不同粒度的炙甘草煮散饮片中成分煎出率及干膏收率比较

王 蓓

（广西民族大学医院药剂科，南宁530006）

不同粒度的炙甘草煮散饮片中成分煎出率及干膏收率比较

王 蓓

（广西民族大学医院药剂科，南宁530006）

目的分析比较不同粒度的炙甘草煮散饮片中成分煎出率及干膏收率。方法将炙甘草粉碎制成4种不同粒度的煮散饮片，记为A、B、C、D组，将传统炙甘草饮片作为对照组，对比各组甘草酸、甘草苷煎出情况及干膏收率。结果炙甘草煮散的甘草酸和甘草苷含量、干膏收率高于对照组，D组甘草苷、干膏收率高于其他组别，差异具有统计学意义（P＜0.05）；D组甘草酸煎出率评分、甘草苷煎出率评分和干膏收率评分的总分高于其他组别，差异具有统计学意义（P＜0.05）。结论1.19～2.36 mm粒度范围的炙甘草煮散可达到较佳的药材煎出效果，临床上可根据这一结果筛选炙甘草煮散饮片的最佳粉碎粒度。

炙甘草；不同粒度；煎出率；炮制

《神农本草经》中指出“药性有宜丸者，有宜散者，宜水者，宜膏煎者，并随药性，不得违越”［1］。中药煮散是一种特殊类型的散剂，是指将中药材粉碎成适宜粒度，与水共煎后去渣取汁服用的一种用药形式。煮散不仅保留了传统汤剂煮药合煎、随症加减的优点，亦具有散剂便于服用和携带的优点。有关研究［2］指出，中药材的粉碎粒度与药物有效成分的浸出有关。本研究将炙甘草粉碎制成4种不同粒度的煮散饮片，分析比较不同粒度的炙甘草煮散饮片中成分煎出率及干膏收率，为制作炙甘草煮散时粒度的选择提供参考，报道如下。

1 仪器与试药

1.1 仪器高效液相色谱仪；高速多功能粉碎机；电热恒温鼓风干燥箱；Kromasil C18色谱柱；天平。

1.2 试药炙甘草饮片；甘草酸铵；超纯水；色谱乙腈；甘草苷；其他试剂均为分析纯。

1.3 研究方法

1.3.1 煮散的制备将炙甘草饮片粉碎为4种不同粒度的煮散：⑴可通过50目筛而无法通过80目筛的粉末，粒度0.18～0.35 mm记为A组；⑵可通过30目筛而无法通过50目筛的粉末，粒度0.36～0.60 mm记为B组；⑶可通过16目筛而无法通过30目筛的粉末，粒度0.61～1.18 mm记为C组；⑷可通过8目筛而无法通过16目筛的粉末，粒度1.19～2.36 mm记为D组。同时将传统饮片作为对照组。

1.3.2 水煎液的制备煮散饮片水煎液的制备：分别称取10 g炙甘草煮散饮片共6份，置于容量为250 ml的烧瓶中，将3份样品加入10倍量水煎煮30 min后去渣取汁，再将滤渣加入10倍量水分别煎煮30 min，过滤，将2次滤液合并浓缩，定容至50 ml。传统饮片水煎液的制备：分别称取10 g炙甘草饮片共6份，制备方法与煮散饮片水煎液的制备方法相同。

1.3.3 甘草苷与甘草酸的含量测定

1.3.3.1 供试品溶液的制备分别取4 ml煮散饮片水煎液和传统饮片水煎液，以8000 r/min的速度进行离心处理，10 min后取上层清液，并经微孔（0.22 μm）滤膜过滤，得到待测样品。

1.3.3.2 对照品溶液的制备取适量对照品甘草酸铵、甘草苷，依据甘草酸重量=甘草酸铵重量/1.0207，加甲醇制作成浓度为1.92 mg/ml的甘草酸和1.02 mg/ml的甘草苷。

1.3.3.3 色谱条件以磷酸水（0.05%）为流动相A；以乙腈为流动相B，检测波长为237 nm，流速为1.0 ml/ min，采用梯度洗脱，具体条件见表1。

表1 梯度洗脱条件

1.3.3.4 方法学考察⑴线性关系考察：取浓度为1.92 mg/ml的甘草酸和1.02 mg/ml的甘草苷的对照品溶液，以5、8、10、12、16、20 μl进样，纵坐标为峰面积，横坐标为对照品含量，得回归方程Y1（甘草酸）= 104.1X1+16.3，R2=0.9895；Y2（甘草苷）=1288X2+ 2457.8，R2=0.9782。结果显示，甘草酸在9.5～38.3 μg之间，甘草苷在5.0～20.6 μg之间，进样量和对照品峰面积具有良好的线性关系。⑵稳定性试验：取供试品溶液每间隔4 h以10 μl进样，测定两种成分的峰面积值，RSD值为0.52%、1.01%，提示24 h内样品中的成分含量稳定。⑶精密度测试：取供试品溶液以5 μl连续6次进样，测定两种成分的峰峰面积值，RSD值为0.95%、2.05%，提示仪器精密度良好。⑷重复性试验：取供试品溶液，分为6份，各以10 μl进样，结果RSD值为0.71%、2.06%，提示该方法具有良好的重复性。⑸加样回收率试验：取6份1 ml已知含量的样品溶液（甘草酸0.203 mg/ml，甘草苷0.138 mg/ml），分别加入0.2 ml的混合对照品溶液（甘草酸1.060 mg/ml，甘草苷0.643 mg/ ml），依据色谱条件测定并计算回收率。甘草酸和甘草苷的加样回收情况见表2、表3，试验结果提示两种物质的RSD为2.45%、1.65%，平均加样回收率为99.11%、98.36%，说明该方法符合含量测定要求，可靠性较高。

表2 甘草酸加样回收情况

表3 甘草苷加样回收情况

1.3.3.5 样品含量测定将待测样品分别精密吸取10 μl进行测定，并代入回归方程，算出甘草酸和甘草苷的含量。

1.3.3.6 干膏收率测定精密量取供试品溶液50 ml，置于已恒重的蒸发皿内，采用水浴蒸干，行干燥处理，待其恒重后冷却0.5 h，快速称重，记录干膏收率。

1.4 观察指标记录各组煎煮30 min后甘草酸和甘草苷的含量、干膏收率，并采用加权评分方法评价甘草酸和甘草苷煎出率评分、干膏收率评分，甘草酸和甘草苷测定权重系数取0.3，干膏收率测定权重系数取0.4。

1.5 统计学方法采用SPSS18.0统计学软件进行数据处理，各指标间关系采用直线相关分析及多元线性回归分析，P＜0.05为差异具有统计学意义。

2 结果

2.1 对比各组间甘草酸和甘草苷含量、干膏收率炙甘草煮散的甘草酸和甘草苷含量、干膏收率高于对照组，D组甘草苷、干膏收率高于其他组别，差异具有统计学意义（P＜0.05）。见表4。

表4 对比各组间甘草酸和甘草苷含量、干膏收率（%）

2.2 对比各组间甘草酸和甘草苷煎出率评分、干膏收率评分D组总分高于其他组别，差异具有统计学意义（P＜0.05）。见表5。

表5 对比各组间甘草酸和甘草苷煎出率评分、干膏收率评分（分）

3 讨论

中医上甘草及其炮制品应用较为广泛，是国内年销量最大的一种中药饮片，素有十方九草之称［3］。炙甘草归脾、肺、心经，应用于补益类药方，具有补脾和胃、益气的作用［4］。炙甘草煮散沿用历史悠久，在治疗多种疾病方面疗效显著，因此研究不同粒度的炙甘草煮散饮片中成分煎出率及干膏收率具有重要的意义。

中药饮片成分复杂多样，其疗效是建立在各种成分综合作用的基础之上，采用色谱分析可提取出药材的化学信息，得到相关药材的共有峰图谱，同时本研究选取炙甘草的指标性成分和干膏收率评定炙甘草煮散的煎出效率，经过一系列研究及分析发现，炙甘草煮散的甘草酸和甘草苷含量、干膏收率高于对照组，说明炙甘草煮散药材使用率高于传统饮片，临床上可根据这一结果将灸甘草饮片制备成炙甘草煮散，可节省药材，提高药材有效成分的利用率。D组总分高于其他组别，差异具有统计学意义（P＜0.05），说明1.19～2.36 mm粒度的灸甘草煮散有利于药材有效成分的溶出，减少药物的实际用量。秦凡非［5］等在其研究中显示，粒度为1.19～2.36 mm组的药材各成分总分为9.62分，高于其他粒度组，与本研究结果保持一致，进一步说明炙甘草煮散饮片粒度在1.19～2.36 mm之间较为适宜。

综上所述，1.19～2.36 mm粒度范围的炙甘草煮散可达到较佳的药材煎出效果，临床上可根据这一结果筛选炙甘草煮散饮片的最佳粉碎粒度。

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（本文编辑：杨杰 本文校对：王涛 收稿日期：2016-06-17）

Comparison on Components Decocting Rate and Dry Extract Yield of Zhigancao Boiled Powder in Pieces of Different Size

WANG Bei
Department of Pharmacy，The Hospital of Guangxi University for Nationalities，Nanning 530006，China

Objective To compare components decocting rate and dry extract yield of Zhigancao boiled powder in pieces of different size.Methods Licorice was crushed and made into 4 kinds of different sizes of boiled pieces.We remembered them as A，B，C and D group.Traditional moxibustion and licorice decoction pieces were considered as control group.The extraction conditions and the yield of dry extract were compared in each group.Results Zhigancao boiled powder of glycyrrhizic acid and liquiritin and yield of dry extract were higher than those of the control group，group D of liquiritin and dry extract yield were higher than those in the other groups，and the difference was statistically significant（P＜0.05）.The score of D group，the score of the rate of extraction of the acid，the ratio of the extract rate and the yield of dry extract were higher than other groups，and the difference was statistically significant（P＜0.05）.Conclusion 1.19～2.36mm size range of moxibustion and licorice decoction can achieve a better effect of medicinal herbs decoction，and the optimal size of the decoction can be selected according to the results.

Zhigancao boiled pieces；different size；decocting rate；processing

10.3969/j.issn.1672-2779.2016.20.065

1672-2779（2016）-20-0142-03

杨杰 本文校对：王醊恩

2016-06-14）