水泥稳定砂砾水泥剂量测定(EDTA滴定法)正确操作方法的研究

2016-12-28梅丽荣宁夏交通科学研究所

大陆桥视野 2016年22期

梅丽荣/宁夏交通科学研究所

梅丽荣/宁夏交通科学研究所

公路等项目的施工建设中，经常使用EDTA滴定法对水泥稳定剂量进行测量，在实际测定过程中，受到多种因素的影响，导致测定的准确性出现偏差，其中施工过程以及实验步骤都会影响测定的结果。文章主要针对EDTA滴定法在水泥稳定剂量的测定中的方法进行分析，阐明影响测定方法的各种因素，并尝试针对水泥稳定剂量测定中的问题提出针对性的意见，提高水泥剂量测定的准确性。

水泥稳定剂量测定；EDTA滴定法；操作方法

前言

目前，各种大型工程的施工建设中，要想提高施工质量，就不可避免要对施工建材的稳定性进行测定，这里主要是指稳定砂砾水泥剂量的测定。在水泥剂量的测定中，EDTA滴定法是最常见的一种方法，该项方法测定的准确性相对较高，测定环节相比较简便，测定效果较好，但不可忽视的是，在水泥剂量的实际测定中，测定结果易受多种因素的影响，例如测定的实际操作过程以及具体的施工工艺等，这些因素都会随最终的测定结果产生影响，导致出现异常数据。针对这种情况，要想更好的进行施工建设，就要注意提高水泥剂量测定的准确性，要明确测定的基本原理与实际操作方法，按照规定进行规范操作，提高EDTA滴定法的测定效率以及测定准确性。

一、EDTA滴定法在水泥稳定剂量测定中的原理

1.EDTA滴定法的基本认知

要想了解EDTA滴定法的工作原理，首要了解基本概念。EDTA滴定法属于化学范畴，EDTA（Ethylene Diamine Tetraacetic Acid）主要是指二钠标准溶液，在冷水中的溶解度较低，其中溶液的浓度控制在准确范围内，具体操作方法是将已知准确浓度的EDTA二钠标准溶液滴加到被测物质（稳定砂砾水泥）中，然后由滴入溶液与水泥混合物进行化学反应。

2.工作原理

EDTA溶液与水泥混合物的化学反应在化学上称之为络合反应，其中EDTA溶液就是作为络合剂存在。在施工建设中，使用的建材是水泥混合物，包括水泥与砂砾等，水泥的化学成分包括3CaO·SiO2·2CaO·SiO2和3CaO·Al2O3·4CaO·Al2O3·Fe2O3组成，其中含有多种化学元素，在水泥剂量的测定中使用的EDTA滴定法，主要是将EDTA溶液与水泥中的化学成分Ca+2进行反映，通过络合化学反映，观察使用的EDTA络合剂的剂量，以此判断水泥中Ca+2的含量，然后计算水泥剂量。

络合反应的变化：当EDTA溶液与水泥Ca+2形成稳定的水溶性络合物后，当测定数值接近临界点或者是快要接近时，使用的EDTA络合剂的消耗量超过标准后，可以观察到钙红指示剂（C12H13N2NaO2S）的颜色发生变化，由此说明临界点已经到达。

3.试验方法

主要采用滴注的方法，将EDTA溶液滴加在测定物质中，观察化学反应。具体的实验步骤：

首先确定已知的氢氧化钠溶液（内含三乙醇胺）浓度为1.8％，使用计量瓶测量10ml的NH4Cl稀释的水泥稳定混合物放置在计量瓶中，然后使用量筒量取50ml的NaOH溶液，将溶液导入计量瓶中，使用pH精密试纸对混合溶液的pH值进行测定，最终测定结果为pH12. 5～13. 0，

测定完成后，在缓和溶液中加入0.2g的钙红指示剂，摇匀，钙红指示剂出现变色，溶液变为玫瑰红色。在EDTA二钠标准溶液滴加的过程中，要注意滴加的要求：溶液要边滴定边摇匀，注意观察溶液的颜色以及变化情况；当溶液变为紫色，减缓滴定速度，摇匀；最终溶液颜色变为纯蓝色结束滴加，即为终点。在溶液滴加的过程中，要关注EDTA溶液的消耗量，根据具体的数值测定水泥剂量。

二、影响水泥稳定剂量测定质量的因素

1.EDTA滴定法操作过程

在水泥剂量的测定中，使用EDTA滴定法测定的数据有时会出现较大的偏差，主要影响因素是EDTA滴定法的实际操作过程的规范性，规范性操作主要包括化学试剂的使用以及操作步骤的规范。在水泥剂量的测定中，使用EDTA滴定法要注意化学试剂的使用，例如要合理的调配EDTA二钠标准溶液的浓度，浓度过小，无法将水泥中的Ca+2含量完全浸取出来，这会导致最终的测定结果偏小，并且在测定试剂的使用上，要注意保存，由于实际溶液的挥发性较强，所有EDTA二钠标准溶液配置成功后不宜长时间的放置，否则会影响最终的水泥剂量的测定结果。还有NaOH溶液的使用会影响到pH值，若浓度过低，则不能够有效过滤杂质离子，影响钙红指示剂变色现象的正常显示；若浓度过高，则会影响络合反应，最终影响测定结果。

操作过程中，EDTA二钠标准溶液应该采用滴加的方式，边滴定边摇匀，如果操作不规范，则会影响络合化学反映的最终现象的呈现，同时根据溶液反映现象的变化，要控制好滴加的速度，一旦操作不规范，则会影响化学反映，导致EDTA二钠标准溶液剂量过度，难以准确测定水泥剂量。

2.施工工艺

在水泥稳定砂砾剂量的测定中，施工工艺也会对最终的测定结果产生影响，例如水泥与砂砾的缓和比例，会影响到最终的样本取样结果，进一步影响整个测定过程。在实际施工中，要想保证水泥剂量测定结果的准确性，首要保证取样均匀。水泥在具体的施工中，不是简单存在的，一般在稳定土中附着在粒料表面，在具体的施工中绝大部分水泥都会集中在比表面积大的细颗粒表面，极少部分相反，这种情况下，要想保证取样、制样的规范标准，就要注意所取样的普通代表性，尽可能的保证取样均匀。实际上在水泥剂量的取样中，取样结果不容易控制，所以这一过程应该由专业的人员进行，尽可能的减少施工工艺对测定结果的影响。

三、提高水泥稳定剂量测定中EDTA滴定法准确性的对策

1.规范实验操作过程

在水泥稳定剂量测定中，应用EDTA滴定法，要想保证水泥剂量测定结果的准确，就要严格按照操作规范进行实际操作，尽量减少不规范操作的影响。例如EDTA二钠标准溶液的配置上，要按照配置标准进行，一般将其浓度控制在10％以下，按照实际情况进行调整，还有在络合化学反映中，要注意其他试剂溶液的影响，观察EDTA络合剂+Ca+2化学反应过程的现象，同时在添加钙红指示剂后，观察混合溶液颜色的变化。

还有在溶液的滴加过程中，要坚持边滴加边摇匀的滴定方法，或者也可以进行搅拌，促使混合溶液能够更好的进行化学反应；同时在EDTA二钠标准溶液的滴加过程中，要注意滴加的时间、滴加的速度等，在合适的实验阶段使用合适的滴加速度，保证实验数据不会出现异常偏差。EDTA滴定法的正确操作中，要注意正确的操作方法的使用，尽可能保证每一实验样本、实验试剂以及试验溶液相关数据准确，避免由于不规范的操作影响水泥剂量的测定结果。

2.规范施工工艺

在具体的施工取样中，由专业的测定人员来进行取样，保证样本的可靠性。同时在样本的制作中，要保证样本的均匀，就要选择普通、大众的水泥颗粒，促使混合颗粒的大小具有较强的代表性，将实验误差控制在可控范围内。