《被、被套》标准中羊毛/聚酯纤维混合物含油率检测方法的探讨

茅沈杰，彭亚薇，王佳云

（江苏省纺织产品质量监督检验研究院，江苏南京 210000）

《被、被套》标准中羊毛/聚酯纤维混合物含油率检测方法的探讨

茅沈杰，彭亚薇，王佳云

（江苏省纺织产品质量监督检验研究院，江苏南京 210000）

分别比较了被、被套产品中，羊毛/聚酯纤维混合填充物含量比例在1∶1时，通过乙醚萃取和乙醇萃取两种含油率方法检测，用F检验法与t检验法对试验检测数据差异稳定性进行分析、比较。生产企业用羊毛/聚酯纤维混合物选用《被、被套》[1]标准时，需关注羊毛/聚酯纤维混合物比例对最终含油率指标合格与否有着重要的影响。

羊毛；聚酯纤维；乙醚萃取物；乙醇萃取物

0 前言

GB/T22796《被、被套》标准中对填充物含油率检测提供了两种方法检测，根据填充物的纤维成分，确定选用的方法。化学纤维按GB/T6504-2008《化学纤维含油率试验方法》[2]的方法执行，天然蛋白质纤维按GB/T6977-2008《洗净羊毛乙醇萃取物、灰分、植物性杂质、总碱性不溶物含量试验方法》[3]的方法执行。而我们在实际检测中，越来越多的被、被套产品用羊毛/聚酯纤维混合的填充物。一般情况下，大多数的检验机构会根据纤维成分的多少，确定检测方法。当羊毛与聚酯纤维含量大于1∶1时，选用GB/T6977-2008乙醇作为溶剂的萃取方法；当羊毛与聚酯纤维含量小于1∶1时，选用GB/T6504-2008乙醚作为溶剂的萃取方法。当羊毛与聚酯纤维含量为1∶1时，选用GB/T6977-2008乙醇萃取的方法或选用GB/T6504-2008乙醚萃取的方法，两种含油率测试方法检测的结果数据差异较大，甚至同一批样品出现产品含油率指标合格或不合格两种截然相反的情况。本文就羊毛与聚酯纤维含量在1∶1时，比较这两种含油检测方法的差异稳定性。

1 试验部分

1.1 试验耗材及仪器

（1）选用3个不同样品A、B、C（羊毛/聚酯纤维含量在1∶1的试样）。每份样品充分混合均匀制成4份5g的平行试样。

（2）乙醚（分析纯）、乙醇（分析纯）

（3）索氏提取器、电加热套、恒温水浴锅、恒温烘箱（105℃±3℃）、分析天平（精度为0.0001g）、干燥器（装有变色硅胶）、定性滤纸。

1.2 试验方法

GB/T6504-2008《化学纤维含油率试验方法》。乙醚作为萃取溶剂，在恒温水浴锅进行试验。

GB/T6977-2008《洗净羊毛乙醇萃取物、灰分、植物性杂质、总碱性不溶物含量试验方法》乙醇作为萃取试剂，在电加热套进行试验。

1.3 两种含油率测试方法的比较

目前普遍采取的含油测试方法是通过某一指定的试剂，在规定条件下对试样进行萃取，计算得到萃取物质量，然后再折算试样的含油率。表1列举了《被、被套》中引用的两种含油率测试方法的范围、样品制品、萃取试剂、结果表述和结果计算。

表1 《被、被套》中含油率测试方法的比较

2 试验结果与讨论

2.1 含油测试结果

分别依照标准GB/T6504、GB/T6977含油率溶剂萃取的方法，进行试验，含油率测试结果见表2。

表2 两种试验方法含油率的测试结果

2.2 数理统计分析[4]

3种样品用2种方法各测试4组试样，试验结果按各自标准中的要求，修约至2位小数。用数理统计F检验法和t检验法比较两组数据方差，分析2组数据是否有显著性差异。

2.2.1 F检验法

F检验法正是服从F分布的统计量，在显著性水平α下，检验两个正态总体标准误差一致性的检验方法。按公式（1）进行计算：

选定显著性水平á=0.05后，自由度f1=n1-1，f2=n2-1，查F表，得到临界值Fá=9.28，若F计算值＜Fá接受假设。反之，则认为数据差异显著。

表2中计算可以看出，3种样品的F计算值均小于9.28，说明2种含油测试方法萃取含油率存在同方差。即两种含油测试方法测试水平相当。

2.2.2 t检验法

t值检验法是在经F检验法保证方差一直的前提下进行。两组数据都来自正态总体，标准差未知，采从t分布的统计量来进行总体均值的检验，即为t检验法。试验中两种方法测试数相等，即n=n1=n2，则检验统计量按下面公式（2）计算：

选定显著性水平á=0.05后，自由度f=n1+n2-2，查t表，得到临界值tá=2.45，若t计算值＜tá接受假设。认为两组数据无显著差异。反之，则认为数据差异显著。

在表2中计算看出，3种样品的t值均远远大于tá值2.45。则否定原假设。这说明这两组数据存在显著性差异，这里的乙醚萃取比乙醇萃取的含油率显著减小了。

2.3 试验参数分析

2.3.1 溶剂化学性质的比较

乙醇为极性化合物，乙醚为非极性化合物。乙醚只能溶解脂溶性化合物，而乙醇既能够溶解脂溶性化合物又能溶解水溶性化合物。因此，乙醇萃取物质量的试验结果远大于乙醚萃取物质量。

2.3.2 温度的差异

乙醇的沸点为78.3℃，提取时需用电热套进行加热萃取，提取的温度较高；乙醚的沸点为34.6℃，提取时采用水浴加热即可，提取温度相对较低。较高的萃取增加了可萃取物质的溶解。

2.3.3 回流次数

乙醚萃取时回流次数在不少于12次，而乙醇萃取回流次数要求不少于20次，虽然萃取的油脂质量，大部分是在前面几次的回流过程被洗出，但是回流次数增加，对试样的充分完全洗净更为有利。

终上所述，就试验的测试结果依照GB/T22796《被、被套》标准规定含油率最低技术要求为≤1.0。A产品乙醚萃取含油率为合格，乙醇萃取含油率结果则处于临界值状态。C产品，乙醚萃取含油率为合格，乙醇萃取含油率结果则为不合格，试验数据直接影响到实物判定结果。建议生产企业使用羊毛/聚酯纤维混合物选用《被、被套》标准，需关注羊毛/聚酯纤维混合物比例对含油检验方法的影响，以及对最终含油率指标合格与否的影响。

3 结论

3.1 从统计表中可以得出3种样品的F计算值均小于Fá=0.05说明2种含油测试方法测试水平相当。而t计算值均大于tá=0.05分布中的值，2组数据存在显著性差异，乙醚萃取比乙醇萃取的含油率显著减小了。

3.2 不同溶剂萃取物质量的大小与溶剂的极性大小、沸点温度高低以及回流次数正相关，即试剂的极性越大，沸点越高，回流次数越多，其萃取物质量越大，含油率结果越高。

3.3 建议生产企业使用羊毛/聚酯纤维混合物，选用《被、被套》标准时，需关注羊毛/聚酯纤维混合物比例对含油检验方法的影响，以及对最终含油率指标合格与否的影响。

[1] GB/T22796-2009.被、被套[S].

[2] GB/T6504-2008.化学纤维含油率试验方法[S].

[3] GB/T6977-2008.洗净羊毛乙醇萃取物、灰分、植物性杂质、总碱性不溶物含量试验方法[S].

[4] 郑少华,姜奉华.试验设计与数据处理[M].中国建材工业出版社,2004.

Study on the detection method of the oil content of wool / polyester fiber mixture in the standard of quilts、quilt cover

MAO Shen-jie,PENG Ya-wei,Wang Jia-yun

(Jiangsu Textile Quality Services Inspection Testing Institute,Jiangsu Nanjing21000,China)

Compare the quilt,quilt products that wool/polyester fiber mixed filler content in the proportion of1∶1,detection of two kinds of oil content by ether extraction and ethanol extraction,Analysis and comparison of the two methods to test the stability of the test data by Ftest and ttest.Production enterprises companies use amixture of wool/polyester,which use standard of quilts、quilt cover,It is important to pay attention to the proportion of the mixture of wool/polyester fiber,which has influence on the final oil content index.

wool;polyester,;ether extract;ethanol extract

TS197

B

投稿日期：2016-08-22

茅沈杰，2011年7月毕业于苏州大学纺织化学与染整工程专业，硕士研究生，工程师职称，毕业后专业从事纺织品成分分析工作。