湿法消解-石墨炉原子吸收光谱法测定玉米油中的铅

◎邓丽常，林泳诗，田苘榕，陈 亮，梁艳冰

（珠海市动物卫生监督所，广东 珠海 519000）

湿法消解-石墨炉原子吸收光谱法测定玉米油中的铅

◎邓丽常，林泳诗，田苘榕，陈 亮，梁艳冰

（珠海市动物卫生监督所，广东 珠海 519000）

本文采用湿法消解石墨炉原子吸收光谱法测定玉米油中铅含量。玉米油样品以硝酸-高氯酸混合体系为消解液，浸泡5 h，再结合石墨炉原子吸收光谱法，分别从灰化温度、原子化温度和基改机选择方面进行条件的优化，从而建立合适的上机方法。其平均相对相差小于1.0%，加标回收率为95.0%～102.0%，结果令人满意。

湿法消解；石墨炉原子吸收光谱法；玉米油；铅

本文主要研究石墨炉原子吸收上机条件，即灰化温度、原子化温度和基改机选择方面对含量测定的影响，寻求较合适的玉米油上机条件，提高测定玉米油中铅含量的可靠性。

1 实验部分

1.1 主要仪器和试剂

1.1.1 仪器

PerkinElmerAA800原子吸收光谱仪，配有冷凝循环水箱、自动进样器、WinLab32TM软件（美国PerkinElmer公司）；Milli-Q®Direct 8/16超纯水仪，电阻率≥18.2 MΩ·cm，25 ℃（莱伯泰科）

1.1.2 试剂

HNO3，色谱纯，德国默克；高氯酸，分析纯，广州化学试剂厂；铅单元素标准溶液，500 μg/mL，环境保护部标准样品研究所；镉单元素标准溶液，100 μg/mL，环境保护部标准样品研究所。

玉米油样品：某食用的玉米油，购于珠海某超市。

1.2 样品前处理

称取玉米油样品0.5 g，置于PTFE消解管中；加入12 mL硝酸，浸泡过夜；加入3 mL高氯酸，50%强度摇匀1 min；消解仪程序升温至100 ℃，保持30 min；消解仪升温至135 ℃，保持120 min；将消解管移出消解孔，待其冷却后补加酸4 mL硝酸+1 mL高氯酸，50%强度摇匀1 min；消解仪升温至150 ℃，保持120 min；赶酸：消解仪升温至190 ℃进行赶酸，至样品剩余1～2 mL（需时约45 min）；定容：样品用超纯水定容至50 mL待测［1］。

1.3 样品测定

实验用石墨炉原子吸收光谱法，利用峰面积测定玉米油中的痕量铅，其实验条件见表1，加热参数见表2。

表1 测定玉米油中的痕量铅的实验条件表

表2 石墨炉工作条件表

2 结果与讨论

2.1 标准曲线的绘制

取铅单元素标准溶液（500 μg/mL） 1.00 mL，用 0.2% HNO3溶液定容于100 mL容量瓶，配制为5.0 μg/mL标准溶液；再取5.0 μg/mL标准溶液1.00 mL，用0.2% HNO3溶液定容于100 mL容量瓶配制为50.0 μg/L标准储备溶液。将标准储备溶液倒入自动进样杯中，自动稀释为0.0、10.0、20.0、30.0、40.0 μg/L和50.0 μg/L的标准系列，上机测定［2］。以测得响应值对相关浓度回归，获得标准曲线，其回归方程为y=0.002 98x，相关系数为0.999 776。

2.2 加热温度系数的选择

灰化温度的选择应考虑两个因素，一是使用足够高的灰化温度以有利于灰化完全和降低背景吸收，二是使用尽可能低的灰化温度以保证待测元素不受灰化损失［3］。由于铅属于易挥发元素，温度过高会损失铅含量，若降低灰化温度，会使大量基体存在试样中，在原子化阶段干扰铅的测定。

在灰化温度600 ℃时，测定峰面积最大，吸收校正值也最大。所以确定灰化温度为600 ℃。

2.3 基体改进剂的选择

对不加基体改进剂、加1% Pd基体改进剂、加1%硝酸镁基体改进剂和加混合基体改进剂的基体原子化图进行分析［4］。试验发现加5 μL 1% Pd+1% Mg（NO3）2体改进剂时，基体的背景吸收最低，不影响样品测定。本实验选用 5 μL 1% Pd+1% Mg（NO3）2基体改进剂作为本实验的基体改进剂。

3 结语

以HNO3-HClO4混合酸体系为消解液，采用湿法消解仪消解玉米油样品，石墨炉原子吸收光谱法测定玉米油中铅元素。该方法操作便捷快速，准确度高，精密度好，人员操作简单，是测定玉米油重金属的高效方法。

［1］张 英，周长民.重金属铅污染对人体的危害［J］.辽宁化工，2007，36（6）：395-397.

［2］熊开生，谢朝新，沈小东，等.湿法消解石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中铅［J］.现代仪器与医疗，2014，20（2）：58-60.

［3］蔡银辉，李瑞华，王林.原子吸收法测定石脑油中的痕量铅［J］.广东化工，2013，40（5）：31-32.

［4］刘宇栋，孙国娟.石墨消解石墨炉原子吸收光谱法测定地沟油中的镍、铅［J］.化学分析计量，2015（5）：59-61.

Determination of Lead in Corn Oil by Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry with Wet Digestion

Deng Lichang， Lin Yongshi， Tian Qingrong， Chen Liang， Liang Yanbing
（Zhuhai Animal Health Supervision Institute， Zhuhai 519000， China）

In this paper， wet digestion determination of lead content in corn oil by graphite furnace atomic absorption spectrometry. Corn oil samples was digested by nitric-perchloric acid， soaked 5 h， combined with graphite furnace atomic absorption spectrometry were optimized conditions from ashing temperature，atomization temperature and GM machine selection， in order to establish appropriate the machine.

Wet digestion； Graphite furnace atomic absorption spectrometry； Corn oil： Lead

TS277

10.16736/j.cnki.cn41-1434/ts.2016.14.046