高中化学物质制备中实验条件控制的考点分析

李春平

在高中化学学习中，常遇到有关“实验条件控制”的问题.在历年的化学高考试题中，“实验条件的控制”出现在各种题型中，是各省高考的重点与热点，同时也是学生的难点.学生遇到此类问题时，往往是无从下手，所以正确率一直很低.而物质制备中条件控制主要包括：试剂的选用及用量等控制、温度的控制、pH的调节控制、气体氛围的控制等内容，本文从上述四个方面进行归类分析.

一、与试剂有关的条件控制

例1（1）实验室用Na2SO3固体与较浓的硫酸制取SO2，要控制SO2生成速率，除了控制反应温度，还可以采取的措施为；（2）试剂厂常用银与稀硝酸来制得硝酸银而不用浓硝酸，原因是；

（3）粗盐中常含Ca2+、Mg2+、SO2-4等杂质离子，可依次加入NaOH、

、、盐酸试剂来进行提纯；（4）某工厂制备草酸锌晶体（ZnC2O4·2H2O）的方法是：向ZnCl2溶液中加入（NH4）2C2O4使草酸锌晶体沉淀.若沉淀过程采用Na2C2O4代替（NH4）2C2O4生产草酸锌晶体，合理的加料方式是.

分析⑴一个化学反应的快慢除了除了受温度的影响以外，还与反应物的浓度、体系的压强、使用的催化剂以及反应物的接触面积等有关，因此可以利用改变酸的浓度来控制SO2生成速率.⑵浓稀硝酸均能与银反应，此时就得从原料的用量、产物是否有污染、操作是否简单等方面考虑，而浓硝酸与银会产生NO2，稀硝酸与银会产生NO，均会对环境造成污染，但从消耗的硝酸的量来看，生产等量的硝酸银，消耗的稀硝酸较少，所以选择稀硝酸与银反应.（3）除去Ca2+可以用Na2CO3，除去SO2-4

可以用BaCl2，但若先加Na2CO3再加BaCl2，则会引入杂质离子Ba2+，所以应先加BaCl2再加Na2CO3.（4）Na2C2O4溶液呈碱性，若将在搅拌下将ZnCl2溶液缓慢加入到Na2C2O4溶液中，将可能产生Zn（OH）2沉淀而使草酸锌晶体不纯，所以应将Na2C2O4缓慢加入到ZnCl2溶液中.

有关“试剂”条件的控制，常常包括试剂的选用，试剂的用量，加料方式等.若试剂作为反应物，选用时往往考虑提高反应速率、不引入杂质、不造成环境污染等.若试剂作为溶剂，选用时往往考虑溶解度的影响、是否有利于沉淀析出等；试剂的用量有时需要控制恰好完全反应确保纯净物，有时需要控制某反应物过量来确保另一种反应物的转化率；而加料方式有时需要控制滴加速度，有时需要控制滴加顺序等.

二、与pH有关的条件控制

例2以硅孔雀石[主要成分为CuCO3·Cu（OH）2、CuSiO3·2H2O，含SiO2、FeCO3、Fe2O3等杂质]为原料制备CuCl2的工艺流程如下：

已知：①SOCl2+H2O△SO2↑+2HCl↑

②Fe3+在pH=1.1时开始沉淀，pH=3.2.时完全沉淀；而Cu2+在pH=4.4时开始沉淀，pH=6.4时完全沉淀.

（1）“调pH”时，应将溶液的pH调节至（填范围），pH不能过高，其原因是.

（2）“加热脱水”时，加入SOCl2的目的是.

分析“调pH”是为了使Fe3+沉淀完全而Cu2+不沉淀，所以应该调节至3.2～4.4.（2）“加热脱水”过程中要防止CuCl2水解，而加入SOCl2生成的HCl会抑制CuCl2的水解.

控制溶液的pH通常有两种类型，一种类型是让某些离子转化为氢氧化物沉淀同时使一些离子不沉淀，从而可以达到分离的目的，另一种类型是防止某些离子水解而转化为沉淀.

三、与温度有关的条件控制

例3（1）实验室从含I-的废液中回收碘：三颈瓶中向含有I-的酸性溶液缓慢通入氯气，在40℃左右反应.实验室控制在较低温度下进行的原因是.（2）工业生产的碳酸氢铵晶体通过气流干燥而不采用加热烘干，原因是.（3）实验室制取乙烯时，需将温度迅速升高到170℃左右，其原因是.

分析（1）实验室控制较低温度主要是防止温度过高造成一些物质挥发或升华或氧化或分解，若是气体温度升高减少气体的溶解，故控制在较低温度下进行的原因是增大氯气在溶液中的溶解度，同时可以防止碘升华或氧化.（2）碳酸氢铵受热易分解，若采用直接加热烘干会使碳酸氢铵分解（3）乙醇与浓硫酸在加热至140℃时会生成乙醚，所以实验室制乙烯时是将温度迅速升高至170℃，以减少副产物乙醚的生成.

“温度”条件的控制往往有两种情形：一是物理过程，通过控制温度使某些物质的溶解度增大或减小.一种是化学过程，通过控制温度可以改变化学反应的速率、对某些平衡的影响或防止一些副反应（或副产物）的产生等.

四、与操作氛围有关的条件控制

例4有报道称，SnCl2·2H2O在氮气或干燥氯化氢气流中，在208～214℃温度下减压干燥制得无水SnCl2.在氮气或干燥氯化氢气流中进行干燥的原

因是.

分析由于SnCl2易被氧化且易水解，所以在氮气或干燥氯化氢气流中进行干燥的原因是防止Sn2+氧化以及水解.

操作氛围往往有氯化氢气体氛围或惰性气体氛围，在氯化氢气体氛围中的操作常常是为了抑制某种物质的水解，而在惰性气体氛围中的操作常常是为了防止某种物质被氧化.

从以上四个方面可以看出，解决物质制备中实验条件控制类问题时，只要我们对照以上几种基本解题模型，弄清每种模型所对应的原理、方法和规律，此类问题一定会迎刃而解.