溅射功率对Zr-B-Nb-N纳米复合膜结构和机械性能的影响

李 春，董 磊，余建刚，潘玉鹏，孙秀华，李德军

（天津师范大学a.物理与材料科学学院，b.天津储能材料表面技术国际联合研究中心，天津 300387）

溅射功率对Zr-B-Nb-N纳米复合膜结构和机械性能的影响

李 春，董 磊，余建刚，潘玉鹏，孙秀华，李德军

（天津师范大学a.物理与材料科学学院，b.天津储能材料表面技术国际联合研究中心，天津 300387）

为研究不同ZrB2溅射功率对Zr-B-Nb-N纳米复合膜结构和机械性能的影响，利用磁控多靶共溅射的方法，在不同ZrB2溅射功率下制备基底温度分别为室温和100℃的Zr-B-Nb-N薄膜，并应用XP-2表面轮廓仪测得镀层厚度和残余应力，利用X线衍射（XRD）测得复合膜的结构和晶向，利用电子显微镜（TEM）观察断面形貌，采用纳米压痕仪对薄膜进行划痕实验并测量薄膜的硬度、弹性模量和膜基结合力.实验结果表明：ZrB2溅射功率为100 W时，复合膜具有ZrB2（001）和ZrB2（002）择优取向和非晶态NbN包覆柱状晶ZrB2的结构，这种结构的形成使复合膜的硬度达到最高的31.3GPa，相应的弹性模量为380.2 GPa.通过基底加温处理后，样品硬度无明显变化，说明复合膜的硬度具有良好的热稳定性.研究结果说明ZrB2功率的改变对薄膜的微观结构和机械性能具有明显影响.

多靶共溅射；微观结构；机械性能；Zr-B-Nb-N纳米复合膜

由于薄膜材料具有功能性（热学、光学、电学和力学等）和表面防护作用，已被广泛应用于食品加工、机械制造、航空航天、新材料、信息和生物技术等多个领域[1-3].服役环境的变化要求薄膜具有不同特性以达到为工件提供表面防护的目的，如镀于刀具表面的涂层需要具有超硬、强韧、耐磨和自润滑的特性才能

更好地提高金属切削刀具在现代加工过程中的耐用度和适应性[4-6]；而纺机上的钢领圈和内燃机中的活塞环等在磨损、摩擦环境中使用的部件需要使用硬质耐磨薄膜材料以提高其使用寿命；将根据高温下具有良好化学惰性和热稳定性以及低热导率的原则选取的表面涂层运用在涡轮发动机上，可以在高温环境中有效保护发动机内部的材料，明显延长其使用寿命[7-8].针对这些应用，纳米复合氮化物涂层作为新一代材料的代表，由于具有优异的机械性能和较高的化学惰性，可以显著减少摩擦和磨损损失，同时提高抗疲劳和耐腐蚀性，其性能优劣已成为影响工业机械零件寿命的重要因素之一[9-11].研究表明，由于纳米颗粒分散在非晶基体中，形成非金属纳米晶界，这使得共价氮化物，如氮化硅和氮化硼具有良好的弹性，从而使其高载荷下的抗断裂能力得到增强.

在氮化物薄膜中，氮化铌（NbN）薄膜以其优良的电学和力学性能在超导电子学和保护涂层等领域具有广泛的应用前景.此外，在纳米复合镀层中掺入硼元素可以增强纳米复合膜的机械性能和热稳定性[12-13]，而ZrB2是一种难熔化合物，具有高熔点（3300K）、高硬度（22 GPa）以及良好的抗氧化性、耐腐蚀性和耐磨性，被广泛应用于冶金、电子、半导体和航天工业等领域[13-14].本研究利用磁控溅射方法，采用不同的ZrB2溅射功率，在Si（100）衬底上沉积Zr-B-Nb-N纳米复合薄膜，以期增强纳米复合膜的机械性能和热稳定性.

1 实验过程

1.1 纳米复合涂层的制备

本研究采用JGP-450型超高真空射频磁控溅射系统在Si（100）基底上制备Zr-B-Nb-N纳米复合薄膜，选择纯度均为99.99%的ZrB2和NbN作为溅射材料，并将NbN靶材和ZrB2靶材分别安装在脉冲直流源和射频源上.沉积样品前，先将硅基底依次放入丙酮和乙醇中用超声波搅拌器清洗15 min，并在放入腔室前用压缩空气干燥.当本底真空度优于4×10-4Pa时，通入纯度为99.999%的高纯氩气作为沉积薄膜的溅射气体，在-600 V的基底负偏压和5 Pa的气压下对样品进行15 min的偏压清洗，以清除基片表面的杂质和吸附的气体，随后预溅射ZrB2和NbN化合物靶15 min，以清除靶材表面的杂质.正式溅射过程中，氩气流量保持在40 cm3/min，工作气压控制在0.5 Pa，自偏压为-120 V，保持NbN的溅射功率为20 W，溅射时间为2 h，在保持其他参数不变的情况下，选取ZrB2的溅射功率分别为40、60、80、100和120 W，制备了2组基底温度分别为室温和100℃的Zr-B-Nb-N纳米复合薄膜.

1.2 表征与测试

采用美国Ambios公司的表面轮廓仪（XP-2）测量样品的厚度和残余应力；利用广角X线衍射仪（XRD，Cu（40 kV，40 mA））对样品的结构和晶向进行表征；采用扫描电子显微镜（SEM，SU8010，Hitachi，Japan）和X线能谱仪（EDS）组合测量复合膜中元素的含量比；利用JEM-2100型电子显微镜（TEM）观察Zr-B-Nb-N薄膜的微观形貌和断面形貌；利用美国MTS公司XP型纳米压痕仪对样品进行划痕测试以及硬度和弹性模量测试.

2 实验结果与讨论

2.1 ZrB2的溅射功率对复合膜结构的影响

不同ZrB2溅射功率下沉积所得Zr-B-Nb-N复合薄膜厚度变化曲线如图1所示.由图1可以看出，随着ZrB2溅射功率的增大，复合膜的厚度逐渐增加.

图1 Zr-B-Nb-N复合薄膜的厚度随ZrB2溅射功率的变化情况Fig.1 Thickness of Zr-B-Nb-N nanocomposite films with different sputtering power of ZrB2

图2为不同ZrB2溅射功率下，不同元素在复合膜中的所占比例.由图1可以看出，由于ZrB2溅射功率的增加，ZrB2在薄膜中含量比明显增加.而随着ZrB2溅射功率的增加，NbN的含量基本保持不变，这是因为粒子的溅射作用增加了NbN和ZrB2颗粒在基底表面的碰撞概率，使得ZrB2结晶性提高，形成非晶态NbN嵌入晶态ZrB2的经典结构（图5）；同时，随着溅射功率的增加，ZrB2晶粒尺寸和晶粒缝隙均逐渐增大(图4)，因此复合膜中NbN的嵌入含量略有增加，造成NbN的含量比基本保持稳定.此外，基底Si元素的含量比略有降低，这是因为随着ZrB2溅射功率的增加，复合膜的厚度不断增加，造成Si元素含量比略有降低.当ZrB2功率增加到120 W时，薄膜中Zr含量达到最大值，约为Nb含量的4倍，由此可以推断出

薄膜有可能主要表现为ZrB2的力学性能.

图2 Zr、Nb和Si在Zr-B-Nb-N复合薄膜中的物质的量分数随ZrB2溅射功率的变化趋势Fig.2 Elemental composition of Nb，Zr and Si in Zr-B-Nb-N nanocomposite films with different sputtering power of ZrB2

不同ZrB2溅射功率所得Zr-B-Nb-N纳米复合薄膜的XRD衍射图如图3所示.

图3 不同的ZrB2溅射功率下沉积所得Zr-B-Nb-N复合膜的XRD图谱Fig.3 XRD patterns of Zr-B-Nb-N nanocomposite with different sputtering power of ZrB2

由图3可知，在ZrB2的溅射功率为40 W和60 W时，Zr-B-Nb-N纳米复合薄膜没有明显的结晶取向，为非晶态.随着ZrB2的溅射功率增加到80 W，样品在2θ=25.21°处出现了ZrB2（001）衍射峰，说明样品具有Zr原子层和B原子层交替排列的ZrB2六方对称结构，但仍然没有出现NbN晶向.当溅射功率继续增大到100 W时，ZrB2的结晶度持续增强，ZrB2（001）峰值持续增大，同时出现了微小的ZrB2（002）衍射峰（2θ= 51.75°），说明ZrB2的溅射功率在一定程度上影响着ZrB2的晶体取向.当溅射功率达到最大的120 W时，Zr-B-Nb-N纳米复合膜的结晶度达到最佳，ZrB2（001）和ZrB2（002）衍射峰的峰值达到最大，这说明较大的溅射功率有利于ZrB2的结晶.而在Zr-B-Nb-N纳米复合薄膜中，随着ZrB2溅射功率的增加，NbN始终处于非晶态，这可能是因为非晶态的NbN嵌入六方结构的ZrB2中，形成经典的复合膜结构.

不同ZrB2溅射功率下沉积所得Zr-B-Nb-N复合膜中ZrB2的晶粒尺寸可由谢乐公式D=Kλ/βcos θ计算得出，其中K为常数取0.89，λ为X线的波长，β为衍射峰的半高宽，θ为衍射角，ZrB2（001）晶粒尺寸的计算结果如图4所示.

图4 不同的ZrB2溅射功率下沉积所得Zr-B-Nb-N复合膜的晶粒尺寸Fig.4 Grain size of Zr-B-Nb-N nanocomposite with different sputtering power of ZrB2

由图4可以看出，复合膜中ZrB2的晶粒尺寸保持在15 nm以下，这是因为粒子的溅射作用增加了NbN和ZrB2颗粒在基底表面的碰撞概率，降低了ZrB2颗粒沉积能量，抑制了晶粒尺寸的增加，促进了ZrB2的结晶.所以ZrB2晶粒整体保持较小的尺寸，这有助于提高复合膜的力学性能.此外，复合膜中ZrB2的晶粒尺寸随着ZrB2溅射功率的增加逐渐增大，这是由于ZrB2溅射功率的增大使得溅射过程中NbN的抑制作用逐渐减小，沉积粒子的能量增强，从而使薄膜溅射过程中晶粒增大.

图5为ZrB2溅射功率为120 W时，沉积所得Zr-B-Nb-N复合膜的TEM图.

图5 ZrB2溅射功率为120 W时沉积所得Zr-B-Nb-N复合膜的TEM图像Fig.5 TEM images of Zr-B-Nb-N nanocomposite when sputtering power of ZrB2is 120 W

图5（a）为ZrB2溅射功率为120 W时沉积所得Zr-B-Nb-N复合膜的TEM衍射环，由5（a）可以看出薄膜处于多晶态，为ZrB2（001）和ZrB2（002）的混合结晶，这与图3中XRD所示结果一致.在高放大倍率的TEM图像中，颜色较深的为晶态ZrB2，颜色较浅的为非晶态NbN，样品高放大倍率的TEM图像（图5（c））中，颜色亮暗交替排列，整个纳米复合薄膜形成了一种典型的纳米复合材料相互嵌入式结构的结晶型[15].图5（c）中可以清晰地看到非晶态NbN嵌入到柱状结晶态的ZrB2中，类似一种“钢筋混凝土结构”，其中晶态ZrB2充当“钢筋”，非晶态NbN充当“混凝土”.这种结构可以使Zr-B-Nb-N复合膜的晶粒和非晶粒有规律地排列，从而提高复合膜的力学性能.结合图3可知，ZrB2溅射功率的增加造成Zr-B-Nb-N复合膜的结构发生变化，从NbN和ZrB2的非晶态到只有ZrB2（001）结晶再到ZrB2（001）和ZrB2（002）混合结晶，薄膜结构的变化会改变其性能.

2.2 ZrB2的溅射功率对复合膜机械性能的影响

图6为不同ZrB2溅射功率下所得Zr-B-Nb-N纳米复合薄膜的硬度和弹性模量情况.

图6 不同的ZrB2溅射功率下沉积所得Zr-B-Nb-N复合膜的硬度和弹性模量曲线Fig.6 Hardness and elastic modulus of Zr-B-Nb-N nanocomposite films with different sputtering power of ZrB2

图6中的硬度和弹性模量均为在样品上选取10个点进行测量求其平均得到的最终硬度和弹性模量值.随着ZrB2溅射功率的增加，复合膜的硬度和弹性模量均呈先增大后减小的变化趋势.当溅射功率为100 W时，样品的硬度和弹性模量达到最大值，分别为31.3 GPa和382.2 GPa.研究表明，出现结晶的复合膜的硬度普遍高于没有结晶的复合膜硬度，所以复合膜的硬度随着ZrB2结晶程度的提高整体提高.一般情况下复合膜晶粒尺寸的减小有利于复合膜机械性能的改善，如断裂韧性、硬度和弯曲强度等.但Zr-BNb-N纳米复合薄膜的硬度在ZrB2溅射功率为100 W时达到最大，而此时的晶粒尺寸大于溅射功率为80 W时所得复合膜的晶粒尺寸.这可能是因为当ZrB2溅射功率为100 W时，Zr-B-Nb-N纳米复合薄膜开始形成纳米复合结构，即纳米晶粒ZrB2与其周围适当包覆的非晶粒NbN的结构.根据一般的设计理念，复合膜获得高硬度主要基于ZrB2和NbN两相间形成较强的晶界，即ZrB2纳米晶粒的脱位排列和阻碍晶界滑移的结合.对于纳米复合涂层，硬度直接关系到纳米结构的其他性能，有学者对纳米晶粒和周围包覆的非纳米晶粒结构的研究说明晶体取向、晶粒尺寸与其周围非纳米晶粒间复杂的相互作用均会影响复合膜的硬度[16].在超硬纳米复合薄膜的系统中，通常非晶相的比例为20%时，薄膜硬度达到最大值[17-18].由EDS分析结果可知，当ZrB2功率为100 W时，非晶相NbN的比例恰好为19.33%，接近20%，这可能是硬度达到最大值的另一个重要原因.因此，尽管ZrB2溅射功率为100 W时所得复合膜的晶粒尺寸大于ZrB2溅射功率为80 W时的晶粒尺寸，但硬度增大.当功率再持续增大到120 W时，因为复合膜中ZrB2晶粒持续增大导致薄膜的硬度下降，此外，ZrB2（002）晶向的出现打破了Zr-B-Nb-N纳米复合薄膜原来的结构，造成硬度有所降低.

图7为不同ZrB2溅射功率对Zr-B-Nb-N纳米复合薄膜临界载荷的影响.

图7 不同的ZrB2溅射功率下沉积所得Zr-B-Nb-N复合膜的临界载荷Fig.7 Critical load of Zr-B-Nb-N nanocomposite films with different sputtering power of ZrB2

在测量临界载荷的过程中始终保持最大载荷为80 mN，进而获得的临界载荷可以表征薄膜的抗断强度.此外，其他因素，如固有的内部残余应力、硬度和塑性恢复等，也能影响薄膜的抗断能力[19].从图7中可以看出，复合膜的临界载荷与图6中硬度和弹性模量的变化趋势相当，纳米复合薄膜的临界载荷随着ZrB2溅射功率的增加呈现先增加后减小的变化趋势.

这是因为复合膜形成了一种典型的纳米复合材料相互嵌入式结构的结晶型，即非晶态NbN嵌入到柱状结晶态的ZrB2中的结构，这种结构使得复合膜的膜基结合力以及抗断能力整体增强.Zr-B-Nb-N纳米复合薄膜韧性的变化趋势与硬度基本一致，这进一步提高了其应用价值.

图8为不同ZrB2溅射功率下沉积所得Zr-B-Nb-N复合膜的残余应力变化情况.

图8 不同的ZrB2溅射功率下沉积所得Zr-B-Nb-N复合膜的残余应力Fig.8 Residual stresses of Zr-B-Nb-N nanocomposite films with different sputtering power of ZrB2

图8中每一个残余应力值均由XP-2仪在每个样品中分别选取10个区域进行测量后取其平均所得.残余应力产生在涂层生长过程中，薄膜脱层和塑性变形是产生高残余应力的最主要原因.因此，薄膜的残余应力是影响薄膜应用的一个关键因素.随着ZrB2溅射功率的增加，薄膜的残余应力表现为先增加后减小的趋势，在ZrB2功率为40 W和60 W时，薄膜为非晶态，其残余应力较大，随着ZrB2溅射功率继续增大，薄膜的结晶度提高，其应力也逐渐减小，至溅射功率为120 W时达到最小.这一方面是由于Zr-B-Nb-N纳米复合薄膜中NbN和ZrB2相互嵌入的结构有利于应力的释放；另一方面，随着ZrB2溅射功率升高，ZrB2的结晶度提高，而薄膜材料的结晶度改善可以有效减少薄膜的残余应力.此外，薄膜厚度的增加也使得薄膜的应力减小[20].

2.3 基底温度对薄膜硬度的影响

图9为室温和100℃下，不同ZrB2溅射功率下所得Zr-B-Nb-N复合膜的硬度图.由图9可以看出，100℃与常温下沉积所得Zr-B-Nb-N复合膜的硬度的变化趋势基本相同，这说明适当的加温对Zr-B-Nb-N复合膜的硬度基本上没有影响，复合膜的硬度具有很好的热稳定性，这极大地提高了Zr-B-Nb-N复合膜在工业中的应用价值[21].

图9 室温和100℃沉积温度下，不同的ZrB2溅射功率所得Zr-B-Nb-N复合膜的硬度Fig.9 Hardness of Zr-B-Nb-N nanocomposite films with different sputtering power of ZrB2at room temperature and 100℃deposition temperature

3 结论

本研究通过磁控溅射方法在Si（100）基底上制备了Zr-B-Nb-N纳米复合薄膜，分析了不同ZrB2溅射功率对复合膜结构和性能的影响，结果表明：

（1）通过改变ZrB2溅射功率的方式改变ZrB2在Zr-B-Nb-N复合膜中的含量可以使纳米复合薄膜形成一种相互嵌入式的结晶型，这是一种典型的纳米复合材料，具有非晶NbN包覆柱状晶ZrB2的结构.这充分说明溅射功率对ZrB2和NbN晶态间的界面结构具有重要影响.

（2）经典复合膜结构的出现有利于提高纳米复合薄膜的力学性能.临界载荷的变化趋势与硬度的变化趋势相同，均随ZrB2溅射功率的增大先增大后减小.在ZrB2溅射功率为100W时，Zr-B-Nb-N复合膜的硬度和弹性模量达到最大值，分别为31.3GPa和382.2GPa，临界载荷也最大.此外，Zr-B-Nb-N复合膜的残余应力随着ZrB2结晶性的改善而逐渐减小.

（3）复合膜的硬度在100℃下仍能保持良好的热稳定性，这说明Zr-B-Nb-N薄膜是一个适合于工程应用前景的纳米复合体系.

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（责任编校 亢原彬）

Influence of sputtering power on structure and mechanical properties
of Zr-B-Nb-N nanocomposite films

LI Chun，DONG Lei，YU Jiangang，PAN Yupeng，SUN Xiuhua，LI Dejun
（a.College of Physics and Materials Science，b.Tianjin International Joint Research Center of Surface Technology for Energy Storage Materials，Tianjin Normal University，Tianjin 300387，China）

In order to study the impact of the sputtering power of ZrB2on the structure and mechanical properties of Zr-B-Nb-N nanocomposite films,Zr-B-Nb-N films with different sputtering power of ZrB2were deposited on the Si(100)substrate via multi-target magnetron co-sputtering system at room temperature and 100℃deposition temperature.The thickness and residual stress were measured by XP-2 Step Profiler,the structures and crystallographic orientations were measured by X-ray diffraction(XRD),and sectioned morphologies were observed by transmission electron microscope(TEM),and the hardness, elastic modulus and adhesion were investigated by nano-indentationer.The results showed that the nanocomposite films display the preferred orientation of ZrB2(001)and ZrB2(002),and the structure of ZrB2columnar crystals coated with amorphous NbN when the sputtering power of ZrB2is 100 W.The hardness and elastic modulus of Zr-B-Nb-N nanocomposite films reach the maximum which are 31.3 GPa and 382.2 GPa respectively when this microstructure appears.The hardness of the films has no obvious change after substrate heat treatment,which showed that the hardness of the films has excellent thermal stability.The results reveal that the sputtering power of ZrB2can enhance the structure and the mechanical properties of the films effectively.

multi-target magnetron co-sputtering；microstructure；mechanical properties；Zr-B-Nb-N nanocomposite films

TB43

A

1671-1114（2016）06-0013-06

2016-07-29

国家高技术研究发展计划（863计划）资助项目（2015AA034702）；国家自然科学基金资助项目（51472180）；天津市自然科学基金联合资助项目（15JCQNJC42500）.

李 春（1989—），男，硕士研究生.

李德军（1961—），男，教授，主要从事先进功能薄膜和纳米材料方面的研究.

董 磊（1983—），男，实验师，主要从事先进功能薄膜和纳米材料方面的研究.