蔬果中甲基异柳磷残留量检测方法研究

2016-12-23朱卫芳张建辉上海市青浦区农业技术推广服务中心201799

上海农业科技 2016年6期

朱卫芳汪滨张建辉（上海市青浦区农业技术推广服务中心 201799）

蔬果中甲基异柳磷残留量检测方法研究

朱卫芳汪滨张建辉（上海市青浦区农业技术推广服务中心 201799）

为检验《NY/T 761-2008》和《GB/T 5009.144-2003》两种检测方法，对蔬果中甲基异柳磷残留量的测定结果，以黄瓜和甘蓝为对象，进行了相关对比试验。结果显示，两种方法均能满足农药残留检测甲基异柳磷的通用要求，且《NY/T 761-2008》方法优于《GB/T 5009.144-2003》。同时，以草莓为试验对象，对《GB/T 5009.144-2003》方法前处理中净化所用洗脱剂乙酸乙酯的用量进行了研究，结果发现乙酸乙酯的用量多少对试验结果没有显著影响。

甲基异柳磷；农药残留；乙酸乙酯洗脱剂

甲基异柳磷是一种高毒土壤杀虫剂，在动物体中没有明显的蓄积毒性，未见致突变、致畸作用，对害虫具有较强的触杀和胃毒作用。该杀虫剂杀虫广谱，残效期长，是防治地下害虫的优良药剂，主要用于小麦、花生、大豆、玉米、地瓜、甜菜、苹果等作物防治蛴螬、蝼蛄、金针虫等地下害虫，也可用于防治粘虫、蚜虫、烟青虫、桃小食心虫、红蜘蛛等。

上海市已将甲基异柳磷列入蔬菜生产上的禁用农药之一，且将甲基异柳磷列为蔬菜农药残留量定量监测的农药品种之一，推荐采用检测方法是《NY/T 761-2008蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》第1部分，但甲基异柳磷不在该检测方法所列的农药范围内。为此，笔者进行了蔬果中甲基异柳磷残留量检测方法研究，主要从两方面着手，一是采用标准方法（《GB/ T 5009.144-2003 植物性食品中甲基异柳磷残留量的测定》）和推荐方法（《NY/T 761-2008蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多种残留的测定》），以黄瓜和甘蓝为试验对象，进行了两种方法的比较；二是针对标准方法前处理中净化费时、费力的问题，以草莓为对象，对所用洗脱剂乙酸乙酯的用量进行了探讨。

1 材料与方法

1.1 试剂与材料

乙腈、丙酮、乙酸乙酯、氯化钠、无水硫酸钠、甲基异柳磷标准溶液、弗罗里矽柱、滤膜。

1.2 仪器设备

气相色谱仪（安捷伦GC 6890N）配FPD检测器、匀浆机、振荡器、氮吹仪及分析实验室常用设备。

1.3 方法与处理

1.3.1 加标回收试验

分别按照《NY/T 761-2008》第1部分方法一和《GB/ T 5009.144-2003》进行甲基异柳磷添加含量为0.05、0.1、0.5 mg/kg 3个水平的加标回收测定，两种方法的主要步骤（见表1）。

1.3.2 乙酸乙酯洗脱剂用量试验

按照《GB/T 5009.144-2003》方法以草莓作为试验对象，以0.1 mg/kg甲基异柳磷为添加量，在净化过程采用不同用量的乙酸乙酯进行洗脱，具体用量分别为0、20、30 mL，“0 mL”、“20 mL”、“30 mL”代表分别用0 mL、20 mL、30 mL乙酸乙酯进行样品的洗脱过柱，然后氮吹近干，丙酮定容至1 mL。

表1 两种方法前处理的主要步骤

2 结果与分析

2.1 加标回收试验

表2-表4结果表明，不同甲基异柳磷添加含量，两种方法的添加回收率在88%～102%，相对标准偏差在0.5%～6.4%，均能满足《GB/T 27404-2008实验室质量控制规范食品理化检测》附录F的技术要求（具体要求为：添加量0.1～1 mg/kg时，回收率80%～110%，重复性小于15%；添加量0.01～0.1 mg/kg时，回收率60%～120%，重复性小于20%）。但《NY/T 761-2008》的添加回收率和重复性RSD更高，由此说明《NY/T 761-2008》的方法更优。