溶胶-溶剂热法制备纳米TiO2及其性能研究

苗婷(河北省邢矿硅业科技有限公司, 河北 邢台 054000)

溶胶-溶剂热法制备纳米TiO2及其性能研究

苗婷(河北省邢矿硅业科技有限公司, 河北 邢台 054000)

本文以钛酸丁酯为前驱体，无水乙醇作溶剂，采用溶胶-凝胶法和溶胶-溶剂热法制备纳米TiO2光催化剂，分别采用XRD、IR、TEM、比表面积和孔径等表征方法，研究了不同方法制备纳米TiO2样品的物化性能；比较这两种方法制备出的纳米TiO2在物理、化学性质上的差异，总结出这两种方法的优缺点；重点研究溶胶-溶剂热法的制备工艺条件，分别考察了晶化温度、晶化时间、pH值、水的用量等对纳米TiO2样品光催化性能的影响。

溶胶-凝胶法;溶胶-溶剂热法;pH值;水用量

1 溶胶-溶剂热法制备纳米TiO2不同工艺条件的研究

1.1 不同晶化温度的考察

图1-1 不同晶化温度下制备的纳米TiO2光催化性能曲线

图1-1为 溶胶-溶剂热法在不同晶化温度下制备的纳米TiO2光催化性能曲线，由此说明，晶化温度为140℃时制备的纳米TiO2光催化性能最好，其次是晶化温度为160℃和120℃，最差的是晶化温度为200℃的曲线；因此晶化温度过高或过低都会影响到纳米TiO2的生成，从而影响其光催化性能，所以最佳的反应温度应该为140℃。

1.2 不同晶化时间的考察

图1-2为溶胶-溶剂热法在不同晶化时间下制备的纳米TiO2光催化性能曲线，由此说明晶化时间为6h时制备的纳米TiO2光催化性能最好，其次是晶化时间为9h和12h，最差的是晶化时间为15h；因此晶化时间过长或过短都会影响到纳米TiO2的生成，从而影响其光催化性能，所以最佳的晶化时间应为6h。

1.3 不同pH值的考察

图1-3为溶胶-溶剂热法在不同pH值下制备的纳米TiO2光催化性能曲线，由此说明pH值为1.5时制备的纳米TiO2光催化性能最好，其次为pH值为2.5和 pH值为0.8时，最差的是pH值为1.0 时的曲线；由于纳米TiO2在生成过程中会受到溶液的酸碱性的影响，酸是溶胶-溶剂热反应的催化剂，从而最终影响光催化剂的光催化性能，所以确定的较佳pH值应为1.5。

1.4 不同水用量的考察

图1-4为溶胶-溶剂热法在不同水用量下制备的纳米TiO2光催化性能曲线，由此说明水用量为1mL时制备的纳米TiO2光催化性能最好，其次是水用量为2mL和4mL，最差的是水用量为7mL的曲线；由于水是抑制剂，水用量过多会影响到纳米TiO2的生成，从而影响其光催化性能，所以较佳的水用量应为1g。

综上所述，通过纳米TiO2对甲基橙的光降解实验，可以确定溶胶-溶剂热法制备纳米TiO2最后确定的最佳工艺条件是：4mL钛酸丁酯、64mL无水乙醇和适量盐酸混合得到溶液A；10mL无水乙醇与1mL去离子水混合得到溶液B；然后将B液缓慢滴加到A液中，搅拌均匀得到pH=1.5的混合溶液C；接着将混合液C转入到反应釜中，并与140℃下反应6h后取出反应釜。最后将所得产物用无水乙醇洗涤，干燥，研磨后装袋即可。

2 结论

(1)溶胶-溶剂热法制备纳米TiO2最后确定的较佳工艺条件是：晶化温度为140℃、晶化时间为6h、pH值为1.5、水用量为1mL，此时所制备纳米TiO2的光催化性能最好。

(2)溶胶-溶剂热法制备的TiO2为纯锐钛矿晶型，并且具有很好的热稳定性；该法钛酯最终会完全反应，所得样品中不含有机物钛酯、无水乙醇等。

(3)溶胶-溶剂热法制备的纳米TiO2样品是纯的锐钛矿晶型，溶胶-凝胶法的样品是锐钛矿和金红石的混合晶型，且多为金红石晶型，溶胶-溶剂热法制备的纳米TiO2样品粒径比溶胶-凝胶法制备的纳米TiO2样品粒径更小，光催化降解甲基橙的性能更好。

图1-2 不同晶化时间下制备的纳米TiO2光催化性能曲线

图1-3 不同pH值下制备的纳米TiO2光催化性能曲线

图1-4 不同水用量下制备的纳米TiO2光催化性能曲线