20%精喹禾灵乳油的低温稳定性研究

2016-11-21王延华

农产品加工 2016年2期

关键词：乳化剂甲苯乳油

王延华

（青岛农业大学海都学院，山东烟台　265200）

20%精喹禾灵乳油的低温稳定性研究

王延华

（青岛农业大学海都学院，山东烟台265200）

探究了影响20%精喹禾灵乳油低温稳定性的因素，包括助溶剂、溶解温度等。结果表明，当乳化剂用量相同、助溶剂用量增加到一定量时，乳油的低温稳定时间延长；随溶解温度的升高，乳油的低温稳定性增强。

精喹禾灵；乳油；低温稳定性

0　引言

精喹禾灵为低毒高效除草剂，属杂环氧基苯氧基丙酸类内吸性传导型茎叶处理除草剂，在任何生育期间对1年生及多年生的禾本科杂草均有防治效果。此药为活性高的R体，作为苗后选择性除草剂，茎叶处理后能很快被禾本科杂草的叶子吸收，抑制植物体内的乙酰辅酶A羟化酶（ACCase），导致脂肪酸合成受阻而杀死杂草，可以有效除去大豆、棉花、花生、油菜、甜菜等阔叶作物田中大部分1年生和多年生禾本科杂草，如稗草、牛筋草、马唐、狗尾草、看麦娘、画眉草、早熟禾、千金子、狗牙根、芦苇、白茅、假高梁等。

现在市面上的精喹禾灵乳油制剂含量多为5%，10%，10.8%，15.8%，这种20%高质量分数的制剂目前国内只有5家农药企业登记和生产［1］。究其根本原因，就是精喹禾灵的高质量分数乳油在低温条件下极易析出晶体，而该制剂多在气候条件较为寒冷的东北地区销售。良好的低温稳定性是制剂性能保障的基础，因此助溶剂的选择尤为重要，助溶剂既要求有良好的助溶作用，还不能对乳油体系产生负面影响［2］。这就要求选择的助溶剂极性较高，通过研究助溶剂、溶解温度等因素对20%精喹禾灵乳油低温稳定性的影响，以期为高质量分数的精喹禾灵乳油开发提供参考。

1　试验部分

1.1试验材料

原药：97.5%精喹禾灵原药，江苏丰山集团产品。

溶剂：甲苯、二甲苯、混苯。

助溶剂：环己酮、二甲基甲酰胺（DMF）、二甲基亚砜（DMSO）、N-甲基吡咯烷酮（NMP）。

乳化剂：精喹禾灵高浓度乳油专用乳化剂，南京太化化工有限公司产品。

仪器：B500型电子天平，福州科迪电子技术有限公司产品；DK-98-II型电热恒温水浴锅，天津泰斯特仪器有限公司产品；SHDW-2型低温稳定仪，淄博三合仪器有限公司产品；202-O型电子恒温干燥箱，天津泰斯特仪器有限公司产品；Agilent 1200型高效液相色谱仪，安捷伦科技有限公司（中国）产品。

1.2试验方法

选择各种原料分别进行配比试验。首先用溶剂、助溶剂、乳化剂按照一定的配比将精喹禾灵原药配制成质量分数为20%的乳油，然后将其放入低温稳定仪内，于0℃下冷贮14 d，观察其性状及变化。

低温稳定性试验参照GB/T 19137—2003方法［3］进行，每天观察外观情况。若出现结块或混浊现象，但在室温下3 h能渐渐消失并恢复透明状态则为合格；若结块或混浊现象不能消失，则记录为析出结晶时间。

在试验中发现，使用二甲苯作为溶剂时要加入一定的环己酮作为助溶剂效果会较好；混苯的主要成分即为溶剂油，C9以上重芳烃，这种混合芳烃对精喹禾灵的溶解效果比单一溶剂效果更佳，但由于混苯在低温条件下稳定性较差，所以并不适合在精喹乳油中使用。在相关文献中，甲苯一直是精喹禾灵的最佳溶剂，在试验中试用的效果优于二甲苯，同时选用助溶剂二甲基亚砜（DMSO）加入乳油体系。经过多次筛选，选定甲苯和DMSO分别作为精喹禾灵的溶剂和助溶剂。

通过试验得知，乳化剂用量低于30%时，配制出的乳油进行稀释稳定性试验，稀释液上有浮油或下有沉淀；当乳化剂用量超过30%时，稀释稳定性合格。因此，配制乳油所用乳化剂用量确定为30%。

2　结果与分析

2.1助溶剂对乳油低温稳定性的影响

乳化剂用量定为30%，通过改变DMSO和甲苯的比例来考察助溶剂对乳油体系低温稳定性的影响。

助溶剂对乳油低温稳定性的影响见表1。

由表1可知，使用单一的甲苯乳油的低温稳定性最差。随着DMSO用量的增加，乳油的低温稳定性逐步增强；当其用量增加到一定量的时候，乳油的低温稳定性开始变差。DMSO与甲苯的用量为3∶7时，乳油的低温稳定性最好。

2.2溶解温度对乳油低温稳定性的影响

溶解温度对乳油低温稳定性的影响见表2。

由表2可知，溶解温度对精喹禾灵在溶剂中的溶解速度有较重要的影响。在相同转速条件下，随着溶解温度的升高，精喹禾灵原药在复配有机溶剂体系中的溶解性增加，溶解时间缩短，析晶时间延长。依据试验结果，以35～45℃为宜。

2.3乳油低温稳定性评价

通过对各个样品在低温条件下的性状表现，评价其稳定性。

由表1和表2可知，在乳化剂用量为30%，DMSO∶甲苯用量比为3∶7，溶解温度为35～45℃条件下，配制出的乳油样品在低温条件下的稳定性最佳。将该样品在常温条件（约20℃）下放置5 d，然后在电子恒温干燥箱中热贮（约54℃）14 d，未发现分层及沉淀。使用高效液相色谱仪测定其有效成分含量，符合相关标准的规定。在大田中进行药效试验，药效也表现很佳［4-5］。

3　结论

20%精喹禾灵乳油中有效成分的含量较高，使得助剂的用量空间缩小，需要加入合适的溶剂及助溶剂，乳油体系的低温稳定性才能稳定。同时，加工工艺对制剂的低温稳定性也有一定的影响，找出合适的溶解温度为低温稳定性提供有力的帮助。20%精喹禾灵乳油低温稳定性的研究，对于今后高质量分数精喹禾灵乳油的开发大有裨益［6-7］。因其有效成分含量高，在实际应用中的亩用量较少且药效较好，所以高质量分数的精喹禾灵乳油有一定的开发意义。

［1］王成，张建林，宋妍.5%～10%精喹禾灵微乳剂的研究［J］.广东化工，2011（4）：117-118.

［2］刘天学，纪秀娥.影响复配农药乳油稳定性因素初探［J］.河南化工，1998（9）：35-36.

［3］中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局.GB/T 19137—2003农药低温稳定性测定方法［S］.北京：中国标准出版社，2003.

［4］陆广美，贾增坡，龚国斌，等.精喹禾灵20%乳油大豆田间药效试验［J］.农药科学与管理，2010，31（11）：50-52.

［5］戴权.5%精喹禾灵水乳剂的研究与开发［J］.安徽化工，2004（5）：41-42.

［6］王家保，黄树华，陈铭录.高浓度农药乳油及专用乳化剂的研制［J］.农化新世纪，2007（8）：217-220.

［7］朱秀红，孙艾萍，毛艳芝.精喹禾灵防除花生田禾本科杂草药效试验［J］.现代农药，2002（3）：45-46.◇

Study on the Stability of Quizalofop-p-ethyl 20%EC at Low Temperrature

WANG Yanhua
（Haidu College，Qingdao Agricultural University，Yantai，Shandong 265200，China）

Influencing factors on the stability of Quizalofop-p-ethyl 20%EC at low temperature is studied including co-solvent and solution temperature.The results show that the stable period of EC is prolonged when the polarity of co-solvent decreas. The storage stability at low temperature strengthen when the solution temperature rise.

Quizalofop-p-ethyl；EC；storage stability at low temperature