聚焦离子束外置取出法制备SiCp/Al透射电镜样品

胡 莹， 陈 圣， 张澜庭

(1. 上海交通大学 材料科学与工程学院，上海 200240；2. 宝山钢铁集团中央研究院，上海 201900)



聚焦离子束外置取出法制备SiCp/Al透射电镜样品

胡 莹1, 2， 陈 圣2， 张澜庭1

(1. 上海交通大学 材料科学与工程学院，上海 200240；2. 宝山钢铁集团中央研究院，上海 201900)

SiC颗粒增强铝合金复合材料(SiCp/Al)由于结构复杂，在结构分析工作中既需要定点取样，又需要尽可能大的观察区域以满足对各结构单元之间相互作用的研究，故透射电子显微镜(TEM)样品制备工作存在较大的困难。采用聚焦离子束(FIB)外置取出方法制备TEM样品，在真空室内切割出较大面积的薄片样品，并将其在真空室外取出，置于覆膜铜网上。由于一片覆膜铜网上可以承载多片样品，这样一次进样可以对多个区域进行观察。实验结果证实样品可观察区域足够，样品质量满足TEM要求，观察效率高，同时由于这种方法高效低成本的特点，在相近材料和一些实验量庞大的材料结构解析工作中具有可推广性。

聚焦离子束； 外置取出； SiCp/Al

0 引 言

SiC颗粒增强铝基(SiCp/Al)复合材料是由陶瓷性增强相SiC颗粒和轻质Al合金通过一定的工艺共同构成的一种复合材料[1]，像许多其他复合材料一样，界面是研究工作中重要的一个方面[2-4]。

鉴于界面两侧的组织细密，透射电子显微镜(TEM)在复合材料的研究中扮演着重要角色[5-6]。但是，由于SiCp/Al复合材料两相之间的物理、化学性能差异很大，在样品制备的过程中存在相当的困难。同时，前期工作已知材料中可能形成多种析出相和反应产物，复合材料整体信息以及各结构单元之间的关系也是研究工作中不能忽略的部分。上述需求对TEM样品制备提出了较高的要求：①需要在界面附近定点选取样品；②需要提取各种析出物和反应产物的样品；③为提高工作效率，希望TEM一次进样可以观察多个区域；④为研究材料中各结构单元的关系，希望选取的样品可观察区域尽可能大。

为了同时满足上述TEM样品制备要求，本文选择聚焦离子束(FIB)作为样品加工设备[7-11]，并采用外置取出方式提取样品。

1 实验方法

(1) 材料预处理。实验材料经金刚石砂轮机切割成薄片状，待加工表面由硬质砂纸磨平，砂纸的挑选以可以磨削SiC颗粒为准。为避免Al的氧化，加工过程中实验材料不接触水。

(2) 样品切割。将实验材料平黏在FIB样品台上，四周用铜导电胶带黏牢。使用适当的束流切割成厚度小于100 nm的薄片[12-15]。薄片在真空室内不经黏连直接切断，使薄片浮在切割坑中。如此切割20～30个薄片样品，将样品台从FIB真空室中取出，放置在配有机械悬臂的光学显微镜载物台上。

(3) 样品取出。外置取出法不同于需要专用半分载网的内置取出法，一般附膜的铜网或镍网都可以使用，至于将样品放置在镀膜面还是反面，可根据实验者的操作习惯，两侧放置均对TEM观察不会造成明显影响。对于初学者镀膜面相对容易操作，反面由于铜网本身的厚度可能出现网壁对机械手的阻碍，需要更多技巧。

外置取出具体方法如下：

(1) 机械手的修型。将毛细玻璃管下端悬挂重物，由电阻丝中间加热，使其断成2个具有尖锐端部的针形机械手(见图1)。刚烧好的机械手由于端部过尖容易刺穿铜网的镀膜层，不可以直接使用。用电阻丝加热的方式将机械手的尖端烤圆，圆角弧度和样品薄片的厚度影响匹配(见图2)。

(2)组装并调整机械悬臂。将已经修好型的机械手装载在机械悬臂的前端，调整悬臂的角度，角度过大下针时不易控制速度，不利提取和放置；角度过小下针过程中则容易形成拖拽，折断机械手。对随主机配置的外置取出设备，机械悬臂约30°较为合适(见图3)。

(3)提取样品。用三维手轮(见图4)控制机械手下探，触碰已切好的浮在切割坑中的TEM样品，并敲击其边缘，利用范德瓦尔兹力将样品吸在机械手尖端，并适当提升机械悬臂，为大范围运动留出足够的空间。

图1 机械手针管烧制图2 机械手修型

图3 机械悬臂的安装图4 三维控制手轮

(4)放置样品。控制载物台和机械悬臂使机械手处于铜网上空，下探机械手，将样品平铺在铜网镀层上，用机械手调整样品各边缘使其与镀膜形成良好的结合。放置样品时，可能出现样品与镀膜成一定角度黏在一起的情况，这种样品的TEM观察时会由于黏结不牢被真空系统吸走，对于厚度小于100 nm的金属样品，判断是否放平的标准是透明度观察，通常情况下铜网镀膜在500倍的光学显微镜下是透明的，厚度小于100 nm的金属样品是半透明的，如果样品侧立黏在铜网薄膜上则几乎是不透明的。

2 实验结果

采用外置取出的方式制备TEM样品可一次加工多组，统一提取(见图5)，同时不存在内置取出方式中必不可少的黏接(见图6)、分离提取杆、二次减薄(见图7)等步骤，效率大大提高。同时，外置取出方法可以得到更大的样品观察面积。对于本试验采用的SiCp/Al复合材料可以加工成最小60 nm，最大20 μm×15 μm的薄片(使用设备SII SMI3050)，相比内置取出方式，两侧和上端需要留出黏角的位置，样品不能太大以免在黏接和运动的过程中发生变型，进行二次减薄时需要让开黏角的位置，进一步减少加工区域，所以成品的观察区域长边不足5 μm成为常态。

由于内置取出法采用FIB专用的半分载网，考虑到后续二次减薄可操作性，一般不会在同一个载体柱上(图8箭头指处)黏结2个以上的TEM样品，所以一次TEM进样不能对多于10个区域进行连续观察；而外置取出法制备的样品平放在附膜载网的表面任何一个没有铜栅的位置(见图9)，放置样品的数量没有限制，相应地一次TEM进样可以连续观察的样品数量没有限制。同时，由于一个载网上可放置很多样品，耗材消耗量会大幅下降，且附膜载网较FIB专用半分载网便宜，外置取出法是降低实验成本的一个途径。

图5 连续加工中的TEM样品

图6 内置取出方式的黏角

图7 内置取出方式涉及的二次减薄

外置取出方法制备的透射电镜样品虽然没有经过二次减薄，但进行衍射衬度成像、选区电子衍射分析、扫描透射成像都可以得到比较好的结果(见图10)。

图8 FIB专用半分载网图9 附膜载网

图10 SiCp/Al中SiC颗粒透射电子显微镜下衍射衬度像、电子衍射和扫描透射照片

3 结 语

在FIB透射电镜样品制备中，外置取出具有加工时间短、观察面积大、耗材成本低、一次进样连续实验等特点。虽然制备的样品高分辨等成像中存在困难，但对于大多数的TEM检测分析是足够的，特别是对于SiCp/Al等既需要定点取样，又因关注各结构单元之间关系需要尽可能大的观察区域的样品具有实际意义，也适用于实验量庞大但材料结构相对较粗的工作。

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FIB with External Picking up on Making SiCp/Al Simples for TEM

HUYing1, 2,CHENSheng2,ZHANGLan-ting1

(1.School of Materials Science and Engineering, Shanghai Jiaotong University, Shanghai 200240, China；2. Baoshan Iron & Steel Co., LTD. Research Institute, Shanghai 201900, China)

There are difficulties in the transmission electron microscope (TEM) sample preparation of SiC particles reinforced Al-based composite (SiCp/Al) due to the complexity of phase constitute, since it needs positional sampling and large range of observation for studying the nexus between SiC and other constituted phases. In the present work, focused ion beam(FIB)with external picking up was chosen in making simple for TEM. The samples are made into sheet with large area in the vacuum chamber and removed and placed on an attached membrane net outside the vacuum chamber. A plurality of regions can be observed in single sample injection, due to there are multi-chip samples on an attached membrane net. The method was thus proven to be applicable to study the structure of SiCp/Al by TEM. The mother can be used in other materials for high-efficiency and low-cow.

FIB; external picking up; SiCp/Al

2015-11-02

国家重点基础研究发展计划(2012CB619600)

胡 莹(1981-)，女，吉林白城人，博士生，主要研究方向为复合材料。Tel.: 201-26641801; E-mail: hu_ying@baosteel.com

张澜庭(1968-)，男，江苏丹徒人，教授，博士生导师，主要研究方向为高温材料、能源转换相关材料和计算材料学。

Tel.:021-54747471; E-mail: lantingzh@sjtu.edu.cn

TG 115.21+5.7

A

1006-7167(2016)08-0064-03