液体浸润激光感应法测定炸药柱体膨胀系数

贾 林，杜姣姣，张林军，张 皋

(西安近代化学研究所，西安 710065)



【化学工程与材料科学】

液体浸润激光感应法测定炸药柱体膨胀系数

贾 林，杜姣姣，张林军，张 皋

(西安近代化学研究所，西安 710065)

为检测炸药柱体膨胀系数β，研制了体膨胀系数测试仪，通过浸液的选择和制备、药柱尺寸的确定等研究，建立了液体浸润激光感应法；β检测结果的极差在(0.11～0.16)×10-5℃-1之间，重复性较好；由于液体浸润激光感应法能将样品三维变化通过一维变化显现出来，检测灵敏度较高；与检测(30～100)℃温度范围的常规方法相比，能检测(30～50)℃、(50～75)℃、(75～100)℃更小温度段的β值，有利于精密装药。

体膨胀系数；炸药柱；浸液；精密装药

炸药装药通常采用混合炸药，由高含量的固态单质炸药通过少量钝感黏结剂和增塑剂制成[1]。装在弹中或战斗部中的炸药装药在存放期间，环境温度会使炸药柱的尺寸产生变化，甚至是不可逆的变化。例如，当弹药处于野外战备状态时，其表面温度可达70℃以上。在我国的东北、西北地区，气温变化剧烈，年平均温差为30～50℃，最高温差可达30℃，温度应力效应明显。又如，当携带外挂武器的歼击机高速起飞、爬升或俯冲、着陆时，外挂武器的环境温度急剧变化，其中空中飞行最大温度变化率可达(-13～+22)℃/min[2]。剧烈的温度变化导致武器装备发生故障的概率往往比单独的恒定高温或恒定低温还要大。

炸药柱尺寸的变化，亦即药柱尺寸的不稳定性，会引起弹内或战斗部内的装药歪斜或破裂，损坏药室和精心设计的战斗部，甚至不能使用，造成巨大损失。目前，对药柱尺寸稳定性进行的研究手段主要有两类：一是将药柱或装药进行较长时间的温度、湿度等试验[3-9]，测量试验前后药柱的直径、高度，计算其体积变化；二是测量药柱的线胀系数α，方法有热机械分析法和膨胀仪法[10]。第一类方法只有当炸药柱尺寸发生不可逆变化时可以采用，这种变化一般是温度作用较长时间的结果，需要较长的检测周期。第二类方法是测量炸药柱的一维可逆尺寸变化——线膨胀系数α，将之乘以3得到体膨胀系数β，检测周期短。β是一个十分重要的物理量，可以反应装药尺寸可逆和不可逆的变化，它在装药的热应力计算、战斗部设计、装药工艺选定、弹药的贮运和使用条件的确定以及装药密度的修正等实际问题中，具有重要的实用价值。

α为样品在某温度段一维尺度的相对变化率，在温度不太高时，α=(l2-l1)/(l1×ΔT)(式中l1为样品初温时长度；l2为样品终温时长度；ΔT为终温与初温的温差)。炸药装药受热后，黏结剂和增塑剂发生软化或弹性形变，使得装药具有一定的流动性。装药更多地表现出综合的体膨胀性，而且在三维方向上的各个α并不相同，所以α乘以3并不能反应真实的β，特别不利于进行精密装药。目前没有测定炸药柱β的装置及检测方法，故研制β测定仪、建立β检测方法更具实用性。

β为样品在某温度段体积的相对变化率，相应的数学表示

VT为样品终温时的体积；V0为样品初温时的初始体积；ΔT为终温与初温的温差。ΔT容易在测试中获得，较难得到药柱体积变化的准确值，这是由于炸药柱的膨胀系数一般较小。

研制了β测试仪，采用“液体浸润激光感应法”间接测量炸药柱体积的变化：将样品体积的微小变化，通过测试仪细管中浸液液面的升降显示，由激光感应器检测出来。由于细管中高度这种一维的变化灵敏度高于样品体积的三维变化，相对来说提高了样品体积检测的灵敏度，能求得更精确的β。

通过浸液的选择和制备、样品尺寸的确定等研究，建立了测定炸药柱β的液体浸润-激光感应法。该方法不但能用于检测常规宽温度范围的炸药柱β，并且由于该法灵敏度高，还可以检测炸药柱在窄温度区间的β。

1 装置及试验方法

1.1 仪器和样品

体膨胀系数测试仪，由西安近代化学研究所研制，包括测试主机(含体积计量激光感应器、温度控制器等)和计算机自动控制部分(图1)。扫描电镜仪(SEM)，600FEG型，美国FEIQuanta公司。

某混合炸药(含有Al、黑索今、石蜡、氟橡胶、石墨等组分)，由西安近代化学研究所提供。压制成两种尺寸药柱：Ф40mm×40mm药柱，记为样品A；Ф32mm×32mm药柱，记为样品B。药柱表面用绸布处理，使其光滑、没有毛刺和碎屑。

A为测试主机；B为自动控制部分；C为显示器。

1.2 体膨胀系数β测试方法

(1)

得到浸液在此温度段的β0。

2) 求样品和浸液的体积总体积VT。样品放入样品腔，加注浸液，使待测样品全部浸没在浸液中；通过减量法获知所加浸液的质量，除以此时浸液的密度，即可得到所加注浸液的准确体积，获得此时样品腔中浸液的总体积；调节到试验初温T0(T0≥T1)，温度稳定后检测细管内液面高度，可以得到浸液和样品在T0时的体积总体积V0；而后升温至试验终温T(T≤T2)，温度平衡后可以得到浸液和样品在T时的VT。

(2)

计算药柱样品的β。

2 建立检测方法试验

2.1 浸液的选择和制备

测试仪通过检测浸液的体积获得药柱的体积，所以选择合适的浸液很重要。根据炸药柱特点和对β的需求温度范围，浸液的选择原则如下：

1) 25～100℃温度范围内，液体自身物理及化学性质稳定，难挥发，不会与环境介质发生化学反应；爆燃温度、沸程或沸点应远高于100℃；

2) β0较β不宜过高，且在所试验温度范围内不随温度变化；

3) 溶解气体能力较差；室温下粘度较小，容易排除气泡；

4) 不与待测样品发生化学反应，对待测样品不溶胀。

基于原则1)～3)，初步确定浸液聚二甲基硅氧烷(工业级，粘度为20cs。以下简称S)作为浸液。S理化性能稳定，无腐蚀性，可在-50℃～200℃下长期使用，β0基本保持在9×10-4℃-1，在100℃以下热性能稳定。

利用相容性试验和溶胀试验确定S是否满足原则4)。S与炸药常用组分的相容性试验结果见表1(试验方法为“压力传感器法”[9])。

从表1可以看出，S与613塑料(聚甲基丙烯酸甲酯)和HMX(奥克托今)不相容，因此S不能用做含613塑料或HMX的混合炸药的浸液。推测可能是工业级S中含有的少量杂质与两者产生了反应。

表1 聚二甲基硅氧烷S与炸药常用组分相容性试验结果

将样品A在S中浸泡72 h，用扫描电镜SEM观察浸泡药柱浸泡前后的表面(图2)。

由图2可见，样品A用S浸泡72 h后，表面无明显溶胀现象，说明S对样品A无溶胀作用。

通过上述两个试验可知，S满足原则(1)～(4)，可以作为检测样品A的浸液。

若浸液中含有气泡，气泡体积膨胀系数变化较大，会对样品测试结果产生影响，因此采用真空泵抽真空减压排气进行浸液S的制备。将制备好的S加入样品腔时，使S始终贴着样品腔壁，保持小流量，慢速流入样品腔，避免S与样品腔壁之间产生新的气泡。

2.2 样品尺寸的确定

样品A和样品B的β检测结果见表2。

表2数据显示，样品A的测试结果极差明显小于样品B，说明样品A测试结果的波动性小，精度好。这主要是由于仪器自身设计原因。测试仪的样品腔空间和激光感应器的感应区间有一定的范围，样品自身尺寸过小，意味着样品腔中要装入较多的浸液S。S与样品的共同体积变化由激光感应器检测，S比炸药柱的体膨胀系数大。样品体积越小，体积变化就越小，因此检测数据波动过大，精度差。

表2 样品A和样品B的β(10-5℃-1，30～100℃)测试结果

另一方面，样品尺寸过大，受热后体积膨胀挤压样品腔，也会影响测试准确度，甚至损伤仪器。因此在100℃时，必须保证样品腔室和样品表面之间的间隙a≥0.25 mm，除了可防止样品腔室对炸药柱产生挤压，还可保证S能无阻碍流动。若选择的浸液粘度较高，流动性较差时，a需适当增大。

基于以上情况，可以看出需要确定样品的最佳尺寸范围。根据测试仪可测β的范围为(7×10-5～9×10-4)℃-1，样品腔Ф=41.15 mm,H=40.88 mm，药柱测量温度范围为30～100℃，进行以下计算。

β为7×10-5℃-1的药柱最佳尺寸，100℃时Ф样=41.15-2×0.25=40.65 mm，30～100℃，直径变化量Фx=Ф样×(100-30)×7×10-5/3。因此，30℃时样品最佳直径为40.58 mm。

100℃时，H样=40.88-0.25=40.63 mm，30～100℃，高度变化量Hx=H样×(100-30)×7×10-5/3。因此，30℃时样品最佳高度为40.56 mm。

β为9×10-4℃-1时药柱最佳尺寸，100℃时，Ф样=41.15-2×0.25=40.65 mm，30～100℃，直径变化量Фx=Ф样×(100-30)×9×10-4/3，因此，30℃时样品最佳直径为39.80 mm。

100℃时，H样=40.88-0.25=40.63 mm，30～100℃，高度变化量Hx=H样×(100-30)×9×10-4/3，因此，30℃时样品最佳高度为39.78 mm。综上，最佳样品尺寸范围：39.80 mm≤Ф≤40.58 mm，39.78 mm≤H≤40.56 mm。

3 检测不同温度区间样品的体膨胀系数

对于某些炸药柱来说，β并不是一个恒定的值，与温度区间有关。这是由于炸药中主要成分为含能材料，同时还含有少量高分子粘结剂、增塑剂等其他添加剂，它的β变化是一个混合组分共同作用的过程：在低温时，β一般随着温度的升高而增加；在高温时，随着温度的变化，β可能升高也可能降低。但目前的α测量方法由于检测灵敏度不高，只能测出较宽温度范围内样品一维尺寸变化量，相应计算的β也是较宽温度范围内的平均值。由于研制的液体浸润激光感应法灵敏度高，不但可以检测较宽温度范围的β值，也可以检测出较窄温度区间样品的β值。

仪器的最大温度范围为30℃～100℃，检测样品A在不同温度区间的β值，结果见表3。

由表3可知，检测结果的极差在(0.11～0.16)×10-5℃-1之间，重复性较好。从表3还可看出：在30～100℃范围内，β平均为23.27×10-5℃-1；当分为(30～50)℃、(50～75)℃、(75～100)℃三个温度段时，β值分别平均为(23.25、23.26、23.29)×10-5℃-1；当分为(30～65)℃、(65～100)℃两个温度段时，β值分别平均为(23.26、23.31)×10-5℃-1。由于β是通过检测某温度段样品体积的变化获得，只有当检测方法足够灵敏，检测出微小的体积变化，才能得到更小温度区间的β值。可以看出，由于液体浸润-激光感应法将样品三维变化通过一维变化显现出来，提高了检测灵敏度，可以检测样品在更小温度区间的β值，满足科研生产中对精密装药的较高要求。

表3 样品A在不同温度区间的β(10-5℃-1)测试结果

4 结论

构建了液体浸润-激光感应法测试炸药柱体膨胀系数β：选择粘度20 cs的工业级二甲基硅氧烷作浸液，用抽真空法排除浸液中气泡；样品制成与测试仪样品室配套的Ф40 mm×40 mm的圆柱体，39.80 mm≤Ф≤40.58 mm，39.78 mm≤H≤40.56 mm。β检测结果的极差在(0.11～0.16)×10-5℃-1，重复性较好。由于液体浸润-激光感应法将样品三维变化通过一维变化显现出来，检测灵敏度较高，能检测(30～50)℃、(50～75)℃、(75～100)℃更小温度段的β值，有利于精密装药。

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[10]国防科学技术工业委员会.GJB772A—1997炸药试验方法[S].北京：中华人民共和国国家军用标准，1997.

(责任编辑 唐定国)

Determination of Cubic Expansion Factor of Explosive Grain by Liquid-Soak Laser-Sensation

JIA Lin, DU Jiao-jiao, ZHANG Lin-jun, ZHANG Gao

(Xi’an Modern Chemistry Research Institute, Xi’an 710065, China)

To test the cubic expansion factorβof explosive grain, a new tester was developed. The relative new method of testingβwas established through choice and preparation of steep, determination of grain size, etc. The range ofβdata were between (0.11～0.16) ×10-5℃-1, which showed the repetitiveness was good. The method is sensitive because the change of grain’s three dimensional changes could be known by one dimensional change. Compared with conventional methods, which the temperature range can only fall within the scope of (30～100)℃, the new method can test smaller temperature scope, such as (30～50)℃, (50～75)℃ and (75～100)℃. Theβof smaller temperate range is beneficial for precision charge.

cubic expansion factor; explosive grain; steep; precision charge

2016-05-11；

2016-06-15

国防科技基础研究计划(B0920110005)；重大专项(00402040103-1)

贾林(1970—)，女，高级工程师，主要从事火炸药理化性能、老化性能、环境适应性研究。

10.11809/scbgxb2016.10.026

贾林，杜姣姣，张林军，等.液体浸润激光感应法测定炸药柱体膨胀系数[J].兵器装备工程学报，2016(10):121-124.

format:JIA Lin, DU Jiao-jiao, ZHANG Lin-jun, et al.Determination of Cubic Expansion Factor of Explosive Grain by Liquid-Soak Laser-Sensation[J].Journal of Ordnance Equipment Engineering,2016(10):121-124.

TQ564

A

2096-2304(2016)10-0121-04