甘薯中5种有机磷农药残留的快速测定方法

2016-11-19吴星祥杨娟黎小鹏陈楠马世柱冯敏铃

现代农业科技 2016年4期

吴星祥杨娟黎小鹏陈楠马世柱冯敏铃

摘要建立了甘薯中敌敌畏、氧乐果、乐果、对硫磷、马拉硫磷共5种有机磷农药的气相色谱测定方法。样品经乙腈提取，DB-1701P毛细管柱色谱分离，FPD检测器检测，基质匹配外标法定量。5种有机磷农药在浓度0.05～1.00 mg/L范围内均有良好的线性关系，相关系数不低于0.999 6，加标回收率为78.2%～108.9%，相对标准偏差在（n=7）3.6%～10.4%之间。应用此法，5种有机磷农药在12 min内全部出峰。该方法具有简单、快速和定性准确等优点，满足残留量检测的要求。

关键词气相色谱法；甘薯；有机磷农药；残留量

中图分类号 S531；X839.2 文献标识码 A 文章编号 1007-5739（2016）04-0118-02

Determination of 5 Organophosphorus Pesticides Residue in Sweet Potato by Using Gas Chromatography

WU Xing-xiang 1 YANG Juan 1 LI Xiao-peng 2 * CHEN Nan 2 MA Shi-zhu 2 FENG Min-ling 3

（1 Sanshui Agricultural Products Quality and Security Inspection Center of Foshan City in Guangdong Province，Foshan Guangdong 528100；

2 Sanxiang Town District Inspection and Testing Station of Agricultural Products in Zhongshan City； 3 Zhongshan Quality Supervision & Inspection Institute of Agricultural Products）

Abstract A gas chromatography method was developed for the determination of 5 organophosphorus pesticides residues，including dichlorvos，omethoate，dimethoate，parathion，malathion in sweet potato sample. The samples were extracted with acetonitrile，then separated in a DB-1701P capillary column and detected with flame photometric detector（FPD）.A matrix matched external standard was used for quantitative analysis. The calibration curves were in good linearity between the peak area and the concentration of 0.05～1.00 mg/L for 5 organophosphorus pesticides with correlation coefficients not less than 0.999 6.The spiked recoveries ranged from 78.2% to 108.9% with RSD′s（n=7）in the range of 3.6%～10.4%. Using this method，5 organophosphorus pesticides were all found in 12 minutes. The proposed method was simple，fast and accurate，and it met the requirements of residue detection.

Key words gas chromatography；sweet potato；organophosphorus pesticide；residue

甘薯，亦稱番薯、白薯、红苕、山芋等，是一种重要的块根类植物。甘薯含有丰富的纤维素、蛋白质和多种维生素等。特别是甘薯含有丰富的赖氨酸，而大米、面粉恰恰缺乏赖氨酸。我国常年种植面积达666.67万hm2，总产量约1.5亿t，甘薯现已成为仅次于水稻的第二大粮食作物。现代营养学研究和营养学调查结果表明，甘薯不仅营养丰富，而且具有增强免疫调节、抑制癌症等功效[1]，近年来受到人们的热烈追捧。同时，它还是食品工业、轻工业和饲料工业的重要原料。

由于甘薯在种植过程中常常需要施用敌敌畏和乐果等有机磷农药进行病虫害防治，其残留给大气和土壤带来了严重的影响[2-3]，也对人体健康造成了一定的威胁。目前，有关甘薯中多农药残留检测鲜有报道[4]。本文采用气相色谱法同时对甘薯中敌敌畏、氧乐果、乐果、对硫磷、马拉硫磷5种有机磷农药进行测定，现将结果总结如下，以为提高甘薯的质量提供参考。

1 材料与方法

1.1 仪器与试剂

Agilent 7890A型气相色谱仪，配FPD检测器（美国安捷伦公司），IKAM3型旋涡混合器（德国IKA公司），MULTIVA PTM 118氮吹仪（美国Organomation公司），T-18 digital匀浆机（德国IKA公司）。

5种有机磷农药标准品：敌敌畏、氧乐果、乐果、对硫磷、马拉硫磷（浓度均为1 000 mg/L，均购自农业部环境保护科研监测所），使用前用丙酮将其稀释成所需浓度的混标工作液。0.22 μm有机滤膜（天津津腾实验室设备有限公司）；丙酮为色谱纯（德国Merck公司）；氯化钠为分析纯（广州化学试剂厂），使用前在140 ℃烘烤4 h；乙腈为分析纯（广州化学试剂厂）。

1.2 试验方法

1.2.1 样品的提取与净化。称取切碎样品25.0 g置于匀浆机中，加入50.0 mL乙腈，高速匀浆2 min，干过滤，将滤液加入装有7 g氯化钠的100 mL具塞管中，剧烈震荡2 min，静置30 min。从具塞管吸取10.00 mL乙腈到15.0 mL试管中，将试管放入氮吹仪，80 ℃氮吹至近干，准确加入5 mL色谱纯丙酮溶解定容，旋涡混合均匀，用0.22 μm有机滤膜过滤后，滤液备用[5-6]。

1.2.2 色谱条件。色谱柱：DB-1701P柱，30.0 m×0.250 mm×0.25 μm；尾吹气：氮气60 mL/min；检测器气体：氢气75 mL/min，空气100 mL/min；载气及流速：氮气3.0 mL/min；程序柱温：150 ℃保持2 min，以8 ℃/min升温至250 ℃，保持0.5 min；检测器及温度：FPD 250 ℃；进样口温度250 ℃；进样体积1 μL；进样方式：不分流进样；定量方法：外标法[7-8]。

2 结果与分析

2.1 构建标准色谱图

本次试验中选择DB-1701P柱作为分析柱；仪器条件参数的优化主要以既能满足分离度要求，又能缩短分析时间为原则，经分析得到5种有机磷农药混合标准品色谱图。结果表明，5种待测有机磷农药在12 min内得到良好分离，能满足甘薯中有机磷农药残留快速分析的要求。

2.2 标准曲线、线性范围及检出限

甘薯样品基体复杂，气相色谱分析时存在基质效应。因此，将不含待测物的甘薯空白基质溶液稀释标准品，分别配成0.05、0.10、0.20、0.50、1.00 mg/L的敌敌畏、氧乐果、乐果、对硫磷、马拉硫磷混合标准溶液，过0.22 μm有机滤膜后上气相色谱进行测定。以浓度最低标准品色谱峰信号（按S/N=3）计算方法检出限；以各農药标准溶液色谱峰面积为纵坐标，溶液浓度为横坐标，绘制标准曲线，回归方程及相关系数见表1。5种有机磷农药在0.05～1.00 mg/L范围内呈良好线性关系。

2.3 方法回收率和精密度

采用标准加入法，在空白甘薯样品中添加0.25、0.75 mg/kg的5种有机磷农药混标进行回收率实验，并重复测定7次，其平均加标回收率为78.2%～108.9%，相对标准偏差为3.6%～10.4%。说明该方法具有较好的回收率和精密度。

2.4 验证试验

按照建立的方法测定11批中山产地的甘薯样品中5种有机磷农药残留量，结果均未检出5种有机磷农药。

3 结论与讨论

本文建立了甘薯中有机磷农药残留量的气相色谱法分析方法。本方法前处理简单，准确度和精密度均较好，适合于甘薯中有机磷农药残留的快速测定。

4 参考文献

[1] 罗仓学，钱鑫，南学梅.甘薯糖蛋白提取工艺研究[J].食品工业科技，2007，28（11）：159-161

[2] 仲维科，郝戬，樊耀波，等.食品农药残留分析进展[J].分析化学，2000，28（7）：904-910

[3] 万益群，陈宗保.土壤中多种有机磷及氨基甲酸酯类农药残留量的气相色谱-质谱法测定[J].分析科学学报，2006，22（5）：551-554

[4] 许元明，张贞发.超声波-气相色谱法检测木薯中有机磷农药残留[J].湖北农业科学，2013，52（9）：2146-2148.

[5] 徐明雅，潘丹杰，杨志成，等.分散固相萃取：气相色谱法测定稻谷中5种有机磷农药残留[J].粮油食品科技，2015，23（4）：75-79.