液相色谱法在食品防腐剂检测中的应用

□ 姜卓君　齐谨宇　中国检验认证集团辽宁公司丹东分公司

液相色谱法在食品防腐剂检测中的应用

□ 姜卓君齐谨宇中国检验认证集团辽宁公司丹东分公司

食品添加剂是我国食品生产加工中常用到的一种化学物质，在现代食品加工中起到十分重要的作用。过量或违规使用食品添加剂等问题频繁出现，不合理使用食品添加剂会影响人们的生命健康，因此，要进一步提升我国对食品安全问题的检测力度，发展食品添加剂（防腐剂）检测中的检测技术。

食品生产加工中的防腐剂

防腐剂是在延长食品保存期限中起到重要作用的一种化学物质，广义上的防腐剂包括微生物制剂、抗氧化制剂和螯合剂等。我国的食品添加剂使用卫生标准中明确规定，防腐剂是抗微生物制剂，其中包括酸型防腐剂（苯甲酸、脱氢乙酸和丙酸等），非酸型防腐剂（对羟基苯甲酸乙酯及其钠盐等），生物防腐剂（乳酸链球菌素、那他霉素），果蔬保鲜剂和消毒剂等，国外允许在食品生产中使用的防腐剂还包括富马酸、硼酸和抑霉唑等。目前，我国食品生产加工中涌现出的问题较多，基于此，本文分析了现阶段世界范围内食品生产加工中使用的防腐剂。

液相色谱法在食品防腐剂检测中使用的预期性处理溶剂

采用液相色谱法检测食品防腐剂，大多数分析物在乙醇、乙腈等溶液中的溶解性较强，苯甲酸和山梨酸在水中微溶，带有长链烃的羟基苯甲酸脂类防腐剂能溶解于极性较弱的溶剂中，利用该性质可去除检测过程中存在的水溶性和油溶性杂质，比较饱和氯化钠和乙腈后，利用正己烷-乙腈溶液进行分配提取。14种化合物在两相间分配的过程中，分别配制5 m g/L的标准混合溶液，分别使用5 m L饱和氯化钠溶液和5 m L乙腈，5 m L正己烷旋涡震荡10 m in，即可测定出14种化合物的含量，结果见表1。实验结果证明，在用乙腈-饱和氯化钠溶液进行液液分配时，所有化合物均被分配在乙腈相上，在用乙腈-正己烷进行液-液分配时，除桂醛、对羟基苯甲酸庚酯外，剩下的化合物有1/3在正己烷相外，其他各种类型的化合物被分配在乙腈相上。因此，现阶段我国食品防腐剂检测中应采用的分配液是饱和氯化钠-乙腈-正己烷三相，除桂醛、对羟基苯甲酸庚酯和联苯外的其他类型的化合物都能够被萃取到乙腈相上，水溶性较强的杂质则被保留在氯化钠相上，正己烷相在经凝胶渗透色谱的净化后，能去除化合物中油溶性较强的杂质，然后再和正己烷相与乙腈相中的分析物相互融合。

表1　14中防腐剂的分配

液相色谱法在食品防腐剂检测中使用的凝胶渗透色谱净化

在液液萃取的过程中，正己烷溶液能萃取出约1/3桂醛、联苯和对羟基苯甲酸庚酯，为提升检测过程中上述三种化合物的回收率，应采用凝胶渗透色谱对正己烷萃取液进行净化，去除大分子干扰物质。首先配制5 m g/ L标准混合溶液，将标准混合溶液灌注到GPC中，分阶段收集洗脱液，并测定出洗脱液中三种化合物的含量。实验结果表明，三种化合物应在15～23 m in收集。将空白的检测样品和标准混合溶液融合后注入GPC中进行净化，比较经GPC处理的样品的结果和未过GPC处理的样品的结果，可知，经GPC净化降低检测过程中基质干扰问题出现的概率。

结语

本文分析了如何利用液相色谱技术检测食品中防腐剂，对食品防腐剂样品预期性处理措施进行优化。使用液相色谱法对食品中的防腐剂进行检测，具有速度快、准确性高和灵敏度高等特点，为今后开展食品防腐剂检测相关工作提供一种切实可行的方法，促进我国食品检测行业的发展。