PAC与CTS复合絮凝剂在高浓度养猪废水中的应用

柴琴琴，刘建伟， 呼世斌，王娇娇， 赵 娜，魏丽琼

(1. 西北农林科技大学 资源环境学院，陕西杨凌 712100; 2.西安交通大学 能源与动力工程学院，西安 710049)

PAC与CTS复合絮凝剂在高浓度养猪废水中的应用

柴琴琴1，刘建伟2， 呼世斌1，王娇娇1， 赵 娜1，魏丽琼1

(1. 西北农林科技大学 资源环境学院，陕西杨凌 712100; 2.西安交通大学 能源与动力工程学院，西安 710049)

采用絮凝法对猪粪废水进行絮凝烧杯试验，探讨絮凝剂的选择、废水pH、聚合氯化铝(PAC)与壳聚糖(CTS)用量对废水浊度、化学需氧量(CODcr)、氨氮(NH3-N)、总磷(TP)去除效果的影响。结果表明：PAC-CTS复合絮凝剂对猪粪废水具有良好的絮凝性能，该絮凝剂处理废水的最佳絮凝条件为废水pH为6、50 g/L PAC的投加量为4 mL、5 g/L CTS的投加量为21 mL，浊度、CODcr、NH3-N和TP的去除率分别达到94.35%、85.30%、65.50%和75.90%。同时，PAC-CTS复合絮凝剂可将生化需氧量/化学需氧量(BOD5/CODcr)的比值从0.22提高到0.39，有效提高废水的可生化性。PAC-CTS复合絮凝剂可作为新型高效絮凝剂应用于猪粪废水的预处理工程中。

养猪废水；聚合氯化铝；壳聚糖；复合絮凝剂

随着中国畜禽养殖业的发展，畜禽粪污产量迅速提高，但由于其具排放量大、固液混杂、有机物浓度高、氨氮含量高等特点，已造成养殖场区周边水体和空气的污染，严重制约了养殖业的健康和可持续发展[1-2]。目前，针对畜禽粪污的处理工艺较多，但传统的厌氧-好氧组合工艺处理大规模养猪废水时，即使大部分可降解的有机物在厌氧处理阶段被去除，但其生化需氧量/化学需氧量(BOD5/CODcr)降低，可生化性差，同时厌氧消化过程中有机氮被转化为氨氮，厌氧出水中氨氮含量依然很高，系统出水远不符合《畜禽养殖业污染物排放标准》(GB18596-2001)的要求[3]。因此寻找合适的预处理技术至关重要。絮凝技术是目前国内外提高水质处理效率的一种既经济又简便的水处理技术，该技术可降低原水的浊度、色度等感观指标，去除多种高分子有机物，既可作为独立的处理系统，又可与其他处理过程进行组合，作为预处理、中间处理和最终处理过程。

无机高分子絮凝剂具有较强的电中和能力、较大的分子量、较强的吸附性能和稳定性，对高浓度、高色度及低温水的混凝效果较好，形成的矾花大、易沉降、易生产、价格低等优点，但在应用中存在絮凝剂投加量大、产生污泥量大等缺点[4]。与无机高分子絮凝剂相比，有机高分子絮凝剂如壳聚糖具有分子量大、对胶体物质吸附架桥能力强、适用范围广等特点，并且因其天然、无毒、对人体无任何损害，在水处理中显示其独特的优越性，但壳聚糖存在价格高、最佳投药范围窄等缺点[5]。由于天然有机和无机高分子絮凝剂存在各自的优缺点，使得复合絮凝剂成为研究工作热点之一[5-8]。田鹏等[5]采用复合絮凝剂聚合氯化铝-壳聚糖(PAC-CTS)对制药废水进行处理，当投加量为40 mg/L，碱化度为2时，CODcr的去除率和脱色率可达到99%以上。石宝友等[8]探讨PAC与有机高分子在复合絮凝作用过程中的相互作用、复合后的絮凝特征及其吸附特性，结果表明PAC与有机高分子的复合能够相互促进彼此的絮凝性能，且具有很强的吸附能力。

目前，采用复合絮凝剂处理猪场废水的资料相对较少，PAC-CTS处理养猪场厌氧沼液的研究国内外鲜见报道。本试验研究复合絮凝剂PAC-CTS对猪粪废水的絮凝效果，并对其用量和使用条件进行优化处理，在此基础上，利用正交试验对猪粪废水絮凝处理的最佳试验条件进行研究，为高浓度养殖废水的预处理提供技术支持与实践指导。

1 材料与方法

1.1 仪器与试剂

1.1.1 试验仪器 紫外可见分光光度计(上海美谱达仪器有限公司，UV-1200)；六联电动搅拌器(常州国华有限公司，JJ-3C)；不锈钢手提式蒸气消毒器(江阴滨江医疗设备厂，YX-280D)；雷磁pH-3C型酸度计(上海精密科学仪器有限公司，pH-3C)；微波消解仪(青岛，KDB-IIICOD)。

1.1.2 试验材料 结晶AlCl3(国药集团化学试剂有限公司)、聚合硫酸铁(PAS，国药集团化学试剂有限公司)、硫酸铝[Al2(SO4)3，国药集团化学试剂有限公司]、聚合氯化铝(PAC，上海源聚生物科技有限公司)、聚丙烯酰胺(PAM，上海源聚生物科技有限公司)；壳聚糖(CTS，上海源聚生物科技有限公司)；邻菲罗啉(天津市大茂化学试剂厂)；重铬酸钾(广东省化学试剂工程技术研究开发中心)；硫酸亚铁铵(天津市致远化学试剂有限公司)；硫酸(东莞市中天化工有限公司)；硫酸银(西北精细化工厂)；抗坏血酸(国药集团化学试剂有限公司)；水杨酸(国药集团化学试剂有限公司)等，以上试剂均为分析纯。

试验所用废水取自陕西省杨凌示范区某产业集团生猪实训基地。该猪场废水主要来自粪尿、部分猪粪及猪舍冲洗水，水样呈黑色粘稠状，有刺鼻的臭味，水质指标见表1。

项目Item化学需氧量/(mg/L)CODcr生化需氧量/(mg/L)BOD5BOD5/CODcr浊度Turbidity悬浮物/(mg/L)SuspendedsolidNH3-N/(mg/L)总磷/(mg/L)TotalphosphoruspH含量Content18370±1174000±320.22±0.0111500±909317±412116±21278±58.2±0.1

1.2 试验方法

絮凝剂选择：分别准确取一定量的50 g/L结晶AlCl3、50 g/L PAS、50 g/L Al2(SO4)3、50 g/L PAC、5 g/L PAM及5 g/L CTS至200 mL猪粪废水中，快速搅拌90 s，慢速搅拌20 min，静置一定时间，取上清液测定各项指标。通过对猪粪废水处理前后的浊度、CODcr、NH3-N和总磷比较，选出最佳有机和无机絮凝剂。

最佳絮凝剂PAC和CTS单独絮凝试验：对PAC絮凝试验，准确取一定量的50 g/L PAC至200 mL猪粪废水中，常温条件下，快速搅拌90 s，慢速搅拌20 min，静置一定时间，取上清液测定各项指标。对CTS絮凝试验，采用与PAC絮凝相同的方法。

PAC与CTS复合絮凝试验：向猪粪废水中加入一定量的50 g/L PAC，在六联搅拌机上快速搅拌30 s，再加入一定量的5 g/L CTS，继续快速搅拌60 s，慢速搅拌20 min，静置一定时间，取上清液测定各项指标。并考察猪粪废水的pH和复合絮凝剂投加量对废水的浊度、CODcr、NH3-N和总磷的絮凝效果的影响。

1.3 测定项目及方法

浊度采用分光光度法；CODcr采用微波消解法；BOD5采用五日生化培养法；NH3-N采用水杨酸分光光度法；总磷采用钼酸铵分光光度法；悬浮物采用重量法，试验重复3次，采用Origin 8对数据进行分析。

2 结果与分析

2.1 絮凝剂的选择

为筛选出最适合猪粪废水处理的絮凝剂，室温下，猪粪废水pH为7，50 g/L 结晶AlCl3、50 g/L PAS、50 g/L Al2(SO4)3、50 g/L PAC的投加量均为15 mL，5 g/L PAM、5 g/L CTS的投加量为20 mL，得到不同絮凝剂对浊度、COD、NH3-N和总磷去除率的影响，结果见表2。由表2可知，6种絮凝剂对猪粪废水浊度的去除率达73.31%以上；结晶AlCl3、PAC、CTS对废水CODcr的去除率达63.19%以上；结晶AlCl3、PAS、Al2(SO4)3及PAM对废水的NH3-N和总磷均有一定的去除，但效果均不理想。由表2可知PAC和CTS絮凝剂对废水中污染物的处理效果较为显著。因此，本研究拟采用PAC和CTS处理猪粪废水。

2.2 PAC与CTS单独絮凝研究

室温下，废水pH为7，分别研究PAC与CTS的投加量对废水中污染物的处理效果。PAC投加量对浊度、CODcr、NH3-N和总磷的去除效果如图1所示，50 g/L PAC的投加量从2 mL增加到10 mL时，浊度、CODcr和总磷的去除率迅速增加到82.60%、72.77%、80.60%，NH3-N去除率从47.92%增加到61.99%，随着PAC投加量继续增加，废水中浊度和总磷的去除率趋于平衡，CODcr和NH3-N的去除率趋于缓慢下降趋势。综合考虑处理效果，50 g/L PAC的最佳投加量为10 mL。

表2 不同絮凝剂对废水处理效果

贺迅等[9]研究结果也表明污染物的去除率随着絮凝剂投加量的增加呈现先增加后降低趋势。絮凝剂投加量过少时，形成的絮凝体粒径过小，无法通过克服浮力作用而发生沉降，絮凝剂对胶体颗粒的网捕卷扫作用和吸附架桥作用未能充分发挥，从而导致污染物去除率低[10]。絮凝剂投加量过高时，去除率也会下降，这是由于PAC过量会使胶粒表面带正电，丧失了PAC与胶粒电中和作用[11]。从表面上看PAC投加量增加对絮体的形成影响不大，肉眼几乎观察不到絮体的形成，没有出现分层现象，这可能是由于形成絮体比较小以及胶粒和水的分离不明显的缘故。

CTS投加量对浊度、CODcr、NH3-N和总磷的去除效果如图1所示，5 g/L CTS的投加量从1 mL增加到17 mL时，浊度、CODcr、NH3-N和总磷的去除率快速增加到73.91%、69.35%、51.27%和77.21%；CTS的投加量增加到21 mL时，浊度、CODcr和NH3-N的去除率达到最大；随着CTS的投加量继续增加，废水中总磷的去除率呈现下降趋势，浊度、CODcr和NH3-N的去除率趋于缓慢下降趋势。综合考虑经济因素及处理效果，5 g/L CTS的最佳投加量为17 mL。CTS投加量不足或过高都会引起污染物去除率的降低，主要原因可能是投加量不足时，矾花难以形成或形成量较少，投加量过高时，只有围绕在絮凝剂周围的胶体颗粒被快速絮凝沉降，而大部分胶体颗粒往往很容易被过量的絮凝剂高分子覆盖，导致胶粒沉降性能降低。处理相同体积的猪粪废水，PAC的投加量需要500 mg，CTS的投加量需要85 mg，与PAC相比较，CTS投加量少且效果明显。

图1 PAC和CTS对猪粪废水中污染物的去除效果

2.3 复合絮凝剂PAC-CTS最佳絮凝参数研究

2.3.1 pH对絮凝效果的影响 室温下，调节猪粪废水pH分别为3、4、5、6、7、8、9、10，50 g/L PAC投加量为10 mL，5 g/L CTS投加量为20 mL，得到pH对浊度、CODcr、NH3-N 和总磷去除率的影响结果见图2。由图2可知，随着废水pH增加，废水中污染物的去除率快速增加，废水pH在6.0～8.0内有较高的去除率。较高或较低的pH都会导致废水处理效果下降。pH变化会引起废水中胶体粒子Zeta电位变化，从而影响絮凝剂的絮凝效果。从壳聚糖的分子结构可以看出，壳聚糖分子含有多个羟基(-OH)和氨基(-NH2)，这些基团含有剩余孤电子对，可以和金属离子产生螯合作用，形成稳定结构，因此可以去除水中多种有害金属，如Cr6+、 Cu2+、Hg2+和Pb2+等[5]。

图2 废水pH对污染物去除率的影响

2.3.2 投加量对絮凝效果的影响 室温下，废水pH为7，CTS用量分别为9、13、17、21、25 mL，改变PAC投加量，考察不同PAC投加量对絮凝效果的影响，结果见图3。随着PAC投加量增加，CODcr的去除率呈现先增加后减小的趋势，当PAC的投加量为6 mL时，CODcr的去除率达最高。PAC投加量过高时，污染物的去除率下降，一方面是由于絮凝剂投加量过量会造成胶体颗粒的再稳现象，另一方面是随着絮凝剂的增加其自身组分也影响了污染物的去除。

图3 PAC与CTS用量对CODcr去除率的影响

PAC用量分别为2、4、6、8、10 mL，改变CTS投加量，考察不同CTS投加量对絮凝效果的影响，结果见图3。随着CTS投加量增加，CODcr的去除率呈现先增加后缓慢减小的趋势，当CTS的投加量为21 mL时，CODcr的去除率达到最高(81.84%)。CTS投加过低时，吸附在胶粒表面上的壳聚糖长链不能通过“架桥”方式将2个或更多的胶粒连在一起；CTS投加量过高时，架桥过程中会因链段间的重叠而产生一定的排斥作用，从而减弱架桥作用，另外壳聚糖价格昂贵，投加量过高会影响到复合絮凝剂的价格。对比图1和图3可知，与PAC、CTS单独处理猪粪废水相比，PAC与CTS复合处理的效果良好，这可能是因为先添加无机絮凝剂充分发挥PAC的电中和作用，破坏废水中胶粒的稳定性，后加入有机絮凝剂CTS增强了电中和能力，二者协同发挥吸附架桥和网捕作用，所以取得了很好效果，这和Lee等[12]的研究结果一致。据此确定PAC的最佳投加量为6 mL，CTS的最佳投加量为21 mL。

2.3.3 PAC与CTS混凝处理 测定结果及根据测定结果进行的极差分析和水平优选结果见表3。

表3 复合絮凝剂正交优化试验结果

根据正交试验极差分析可以看出，当以浊度和CODcr的去除率为指标时，废水PH>PAC投加量>CTS投加量，说明pH是主要影响因素，其次是PAC投加量和CTS投加量，由表3可知，去除浊度的最佳试验条件是50 g/L PAC投加量为6 mL，5 g/L CTS投加量为17 mL，pH为6，浊度去除率达到94.35%；去除CODcr的最佳试验条件是50 g/L PAC投加量为4 mL，5 g/L CTS投加量为21 mL，pH为6，CODcr去除率达到84.90%；以NH3-N的去除率为指标时，PAC投加量>pH>CTS投加量，说明PAC投加量是主要影响因素，其次是pH和CTS投加量，去除NH3-N的最佳试验条件是50 g/L PAC投加量为4 mL，5 g/L CTS投加量为13 mL，pH为7，NH3-N去除率达到68.76%；以总磷的去除率为指标时，pH>CTS投加量>PAC投加量，说明pH是主要影响因素，其次是CTS投加量和PAC投加量，去除总磷的最佳试验条件是50 g/L PAC投加量为6 mL，5 g/L CTS投加量为13 mL，pH为8，总磷的去除率达到92.75%。

2.4 复合絮凝剂PAC-CTS处理猪粪废水

通过正交试验，确定复合絮凝剂PAC-CTS最佳絮凝参数，选取以去除CODcr为指标的最佳试验条件，室温下，当废水pH为6、50 g/L PAC投加量为4 mL、5 g/L CTS的投加量为21 mL时，复合絮凝剂处理后的水质分析见表4。表1和表4对比分析可知，PAC-CTS复合絮凝剂对猪粪废水预处理具有良好的絮凝性能，浊度、CODcr、NH3-N、总磷和悬浮物的去除率分别达到94.35%、85.30%、65.50%、75.90%和96.46%。原水BOD5/CODcr只有0.22(表1)，说明原水可生化性较差，经过PAC-CTS复合絮凝剂处理后，BOD5/CODcr提高到0.39(表4)，可生化性明显提高。表4和图1对比分析可知，PAC-CTS复合絮凝剂对猪粪废水的处理效果优于无机絮凝剂PAC及有机高分子絮凝剂CTS。

表4 复合絮凝剂处理后的水质分析

试验中发现，无机与有机复合型絮凝剂在混凝过程中絮体形成迅速，静置过程中絮体沉降速度快。CTS作为助凝剂和PAC复合使用在各方面都优于PAC单独使用，这是因为壳聚糖分子与PAC复合后，有机高分子的分子链在已经脱稳的颗粒物之间形成架桥，从而有利于较大絮体的形成，通过絮体的卷扫作用增强了水中微小颗粒物的去除。已有研究结果表明[13-15]，无机-有机复合絮凝剂主要通过吸附电中和、压缩双电层、吸附架桥和网捕等作用对废水中悬浮物进行絮凝，主要机理包括三个方面，第一，对废水中胶体颗粒污染物进行电中和凝聚作用，猪粪废水中含有大量的胶粒和悬浮物，通常带负电荷，而PAC-CTS加入到废水中后，PAC作为无机絮凝剂中和废水中带电荷的悬浮物，而CTS作为阳离子型高分子絮凝剂能吸附带负电荷的胶粒，起到吸附电中和作用，使胶体粒子间的静电斥力降低，颗粒物聚集而沉降。第二，猪粪废水中的胶体粒子相互靠近导致双电层重叠，产生静电斥力，使胶体粒子之间具有排斥势能，不能相互碰撞而凝聚。当PAC-CTS 投加到废水中后，该絮凝剂提供大量正离子，使扩散层及吸附层中的正离子浓度增加，导致扩散层减薄，胶体ζ电位降低，从而使胶粒的吸引力增加，废水中的胶粒及颗粒物聚集而沉降。第三，将聚铝基团引入CTS长链的配位键及其他化学键位，PAC-CTS借助这些键位吸附猪粪废水中的胶体颗粒分子，在颗粒间起到“中间桥梁”作用，同时絮体在自身沉降过程中，通过网捕、卷扫作用使废水中的胶体和微粒等产生沉淀分离。

3 结 论

研究结晶AlCl3、PAS、Al2(SO4)3、PAM、PAC及CTS絮凝剂对猪粪废水的絮凝效果，6种絮凝凝剂比较来看，PAC及CTS对废水的浊度、CODcr、NH3-N 和总磷的去除率较为显著。因此，本研究采用PAC和CTS 作为最佳絮凝剂。PAC-CTS复合絮凝剂对猪粪废水预处理具有良好的絮凝性能，并且处理效果优于无机絮凝剂PAC及有机高分子絮凝剂CTS。当废水pH为6、50 g/L PAC投加量为4 mL、5 g/L CTS的投加量为21 mL时，浊度、CODcr、NH3-N和总磷的去除率分别达到94.35%、85.30%、65.50%和75.90%。PAC-CTS复合絮凝剂能把BOD5/CODcr的比值从0.22提高为0.39，即可生化性得到明显提高。

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(责任编辑：史亚歌 Responsible editor:SHI Yage)

Application of PAC-CTS Composite Flocculant in Treatment of Swine Manure Waste Water

CHAI Qinqin1,LIU Jianwei2,HU Shibin1,WANG Jiaojiao1, ZHAO Na1and WEI Liqiong1

(1. College of Natural Resources and Environment,Northwest A&F University,Yangling Shaanxi 712100,China; 2. College of Energy and Power Engineering,Xi’an Jiaotong University,Xi’an 710049,China)

Flocculation was applied to treat the swine manure waste water by jar test in this study. The effects of flocculant type,pH,dosage of polyaluminium chloride(PAC) and chitosan(CTS) on turbidity,CODcr,NH3-N and total phosphorus(TP) removal as well as biodegradability were investigated. The results showed that the PAC-CTS composite performed outstanding coagulation ability in the treatment of swine manure waste water.The optimal treatment parameters were also obtained: when pH was 6,and 4 mL of the PAC and 21 mL of the CTS was added,the removal efficiencies for turbidity,CODcr,NH3-N and TP of the waste water reached 94.35%,85.30%,65.50% and 75.90%,respectively. Meanwhile,the BOD5to CODcrratio was increased from 0.22 to 0.39,further enhancing the biodegradability of the waste water.Thus,as a new,novel and high effective coagulant,the PAC-CTS composite can receive its promising future to be used in the pretreatment of swine manure waste water.

Swine waste water; Polyaluminium chloride( PAC); Chitosan(CTS); Composite flocculant

CHAI Qinqin,female,master. Research area:waste water treatment and clean utilization of resources.E-mail: chaiqinqin1018@yeah.net

HU Shibin,male,professor.Research area:waste water treatment and clean utilization of resources.E-mail:hushibin2003@nwsuaf.edu.cn

2015-09-07

2015-10-08

陕西省“13115”科技创新工程(2010ZDKG07)。

柴琴琴，女，硕士，研究方向为废水处理与资源清洁高效利用。Email:chaiqinqin1018@yeah.net

呼世斌，男，教授，研究方向为废水处理与资源清洁高效利用。Email:hushibin2003@nwsuaf.edu.cn

日期：2016-12-12

网络出版地址：http://www.cnki.net/kcms/detail/61.1220.S.20161212.1123.042.html

X703

A

1004-1389(2016)12-1890-08

Received 2015-09-07 Returned 2015-10-08

Foundation item the “13115” Science and Technology Innovation of Shaanxi(No.2010ZDKG-07).