83.1%杀螺胺乙醇胺盐可湿性粉剂配方研究

石伟山，张 龙，朱光飞

（江苏艾津农化有限责任公司，南京 211511）

◆研究与开发◆

83.1%杀螺胺乙醇胺盐可湿性粉剂配方研究

石伟山，张 龙，朱光飞

（江苏艾津农化有限责任公司，南京 211511）

对83.1%杀螺胺乙醇胺盐可湿性粉剂配方进行研究，并考察了该配方对不同原药的适应性。试验发现，润湿分散剂WP453、聚羧酸盐ST669与抗絮凝剂三聚磷酸钠、载体白炭黑的加入能够提高83.1%杀螺胺乙醇胺盐可湿性粉剂的悬浮率，解决制剂变色和絮凝现象，且该配方适用于不同来源的原药。所制制剂杀螺效果较好。

83.1%杀螺胺乙醇胺盐可湿性粉剂；润湿分散剂；抗絮凝剂；配方；杀螺效果

杀螺胺乙醇胺盐是一种优秀的杀螺剂。由于地区不同，水质也不同，杀螺胺乙醇胺盐可湿性粉剂的制备难点在于其抗硬水性能差，经水稀释后易变色和絮凝，从而影响药效发挥[1-2]。目前国内杀螺胺乙醇胺盐原药来源广泛，生产工艺不尽相同，同一厂家不同批次产品间也存在差异，导致产品不合格，增加了配方开发的难度。因此，目前市场上迫切需要研发质量稳定而且适应不同原药的配方。通过试验，筛选出较优的助剂组合，并选用市场上不同来源的原药进行一系列适应性试验，试图开发出性能稳定，能够适应不同原药的配方体系。

1 材料与方法

1.1 试验材料

原药:95%杀螺胺乙醇胺盐，四川利丰化工有限责任公司（简称利丰化工）；97%杀螺胺乙醇胺盐，江苏莱克化学有限公司（简称莱克化学）；98%杀螺胺乙醇胺盐，盐城滨海斯威化工有限公司（简称斯威化工）；98%杀螺胺乙醇胺盐，江苏莱克化学有限公司。润湿分散剂:WP453（木质素磺酸钠盐）、ST669（聚羧酸盐）、拉开粉BX、RS169（萘磺酸盐甲醛缩合物）、AEO-5（脂肪醇聚氧乙烯醚）。抗絮凝剂:三聚磷酸钠、EDTA-2Na、K30（聚乙烯吡咯烷酮）。载体:高岭土、滑石粉、白炭黑、硅藻土。

仪器:实验室用气流粉碎机、液相色谱仪、pH计、秒表、量筒、烧杯等。

1.2 制备方法

将原料、分散剂、润湿剂、填料等在混合机中混匀，再经气流粉碎机粉碎。制剂含量、悬浮率、润湿时间以及pH值测定参照CIPAC法[3]。

2 结果与分析

2.1 润湿分散剂以及抗絮凝剂的筛选

根据笔者前期试验，拉开粉BX、K30、ST669等对杀螺胺乙醇胺盐可湿性粉剂均有一定的抑制变色、絮凝作用。本部分试验结合其他润湿分散剂进行筛选。以利丰化工95%杀螺胺乙醇胺盐原药进行试验，助剂采用WP453、ST669、拉开粉BX、RS169（萘磺酸盐甲醛缩合物）、AEO-5、三聚磷酸钠、EDTA-2Na、K30进行配伍，并以白炭黑作为载体筛选杀螺胺乙醇胺盐可湿性粉剂的配方，对比结果如表1。

表1 润湿分散剂以及抗絮凝剂的筛选

由表1可知，6#、7#配方中使用WP453、三聚磷酸钠、ST669作为助剂，具有良好的入水情况及悬浮率。

2.2 载体筛选

以表1中6#、7#配方为基础，采用硅藻土、滑石粉、高岭土、白炭黑、玉米淀粉为载体，对所制可湿性粉剂的粉碎性能、流动性，以及热贮后状态进行考察（见表2）。从表中可以看出，以白炭黑为载体，不论是粉碎性能、粉体流动性还是热贮后状态，都比其他载体好。

2.3 配方对不同原药的适应性试验

根据表1中6#配方，确定WP453用量为6%、三聚磷酸钠为1%，ST669用量为1%，以白炭黑为载体，选取不同厂家、不同质量分数的原药进行制剂适应性及稳定性试验，考察所制83.1%杀螺胺乙醇胺盐可湿性粉剂的润湿时间、悬浮率以及入水情况，并对所制样品进行热贮稳定性试验，试验结果见表3。

表2 载体筛选

表3 不同原药适应性试验

由表3可以看出:不同厂家、不同质量分数原药加工的83.1%杀螺胺乙醇胺盐可湿性粉剂的悬浮率均在90%以上，润湿时间均小于30 s，样品热贮稳定性良好，热贮后分解率均小于5%，热贮后悬浮率均在90%以上。

2.4 83.1%杀螺胺乙醇胺盐可湿性粉剂室内灭杀钉螺试验

将24 g可湿性粉剂分别分散至2 000 g软水（50 mg/L）及硬水（150 mg/L）中，配制悬浊液，并依次稀释成质量浓度为12,6,3,1.5 mg/L的梯度悬浊液。用脱氯软、硬水作对照。

采用浸杀法考察83.1%杀螺胺乙醇胺盐可湿性粉剂对钉螺的活性[4]。在装有杀螺胺乙醇胺盐悬浊液及空白对照的白瓷盘（40 cm×30 cm）中分别放置30个大小一致的钉螺。分别于6,12,24,36,48 h后观察钉螺死亡率，以已吐水并经细针刺激仍不动者为死亡。上述实验重复3次取平均值，结果见表4。

表4 83.1%杀螺胺乙醇胺盐可湿性粉剂对钉螺的活性

由表4可知，在软水处理中，当杀螺胺乙醇胺盐悬浊液质量浓度为3.0 mg/L时，处理后48 h钉螺死亡率达到100%。剂量越大，时间越长，杀螺效果越好，清水对照无钉螺死亡。

在硬水处理中，杀螺胺乙醇胺盐悬浊液质量浓度为3.0 mg/L时，处理后36 h钉螺死亡率达到90%，48 h后死亡率达到100%。

本配方灭螺效果较好，适用于软水和硬水水质。

3 结论

杀螺胺乙醇胺盐可湿性粉剂的絮凝和变色问题，单一助剂很难达到效果，需要采用2种以上不同类型的助剂进行复配，以达到协同作用。杀螺胺乙醇胺盐可湿性粉剂的助剂若使用不当，尤其是选用阴离子助剂，会引起稀释液瞬间变色和絮凝。此外抗絮凝剂的选择也很重要，在水中钙、镁离子较多的地区能够起到很好的作用，但抗絮凝剂筛选需考虑其与整个助剂体系的兼容性。由于不同厂家原药生产工艺差别较大，好的配方应该适应不同厂家及不同含量的原药，同时载体尽量采用高吸附载体，避免低含量原药导致的结块现象，以及分装和使用过程中粉体流动性差的问题。本试验最终筛选的配方适应性较强，能够适应目前国内不同来源的原药，但生产前的原材料验证试验仍然必不可少。

[1]赵慰先,高淑芬.实用血吸虫病学 [M].人民卫生出版社,1996：184-194.

[2]张祖满,刘兴武,钱长英.50%氯硝柳胺乙醇胺盐可湿性粉剂[J].安徽化工，1996(3)：40-42.

[3]王以燕,钱传范,李友顺.农药原药和制剂理化测定的国际方法—CIPAC法[J].世界农药,2013,35(2)：32-35.

[4]鲍子平,曹淳力,戴建荣,等.26%四聚·杀螺胺悬浮剂杀螺效果评价[J].中国血吸虫病防治杂志,2001,23(1)：48-50.

（责任编辑：顾林玲）

Preparation of Niclosamide Ethanolamine 83.1%WP

SHI Wei-shan,ZHANG Long,ZHU Guang-fei
(Nanjing Aijin Agricultural Chemical Co.,Ltd.,Nanjing 211511,China)

The fo mulation of niclosamide ethanolamine 83.1%WP was studied by screening wetting dispersants, deflocculants and anti-caking agents.The experimental results indicated that the mixture of WP453,ST669,sodium tripolyphosphate could effectively improve suspension rate,solve the problems of discoloration and flocculation.The mixture of auxiliaries adapted to different TC.Niclosamide ethanolamine 83.1%WP had excellent control effect on oncomelania.

niclosamide ethanolamine 83.1%WP;wetting dispersant;deflocculant;fomulation;molluscicidal effect

TQ 450.6＋1

A

10.3969/j.issn.1671-5284.2016.06.008

2016-05-31；

2016-11-07

石伟山（1983—），男，安徽省阜阳市人，硕士研究生，主要从事农药剂型研发。E-mail:ws_shi@126.com