降低保温材料导热系数的测试误差

郭江川 赵立新 王玉石 （中国石油新疆油田分公司实验检测研究院）

降低保温材料导热系数的测试误差

郭江川 赵立新 王玉石 （中国石油新疆油田分公司实验检测研究院）

新疆油田公司油田生产工艺上大量使用保温材料对管线、储油罐以及其他设备进行保温。保温材料性能的优劣对油田生产和节能降耗有较大的影响，而导热系数是保温材料的重要指标，测试准确与否，对厂家销售和用户使用都至关重要。通过设备选型、规范操作等手段，能有效降低导热系数的测试误差，对提高测试结果的准确性及可靠性尤为重要。

保温材料；导热系数；测试；降低误差

保温材料导热系数是评价其性能的关键指标，目前对该指标测试主要采用双护热平板法导热系数测试仪，该仪器的准确度为3%；同时，该仪器需要采用标准板进行定期校准，标准板的不确定度为2.5%。通过测试还发现，导热系数测试仪的重复性也会出现不稳定状况。以上原因的存在，可导致保温材料导热系数测试结果出现较大的合成误差，从而影响对保温材料性能判定的准确性。

1 导热系数测试误差现状

目前导热系数的测试合成系统误差在5.5%左右。通过分析误差来源可知，首先是现有测试仪器带来的误差，其主要技术性能为：导热系数范围在0.010～1W/（m·K），测试精度约3%，重复性误差约1%；其次，现用标准样品绝热材料导热系数参比板95%的置信限，随机不确定度为±2.5%，实际测试过程中发现测试误差最大可达7.3%左右。为保证判定结果的准确、可靠，分析了各测试环节可能产生误差的原因及误差性质，从而全面减少测试工作中可能出现的误差。通过测试验证，发现测试误差很大一部分来自于偶然误差，可以通过增加测试次数的方法来减小这部分误差。

2 导热系数测试方法

2.1使用的仪器设备

目前测试导热系数主要使用的是DRH-300型导热系数测试仪（双护热平板法），该仪器按照GB/T 10294—2008《绝热材料稳态热阻及有关特性的测定防护热板法》设计制造，利用计算机实现仪器的全自动控制、数据采集和处理，以及导热系数的计算、显示和打印输出等工作，测量时间短、速度快、数据准确、自动化程度高，可以减少人为误差，提高测试结果的准确性。

2.2测试原理与计算方法

防护热板装置测试导热系数的原理是：热板位于同一材料的2块样品中间，通过调整输入到辅助加热器上的能量，对热板与冷板之间的测量温度和温度梯度进行调整，并确保热流是线性的、一维的。通过测量加到热板上的能量、温度梯度及样品厚度，从而测试出保温材料的导热系数[1]。

根据测试原理，保温材料导热系数可由下式求得：

式中：λ——导热系数，W/(m·K)；

I——热极电流，A；

U——热极加热电压，V；

d——样品厚度，m；

S——样品有效受热面积，m2；

ΔT——冷热极板间（样品2平面）平均温差，K。

3 误差分析及降低误差方法

对保温材料导热系数测试结果的影响，除由导热系数测试仪的准确度和校准仪器所用绝热材料参比板的不确定度影响外，还受到导热系数测试仪检测的重复性影响。通过测试数据结果分析，确认采用增加测试次数和测试组数，不难发现检测过程的偶然性误差直接影响导热系数检测结果的准确度（表1）。

现用绝热材料参比板的标准值为0.038 51W/（m·K），单次检测结果与标准值的最大偏差为0.002 8 W/(m·K)，误差为7.3%；最小为0.000 3W/(m·K)，误差为0.1%。从检测数据分析，这种由于重复性误差存在的客观性，采用单次检测的结果会出现较大的左右极端误差；若采用多次的检测平均值结果，便会大大降低检测误差，有效提高导热系数检测的准确性及可靠性。

表1 绝热材料参比板测试结果

为减小导热系数测试结果的误差，在仪器设备准确度和标准板不确定度无法改变的情况下，最有效的办法就是减小测试的偶然误差。根据测试误差理论，在确定的测量条件下，可以通过增加测量次数的方法减小偶然误差。据此对导热系数的测试提出以下要求：

◇检测过程严格遵守仪器操作规程；

◇当导热系数测试要求的平均温度不同或2次测试时间间隔超过6个月时，应使用标准板对仪器进行校准；

◇每个样品检测次数不低于3次，每次测试数据不少于6组，剔除异常波动值后取各组测试结果的平均值；

◇异常值的剔除应依据肖维勒准则进行[2]。

肖维勒准则又称为等概率原则，是以正态分布为前提。假设多次重复测量所得n个测量值中，某数据的残余误差，则剔除此数据。其中，Xn为实测值；为平均值。

标准偏差可由下式求得：

式中：σ——标准偏差，W/（m·K）；

υt——残余误差，W/（m·K）；

n——测量次数。

实际使用中由于Zc＜3（Zc是样品容量为n时的判别系数），所以，在一定程度上弥补了莱茵达准则（3σ准则）的不足；另外，考虑了测量次数的因素，在一定程度上比莱茵达准则更合理；肖维勒准则可用于n＜10时粗大误差的判定（表2）。

表2 判别系数Zc

4 结论

导热系数测试的过程是由仪器设备空样校准归零、来样干燥恒定及仪器设备校准归零、标准板校准验证、试样安装测量、设备操作、计算机操作、自动检测及报告完成等组成。仪器设备在正常运行情况下，不仅需冷板、热板和护热温差恒定，而且还要保证周围环境温度稳定；不仅仪器空样检测仪表归零，还要保证放样与空样调节旋钮受压尺寸状况一致；不但要求检测人员正确操作仪器设备，还要做到准确取数、计算机软件准确设定及操作正确。由于受多环节及多因素的影响，因此，必须制定出完善的操作规程和实施细则，并严格执行。

通过上述手段，本次增加测试次数和组数，确认检测平均值的结果为0.037 477 W/（m·K），与标准值的偏差为0.001 0 W/（m·K），误差为2.7%，使导热系数的合成系统误差下降到3.9%左右，从而有效提高测量结果的准确性及可靠性。

[1]张游，曹声馠，王佳庆，等.绝热材料稳态热阻及有关特性的测定防护热板法：GB/T 10294—2008 [S].北京：中国标准出版社，2008.

[2]薛士平.肖维勒准则系数的近似计算方法[J].物理实验，1987，7（6）:274-269.

10.3969/j.issn.2095-1493.2016.04.018

2015-10-14

（编辑 李珊梅）

郭江川，工程师，2010年1月毕业于中国石油大学（华东）（工商管理专业），从事节能监测及质量检测工作，E-mail：gjc59830@163.com，地址：新疆克拉玛依市准噶尔路29号新疆油田公司实验检测研究院，834000。