复合氢氧化物改性沥青阻燃和路用性能

黄志义, 武 斌, 康 诚, 朱 凯, 吴 珂

(1. 浙江大学 建筑工程学院,浙江 杭州 310058；2. 中国计量学院 质量与安全工程学院,浙江 杭州 310018)



复合氢氧化物改性沥青阻燃和路用性能

黄志义1, 武 斌1, 康 诚1, 朱 凯2, 吴 珂1

(1. 浙江大学 建筑工程学院,浙江 杭州 310058；2. 中国计量学院 质量与安全工程学院,浙江 杭州 310018)

将氢氧化铝(ATH)和氢氧化钙(HL)按质量比1∶1混合制得复合氢氧化物阻燃剂,采用热重、锥形量热仪和冻融劈裂等试验研究复合阻燃剂对沥青阻燃性能和路用性能的影响.结果表明,复合氢氧化物阻燃剂具有协同阻燃作用,较单一氢氧化物阻燃剂(ATH或HL)可以进一步延长沥青混合料的点燃时间,且降低平均热释放速率和CO产率的幅度更大；采用复合氢氧化物阻燃剂等量替代矿粉,可以有效地提升沥青混合料的高、低温性能和水稳定性.复合氢氧化物阻燃剂可以在更宽广的温度区间发挥阻燃作用,阻燃抑烟效果及路用性能俱佳,且性价比更高.

沥青；复合氢氧化物；阻燃性能；锥形量热仪；协同阻燃；路用性能

长大隧道沥青路面的防火安全性一直被国内外学者所持续关注[1-3],通过添加阻燃剂提升沥青路面的阻燃抑烟性能,是解决这一问题的有效途径之一[4-6].以氢氧化铝(ATH)和氢氧化镁(MH)为典型代表的金属氢氧化物阻燃剂因具有稳定性好、无毒、抑烟等优点,被越来越广泛地应用[7-10].Bonati等[7-8]对添加ATH的沥青及混合料进行热重、氧指数和锥形量热仪试验发现,ATH在抑制沥青点燃方面效果显著,可以有效地减少沥青燃烧释放的烟雾和热量.Xu等[9-10]系统揭示了MH的阻燃机理,研究表明,当MH添加量为15%时,沥青极限氧指数达到23.2%.ATH和MH会在一定程度上降低沥青的低温性能和水稳定性[6,9],制约了金属氢氧化物阻燃剂在沥青路面中的进一步推广.

氢氧化钙(HL)作为沥青路面的常用添加剂,可以有效地提高和改善沥青混合料的高、低温性能和水稳定性[11-12].最新研究表明[13],尽管在抑制沥青点燃方面,HL的表现不如ATH卓越,但添加HL可以降低沥青燃烧的反应速率和燃尽率,使总热释放率和总发烟量分别减少25.5%和28.8%,阻燃抑烟的效果明显,且HL价格更低廉.将HL与ATH复配,可望制备一种阻燃与路用性能俱佳的复合阻燃剂.

本文将HL与ATH按质量比1∶1进行复配,制得一种复合氢氧化物阻燃剂.通过极限氧指数、热重试验及锥形量热仪试验研究该复合阻燃剂对沥青阻燃性能的影响,从高、低温性能和水稳定方面分析该阻燃剂对沥青路用性能的影响,从而为复合氢氧化物阻燃剂的应用和推广提供参考依据.

1 样品及方法

1.1 原材料

试验采用江苏宝利沥青公司提供的双龙70#重交沥青,针入度(25 ℃,100 g,5 s)为66 × 0.1 mm,延度(15 ℃,5 cm/min)大于150 cm,软化点为47.8 ℃,闪点为340 ℃,燃点为375 ℃.阻燃剂采用分析纯HL、MH和ATH.

试验采用玄武岩集料、石灰石矿粉,参照《公路工程集料试验规程》(JTJ058-2005)进行基本技术参数测试,主要的物理性能指标如表1所示.表中,ρ为矿粉密度,Vc为压碎值,Ll为洛杉矶磨耗损失,Cf为针片状含量,C0.075为直径<0.075 mm的含量,Fh为亲水系数.

表1 集料、矿粉物理性能

1.2 阻燃沥青制备与性能测试

将基质沥青加热到(170±5) ℃,使其成流动状态.采用沥青高速搅拌机在1 000 r/min下,逐步加入相应比例的阻燃剂；后保持5 000 r/min转速搅拌15 min；将样品转移到沥青乳化机,保持170 ℃在5 000 r/min转速下剪切0.5 h；然后在500 r/min的转速下剪切10 min驱赶气泡,在冷却过程中手动搅拌防止离析.

采用极限氧指数来评价试样的点燃性能.试验采用HC-2型极限氧指数测定仪,测试按照NB/SH/T0815-2010沥青燃烧性能测定标准进行.

采用热重试验采用德国NET-ZSCH公司的STA-409PC型热重分析仪.试验时,称取10～15 mg左右的样品置于Al2O3坩埚中,在20 mL/min空气气氛下以10 ℃/min的升温速率从室温程序升温至850 ℃,以获得燃烧反应特性曲线.

1.3 阻燃沥青混合料的制备和性能测试

参照《公路沥青路面施工技术规范》(JTG F40-2004) AC-13沥青混合料级配范围,设计的集料级配通过对应筛孔(方孔筛mm)的质量分数wg如表2所示.

表2 AC-13混合料级配

按照JTG F40-2004规定,初定5种油石比制备马歇尔试件,计算各项体积指标,确定最佳油石比为5.2%,试验结果如表3所示.表中,Rw为油石比,ρb为毛体积相对密度,ρmax为最大相对密度,Rp为空隙率,Rc为矿料间隙率,Sa为饱和度,S为稳定度,Vc为流值.

表3 马歇尔实验结果

制备阻燃沥青混合料时以阻燃剂等量替代矿粉.先将阻燃剂(按沥青质量的25%称取)与矿粉混合均匀,然后与集料、沥青进行拌和,并按照JTG E20-2011 中T0702-2011、T0703-2011 规定的试验方法制备阻燃沥青混合料试件.

采用锥形量热仪法试验研究沥青混合料试样的阻燃性能.试验采用英国FFT公司生产的007双柜型锥形量热仪,对沥青混合料试样燃烧的点燃时间、烟释放率、热释放率等燃烧参数进行测试.

根据JTG E20-2011规定对沥青混合料试样的高、低温及水稳性能进行测试.采用车辙试验,以动稳定度为指标评价阻燃沥青混合料的高温稳定性.采用低温弯曲试验,以弯拉强度和最大弯拉应变为指标评价阻燃沥青混合料的低温抗裂性.采用冻融劈裂试验,以冻融劈裂强度比(TSR)为指标评价阻燃沥青混合料的水稳定性.

2 结果与讨论

2.1 金属氢氧化物阻燃机理及作用温区分析

大量研究表明,金属氢氧化物的阻燃作用主要表现在两方面[7,10]：1)金属氢氧化物受热会发生吸热分解反应,吸收沥青燃烧释放的部分热量,抑制热量的回馈累积,降低沥青材料的温度,从而减缓燃烧速率.金属氢氧化物的分解曲线如图1所示.图中，TG为残余质量分数,DTG为失重速率.同时,分解产生的水分蒸发形成水蒸气降低了沥青材料表面的氧气浓度,一定程度上隔绝空气.2)金属氢氧化物受热分解形成的活性氧化物是良好的耐火材料,覆盖在沥青表面形成隔离层,阻止可燃性挥发物质的流动,也减缓了外界的氧气向沥青内部渗透,使得在燃烧表面的氧化反应难以充分进行,从而起到阻燃抑烟的作用.

与ATH和MH不同,HL除上述阻燃机理外,还具有2种附加效应.首先,由于HL的分解温度较高,如图1所示,在沥青燃烧初期,HL通过与沥青中的酸性物质(羧酸等)进行反应生成钙盐,附着在沥青表面,达到隔绝空气、延迟沥青点燃的目的.其次,HL在分解时同步发生碳酸化反应,不仅形成致密的CaCO3阻隔层,而且会裹附一部分沥青质,从而降低了沥青的燃尽率[13].从阻燃机理来看,由HL与ATH或MH混合形成的复合阻燃剂具有一定的协同阻燃效果.

图1 金属氢氧化物的分解曲线Fig.1 Decomposition curves of metal hydroxide

由图1可以看出,不同的金属氢氧化物具有不同的阻燃作用温区.其中,ATH热解温度为270～320 ℃,MH分解温度为300～400 ℃,HL分解温度为360～470 ℃.MH的作用温区介于ATH和HL之间,考虑到ATH和MH具有相似的阻燃机理,且价格相近,ATH在抑制沥青点燃方面的效果更明显[14].将ATH与HL复配,可以扩大阻燃剂的作用温区,发挥更长效的阻燃效果.

如图2所示为添加不同阻燃剂的沥青燃烧特性曲线,对比基质沥青、添加25%HL、25%ATH和25%复合阻燃剂(ATH和HL按质量比1∶1混合)的沥青在程序升温下的燃烧失重过程.可以看出,添加ATH的沥青胶浆共出现3次较明显的失重峰,其中第一个失重峰对应于ATH的受热分解,出现在270～310 ℃,正处于沥青燃点之前[3],这是ATH在抑制沥青点燃方面效果显著的原因.HL出现3次失重峰,其中在700～750 ℃下出现的第三失重峰,对应于HL前期碳酸化反应包裹的部分沥青的燃烧.可见,HL的阻燃温区更高,对沥青燃烧进程的控制能力更强,有效降低了沥青的燃尽率.

图2 沥青燃烧特性曲线Fig.2 Combustion characteristics curves of asphalt

失重峰的出现表明,阻燃剂在燃烧过程中发挥了诸如分解吸热、稀释氧气、炭化层覆盖等阻燃作用,使沥青燃烧过程的放热峰明显减弱,减少了挥发分燃烧释放的热量.复合阻燃剂在270～310 ℃、350～450 ℃、500～650 ℃和700 ～750 ℃出现了4次失重峰,可见复合阻燃剂综合发挥了ATH和HL两者的阻燃作用,在抑制沥青点燃的同时降低了沥青的燃尽率,具有更宽阔的阻燃作用温区.

2.2 复合阻燃剂对沥青阻燃性能影响

图3 阻燃剂对沥青阻燃性能影响Fig.3 Influence of flame retardant on flame retardant performance of asphalt

2.2.1 氧指数试验结果分析 极限氧指数(LOI)表示在规定条件下维持样品平稳燃烧所需的最低氧浓度,是评价材料在空气中与火焰接触燃烧难易程度的重要指标.一般认为,当LOI<21%时,材料为易燃性材料；当LOI>27%时,材料在燃烧中可以自行熄灭.如图3所示为各种阻燃剂在不同掺量下的沥青极限氧指数.可以看出,随着阻燃剂掺量的增加,沥青的极限氧指数逐渐增大.ATH分解温度最低,抑制沥青点燃的效果最佳.当掺加量为25%时,极限氧指数达到26.9%；在相同掺量下,添加HL和MH的沥青的极限氧指数分别为22.3%和22.5%,与ATH的差距明显.这是由于沥青在燃烧过程中呈熔滴和流动状态,难以形成有效的炭化阻隔层,因此对于分解温度较高、主要依靠炭化阻隔层发挥阻燃作用的MH和HL,氧指数测试结果相对较差.

根据GB/T 29051-2012的要求可知,隧道阻燃沥青的极限氧指数应大于23%.当复合阻燃剂掺量为25%时,氧指数达到24.4%.可见,复合阻燃剂在抑制沥青燃烧方面的效果较单独添加HL有明显的改善.

由图3可以看出,当极限氧指数达到23%时,ATH和复合阻燃剂的添加量分别为12.5%和19%.推算可知,为了满足阻燃沥青的氧指数要求,可以采用3倍用量的HL替换部分ATH.考虑到HL的价格仅为ATH的1/10,复合阻燃剂的性价比更高.

2.2.2 锥形量热仪试验结果分析 锥形量热仪试验是目前测定材料燃烧行为最常用、且最接近真实燃烧情况的实验室方法[15].在辐射强度为50 kW/m2的工况下,阻燃剂掺量为25%时不同沥青混合料的燃烧特性如表4所示.表中,ti为点燃时间,qh为平均热释放速率,VCO为CO产率,rs为总发烟量.由表4可以看出,添加氢氧化物阻燃剂后,沥青混合料的点燃时间延长,平均热释放率、CO产率和总发烟量均明显降低,氢氧化物阻燃剂表现出较好的阻燃抑烟作用.

表4 沥青混合料的燃烧特性

在阻燃方面,添加复合阻燃剂的沥青混合料的点燃时间为217 s,较添加ATH和HL的沥青混合料分别延长37和42 s；由于具有更宽阔的阻燃作用温区,添加复合阻燃剂的沥青混合料的平均热释放速率最低,仅为48.2 kW/m2,较添加ATH和HL的沥青混合料分别进一步减小11.23%和15.73%.热释放速率是评价材料火灾危害的重要参数,平均热释放速率越大,材料的火灾危害越大.与ATH和HL相比,复合阻燃剂不仅使沥青混合料更难被点燃,且抑制沥青混合料燃烧速率的作用更明显,提升沥青混合料火灾安全性的效果更突出.

在抑烟方面,尽管添加ATH、HL和复合阻燃剂的沥青混合料的总发烟量分别较基质沥青混合料降低了8.3%、5.8%和6.3%,3种阻燃剂的效果相当.由于抑制热释放速率、降低燃烧反应剧烈程度的作用最显著,添加复合阻燃剂的沥青混合料的CO产率最小,仅为基质沥青混合料的56.3%,较添加ATH和HL的沥青混合料分别进一步减小了20.5%和26.4%.考虑到火灾事故中,超过半数的人员死亡是由CO导致的.与ATH和HL相比,在抑制有毒烟气释放方面,复合阻燃剂的作用显著,可以进一步降低沥青混合料的火灾危害性.

综上所述,由锥形量热仪的试验结果可知,复合阻燃剂较单一氢氧化物阻燃剂具有更强的抑制沥青混合料燃烧热量和有毒烟气释放的作用,表现出较好的协同阻燃效果.

2.3 复合阻燃剂对沥青路用性能影响

2.3.1 高温稳定性 采用车辙试验,以动稳定度Sd为指标评价复合氢氧化物阻燃剂对沥青混合料高温稳定性的影响[16].试件尺寸为30 cm×30 cm×5 cm,车辙轮压强为0.7 MPa,试验温度为60 ℃.如图4所示为当阻燃剂掺量为25%时不同阻燃沥青混合料的动稳定度试验结果.

图4 沥青混合料的动稳定度试验结果Fig.4 Dynamic stability of asphalt mixture

由图4可以看出,氢氧化物阻燃剂均能够在一定程度上提高沥青混合料动的高温稳定性,且HL使沥青混合料高温稳定性提升的幅度明显大于ATH,而复合阻燃剂可以使沥青混合料的动稳定度提高13.4 %,提升高温稳定性的作用介于HL和ATH之间.

2.3.2 低温性能 采用低温弯曲试验,以抗拉强度St和最大弯拉应变Sf为指标,评价阻燃沥青混合料的低温性能.试件尺寸为250 cm×30 cm×35 cm,试验温度为-10 ℃.

如图5所示为阻燃剂掺量为25%时不同阻燃剂对沥青混合料低温性能的影响.可以看出,ATH使沥青混合料的抗拉强度和最大弯拉应变分别减小7.1%和6.2%,降低了沥青混合料的低温性能.

HL是一种强碱性物质,会与沥青中的羧酸接触发生中和反应生成钙盐,增强沥青与矿粉间的吸附力,使沥青混合料成为一个粒子填充复合体[11].当受到恒定应力作用时,荷载可以在沥青和矿料粒子间有效地传递,增强沥青混合料的延展能力,提升沥青混合料的低温抗裂性能[17].添加HL后,尽管沥青混合料的抗拉强度减小9.3%,但最大弯拉应变增大20.1%.

图5 阻燃剂对沥青混合料低温性能的影响Fig.5 Influence of flame retardant on asphalt mixture low-temperature performance

在相同掺量下,添加复合阻燃剂后,沥青混合料的最大弯拉应变提高13.3%.尽管抗拉强度降低7.9%,但降幅小于HL.可见,添加复合阻燃剂的沥青混合料表现出了优良的低温性能.2.3.3 水稳定性 采用冻融劈裂试验,以冻融劈裂强度比Rts为指标评价阻燃沥青混合料的水稳定性.如图6所示为当阻燃剂掺量为25%时不同阻燃剂对沥青混合料水稳定性的影响.可以看出,掺加ATH的沥青混合料经冻融循环后,劈裂强度Sc下降明显,劈裂强度比由79.2%降为77.4%.可见,ATH在一定程度上降低了沥青混合料的水稳定性.

图6 阻燃剂对混合料水稳定性的影响Fig.6 Influence of flame retardant on asphalt mixture water stability

在添加HL后,沥青混合料的冻融劈裂强度比从79.2%提高到84.2%,沥青混合料表现出更好的水稳定性.这主要是因为HL对集料和沥青两方面的改善作用.1)HL中的钙离子可以与骨料中的阴离子结合,积累在骨料的表面,使集料在水的作用下不宜剥离,并在集料表面形成较高的粗糙度,有利于沥青的吸附.2)HL可以降低沥青中羧酸类物质的含量,只留下非酸性的表面活性成分,降低了水侵害.与其他氢氧化物相比,HL具有更高的孔隙度,经过高温拌和后,沥青与HL的结合更加紧密,从而增强混合料的耐久性.在添加复合阻燃剂后,沥青混合料冻融前、后的劈裂强度分别提高8.0%、12.8%,劈裂强度比提高4.6%.可见,复合阻燃剂改善了沥青混合料的水稳定性.

3 结 论

(1) 将ATH和HL按质量比1∶1复配制得一种复合氢氧化物阻燃剂.当添加量为25%时,沥青极限氧指数达到24.4%,超过隧道阻燃沥青极限氧指数应大于23%的技术要求.

(2) 锥形量热仪试验表明,与单一氢氧化物阻燃剂(ATH或HL)相比,提出的复合氢氧化物阻燃剂进一步延长了沥青混合料的点燃时间,且降低平均热释放速率和CO产率的幅度更大,展现出较好的协同阻燃作用.

(3) 采用提出的复合氢氧化物阻燃剂等量替代矿粉,当掺量为25%时,沥青混合料的动稳定度、最大弯拉应变和冻融劈裂强度比分别提高13.4%、13.3%和4.6%,有效提升了沥青混合料的高、低温性能和水稳定性.

(4) ATH和HL具有不同的阻燃机理和阻燃作用温区.由ATH和HL混合制得的复合氢氧化物阻燃剂,阻燃作用温区更大,阻燃抑烟效果及路用性能俱佳,且性价比更高,是对单一氢氧化物阻燃剂的有益补充,具有较好的推广应用价值.

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Flame retardant and pavement performance of composite hydroxide modified asphalt

HUANG Zhi-yi1, WU Bin1, KANG Cheng1, ZHU Kai2, WU Ke1

(1.CollegeofCivilEngineeringandArchitecture,ZhejiangUniversity,Hangzhou310058,China; 2.CollegeofQualityandSafetyEngineering,ChinaJiliangUniversity,Hangzhou310018,China)

Composite hydroxide flame retardant was formed by mixing aluminium hydroxide (ATH) and calcium hydroxide (HL) with a mass ratio of 1∶1. The influence of composite flame retardant on flame retarding performance and road performance of asphalt was analyzed by using thermogravimetry, cone calorimeter,freeze-thaw splitting test and etc. Results indicate that the composite hydroxide flame retardant has a synergistic flame-retardant effect. The composite hydroxide flame retardant can further prolong the ignition time of asphalt mixture and reduce the average heat release rate and the extent of CO production rate than the single hydroxide flame retardants (ATH or HL). Replacing some mineral powder with the same amount of composite hydroxide flame retardant can effectively improve the high/low temperature and water stability performances of asphalt mixture. Composite hydroxide plays a role of flame retardant in a wider temperature range and has better effects on the flame retardant, smoke suppression and road performances. The composite flame retardant is more cost-effective.

asphalt; composite hydroxide; flame retardant; cone calorimeter; synergistic flame-retardant; pavement performance

2014-12-26. 浙江大学学报(工学版)网址： www.journals.zju.edu.cn/eng

国家自然科学基金资助项目(51408542)；浙江省自然科学基金资助项目(LY14E080014).

黄志义(1957-), 男, 教授，博导, 从事交通隧道安全及沥青路面阻燃等的研究. ORCID: 0000-0003-2604-6931. E-mail: hzy@zju.edu.cn 通信联系人：吴珂, 男, 助理研究员. ORCID: 0000-0003-2313-3124. E-mail: wuke@zju.edu.cn

10.3785/j.issn.1008-973X.2016.01.005

U 416

A

1008-973X(2016)01-0027-06