Fe2O3/rGO纳米复合物的制备及其储锂和储钠性能

李　婷　龙志辉　张道洪(中南民族大学化学与材料科学学院，武汉430074)

Fe2O3/rGO纳米复合物的制备及其储锂和储钠性能

李婷*龙志辉张道洪*
(中南民族大学化学与材料科学学院，武汉430074)

金属氧化物可通过电化学转换反应与锂离子及钠离子发生多电子可逆结构转换，是一类极具应用前景的高容量锂离子和钠离子电池负极材料。实验以氧化石墨烯和铁盐为前驱体，采用简单的溶剂法，成功将Fe2O3纳米单晶粒子均匀负载于石墨烯的导电片层上，获得Fe2O3/rGO(还原氧化石墨烯)纳米复合材料。复合电极在锂离子和钠离子电池中都表现出优异的充放电性能和循环稳定性。实验结果表明石墨烯的包覆不仅能降低Fe2O3发生转换反应的电荷传递阻抗，而且能够稳定电极在循环过程中带来的结构转变，极大改善电极大电流充放能力和循环稳定性。本研究为发展高容量的锂离子和钠离子电池负极材料提供了可行的途径。

金属氧化物；电化学转换反应；锂离子电池；钠离子电池；负极材料

doi:10.3866/PKU.WHXB201511105

1　引言

电化学转换机理可实现多电子氧化还原反应，是目前发展高比容量电极材料的一个新方向1－9。在众多的转换反应化合物里，金属氧化物不仅具有较高的理论容量，且价格低廉、环境友好。如Fe2O3，单位式量可以与6mol的锂离子发生可逆的电化学转换反应，储锂容量高达~1000mAh∙g－1，是目前商业化的石墨负极容量的两倍多10－13。因而，金属氧化物作为锂离子电池的负极材料近年来备受关注1,4。更重要的是，金属氧化物负极同样也适用于钠离子的电极反应，为发展高容量的钠离子电池电极体系提供了丰富的选择14－17。

然而，金属氧化物也具有一些难以忽视的问题，一方面，转换反应涉及到多种固相结构的重组与转变，反应过程需要克服较高的反应能垒并伴随着较大的体积膨胀和收缩，反应受动力学控制，材料的倍率性能和循环稳定性较差。另一方面，金属氧化物及其转化产物Li2O、Na2O的导电性都极差，也为后续的循环转换带来了一定的困难。一般来说，将材料纳米化和导电化将有利于提高材料的界面活性，改善转换反应的动力学性能13。但如何有效地实现材料的纳米化和均匀分散，并防止纳米粒子在充放电过程中发生团聚等系列问题，仍然是亟需解决的科学问题。

石墨烯具有非常优异的导电性和超高的比表面积，将其与金属氧化物复合，能大幅提升材料的导电性和循环稳定性18－22。本文选择氧化铁作为研究对象，采用简单的溶剂热法一步合成了石墨烯负载纳米氧化铁的复合材料，并考察了复合电极的储锂和储钠性能，为发展高容量的锂离子及钠离子电池负极材料提供可行的途径。

2　实验部分

2.1Fe2O3/rGO纳米复合物的制备

采用溶剂热法一步合成Fe2O3/rGO(还原氧化石墨烯)纳米复合物。将60 mg氧化石墨烯(GO，~99%，南京先丰纳米材料科技有限公司)溶入60 mL甲醇溶液中，超声分散1 h，形成均匀分散的棕色悬浮液，随后加入10 mL浓度为0.4 mol∙L－1的Fe(NO3)3(分析纯)甲醇溶液，继续超声分散30 min。然后加入14 mL氨水，充分搅拌后将溶液转移至100 mL密封的聚四氟内衬的不锈钢反应釜中，在180°C下保温24 h。自然冷却至室温后打开，离心分离产物，并分别用蒸馏水和乙醇反复洗涤多次后在60°C下真空干燥，得到Fe2O3/rGO纳米复合物。作为对照，按上述步骤合成了不加GO的空白Fe2O3样品。

2.2材料结构与电化学性能表征

采用粉末X射线衍射仪(XRD，D8-advance，Bruker)表征材料的结构和物相组分，Cu靶Kα射线。采用激光共聚焦拉曼光谱仪(RM-1000，Renishaw)分析复合物中氧化石墨烯的还原情况，激发波长为514.5 nm。采用热重分析仪(TGA，Q500，TA)分析复合物中还原氧化石墨烯的含量，升温速率为10(°)∙min－1，空气气氛，温度区间20－800°C。采用扫描电子显微镜(SEM，Quanta-200，FEI)和透射电子显微镜(TEM，JEM-2010FEF，JEOL)观察材料的微观形貌特征。

将制备的电极材料、导电碳(Super P)和粘结剂羧甲基纤维素钠(CMC，3%的水溶液)按质量比70:20:10混合均匀调制成粘稠的浆料，涂布在铜箔上，60°C真空干燥后制成电极膜片。电池的组装是将上述膜片为工作电极，金属锂片或钠片为负极，聚丙烯微孔膜(Celgard 2400)为隔膜，以1 mol∙L－1的LiPF6电解质溶解于混合溶剂碳酸乙烯酯(EC)、碳酸二甲酯(DMC)、碳酸甲乙酯(EMC)(体积比1:1:1)或1 mol∙L－1NaPF6+EC-DEC(碳酸二乙酯)(体积比1:1)为电解液，在充满Ar(质量分数：Ar，>99.99%；H2O，<1×10－7；O2，<1×10－7)的手套箱中组装成2032型扣式电池。恒电流充放电测试采用LAND电池测试系统，电压区间为0.01－3.00 V。循环伏安测试(CV)采用电化学工作站CHI660e对扣式电池进行扫描，扫描速率为0.1 mV∙s－1；扫描区间0.01－3.00 V。电化学交流阻抗谱(EIS)实验采用IM6e电化学工作站，交流信号振幅为5 mV，频率范围为100 kHz－100 mHz。

3　结果与讨论

3.1Fe2O3/rGO纳米复合物的结构分析

石墨烯具有非常优异的导电性和超高的比表面积，将其与金属氧化物复合，将能大幅提升材料的导电性和循环稳定性。具体的合成机理如图1所示，实验采用氧化石墨烯作为前驱体，GO表面含有大量的羟基、羧基及含氧基官能团，当其分散溶解于水等溶剂中，其片层表面带有大量负电荷23，溶液中的Fe3+在静电作用下将吸附于GO表面，然后通过加入氨水与所吸附的Fe3+反应原位生成Fe(OH)3纳米晶，利用甲醇作为溶剂及还原剂，在高温条件下将GO还原，去除其表面的含氧基团，形成rGO，同时石墨烯表面的Fe(OH)3颗粒在高温下原位分解生成Fe2O3纳米晶，最后得到石墨烯负载氧化铁的纳米复合物。

采用XRD对合成的Fe2O3/rGO纳米复合物，空白Fe2O3的结构进行了分析。如图2所示，所制备的Fe2O3/rGO纳米复合物与纯Fe2O3具有非常相似的衍射谱图，各特征衍射峰都归属于六方晶系的α-Fe2O3(RC空间群，JCPDS No.33-0664)，而没有观察到其它杂质峰，表明负载在rGO上生成的Fe2O3具有良好的结晶度和纯度。

图1　Fe2O3/rGO纳米复合物的合成过程示意图Fig.1　Schematic illustration of the formation process of the Fe2O3/rGO nanocomposite GO:graphene oxide;rGO:reduced graphene oxide

图2　Fe2O3/rGO复合物和Fe2O3样品的XRD图Fig.2　XRD patterns of the Fe2O3/rGO composite and Fe2O3sample

拉曼光谱是表征石墨及石墨烯等碳材料的有效工具。石墨碳基材料在拉曼光谱中主要有两个特征峰(G峰和D峰)，G峰对应于sp2碳原子的E2g振动，代表有序的sp2键结构，D峰则代表来石墨烯边缘的缺陷及无定形结构，通常用D峰和G峰的强度之比(ID/IG)来评价碳材料的石墨化程度24。理论上，当氧化石墨烯还原后，石墨片上的含氧基团被除去，sp2碳的有序化程度会增加，ID/IG值会减小。实际上，研究发现GO被还原后，其中大量的sp3杂化碳原子脱氧后重新形成新的sp2杂化区，这些重新生成的杂化区域比GO的小，使还原后石墨烯的平均sp2区域尺寸变小，从而导致ID/IG增大25。图3(a)为GO及Fe2O3/rGO纳米复合物的拉曼光谱。GO及Fe2O3/rGO复合物的D峰和G峰分别出现在1355和1605 cm－1处，其中复合物的ID/IG值比GO的比值明显增大，表明复合物中的氧化石墨烯在一定程度上被还原成石墨烯，这将大大改善负载的氧化铁的导电性，有利于其转换反应的顺利进行。

图3　(a)GO样品和Fe2O3/rGO复合物的拉曼光谱; (b)Fe2O3/rGO复合物的热重分析曲线Fig.3　(a)Raman spectra of the GO sample and Fe2O3/ rGO composite;(b)thermogravimetric analysis (TGA)curve of the Fe2O3/rGO composite

为了确定Fe2O3/rGO复合物中石墨烯的含量，对样品进行了热重分析。图3(b)为Fe2O3/rGO复合物的TGA曲线。样品在空气气氛中以10(°)∙min－1升温速率由室温升至800°C。从图中可以看出，复合物从50°C开始缓慢失重，100－200°C的质量失重对应于复合物中石墨烯片层上部分残余含氧官能团的受热分解，200－500°C相当大的重量损失对应于石墨烯整个碳骨架的燃烧失重，到500°C后质量基本维持恒重，残余物质应为Fe2O3，失重的质量即为复合物中石墨烯的含量。经计算复合物中石墨烯的含量为15.57%，与理论含量(15.79%)非常接近。

3.2复合物的形貌表征

为了清晰地观测所合成的Fe2O3纳米粒子的微观形貌和尺寸大小以及在石墨烯片层上的负载形态，实验采用扫描电镜和透射电镜对样品的形貌和晶体结构进行了观察和分析。图4为纯Fe2O3和Fe2O3/rGO纳米复合物的SEM和TEM照片。从图4 (a)可以看出，溶剂热合成的纯Fe2O3晶粒尺寸分布非常均匀(200－300 nm)，颗粒分散性好。从复合物的SEM照片(图4(b))可以明显观察到Fe2O3晶粒紧密附着于石墨烯的片层上，颗粒分散均匀，粒径相比于空白Fe2O3样品变化不大。通过TEM可以更加清晰地观测样品的形貌特征。从Fe2O3的TEM照片(图4(c))可以看出，合成的Fe2O3晶粒呈六方菱形，粒径分布均匀，单个晶粒的平均尺寸为~250 nm，与SEM观测的结果相一致。图4(d)为复合物的TEM照片，从图中可以观测到Fe2O3纳米粒子均匀包裹于石墨烯的薄膜中，晶粒保持六方菱形状，尺寸大小为~300 nm。以上实验结果都充分证实了Fe2O3纳米晶粒均匀分散在石墨烯的三维导电网络中，这种复合结构不仅能大幅度提高Fe2O3的导电性，同时能够缓冲电极在充放电过程中不断结构转化带来的体积膨胀和收缩，阻止纳米粒子的团聚，将大大改善材料的循环稳定性。

图4　(a,c)Fe2O3和(b,d)Fe2O3/rGO复合物的(a,b)SEM和(c,d)TEM图片Fig.4　(a,b)SEM and(c,d)TEM images of(a,c)Fe2O3and(b,d)Fe2O3/rGO composite

3.3复合物电极的电化学性能

为了考察Fe2O3/rGO纳米复合电极在锂离子以及钠离子电池中的应用，实验采用恒电流充放电测试复合物的比容量和循环稳定性。图5(a)为Fe2O3/rGO纳米复合物电极在50 mA∙g－1的电流密度下的充放电曲线，电压区间为0.01－3.00 V，复合物电极的比容量以复合物的总质量进行计算。如图5(a)所示，Fe2O3/rGO复合电极的首周放电容量达到1251 mAh∙g－1，在~0.85 V处出现一段平稳的放电平台，对应于Fe2O3还原为单质铁的过程12。首周的放电容量部分超出了Fe2O3的理论容量(1005 mAh∙g－1)，可能是由于电解液在电极表面的不可逆还原分解造成的。随后的充电过程中，电极的可逆充电容量为895 mAh∙g－1，达到理论容量的89%，接近2.7个电子的可逆转换。在1.50－2.00 V的电压区间出现相应的充电平台，对应于单质Fe氧化为Fe2O3的可逆过程。随后几周电极都表现出相似的充放电曲线，第十周的可逆容量保持在~800 mAh∙g－1。这种特征的充放电曲线表明复合物中的Fe2O3能够与单质Fe实现可逆的结构转换，释放出非常可观的储锂容量。

图5(b)为Fe2O3/rGO纳米复合物电极及空白Fe2O3电极在100 mA∙g－1的电流密度下的循环曲线。如图所示，Fe2O3/rGO复合电极的首周充电容量为650 mAh∙g－1，循环100周后可逆比容量仍保持在~550 mAh∙g－1。电极首周的充放电效率达到68%，之后就保持在98%以上。纯Fe2O3电极初始容量虽然达到930 mAh∙g－1，但循环几周后容量迅速衰减，循环100周之后的容量仅为~300 mAh∙g－1。Fe2O3/rGO复合电极表现出优异的循环稳定性，表明石墨烯导电基质的引入，不仅提高了材料的导电性，同时石墨烯的三维网络结构能够很大程度上缓冲氧化物在充放电过程中结构转换带来的体积膨胀以及纳米晶粒间的团聚，大大改善电极的循环稳定性.

电池的大电流快速充放电性能力在实际应用中具有突出的重要性，特别是目前在电动汽车领域的应用，对电池的高功率输出性能有很高的要求。为了考察Fe2O3/rGO复合电极作为活性负极材料的速率性能，在室温下，将所制备的复合物电极在不同的大电流密度下进行充放电循环。图5(c)分别给出Fe2O3/rGO复合电极和纯Fe2O3电极在不同倍率下充放电的循环性能。在高达500 mA∙g－1的电流密度下，Fe2O3/rGO复合电极的可逆充电容量高达~560 mAh∙g－1，纯Fe2O3电极仅为~150 mAh∙g－1；当电流密度增加到1000 mA∙g－1，复合电极的可逆容量仍保持在~400 mAh∙g－1；当电流密度恢复到100 mA∙g－1，复合电极的可逆容量又重新达到并保持在~750 mAh∙g－1，而纯Fe2O3电极迅速衰减至150 mAh∙g－1。负载石墨烯的Fe2O3复合电极所表现出来的优异的高倍率性能和循环稳定性表明，在复合物中形成的氧化铁与石墨烯充分接触的纳米活性微区能有效降低转换反应需要克服的能垒，提高材料的动力学性能。

图5　(a)Fe2O3/rGO复合物电极的充放电曲线(电流密度:50 mA·g－1;电压区间:0.01－3.00 V);(b)Fe2O3/rGO复合物和Fe2O3电极在100 mA·g－1的电流密度下的循环曲线;(c)Fe2O3/rGO复合物和Fe2O3电极在0.01－3.00 V之间不同电流密度下(100－1000 mA·g－1)的循环曲线;(d)Fe2O3/rGO复合物电极在1 mol·L－1LiPF6+EC-DMC-EMC中的循环伏安曲线(扫描速率:0.1 mV·s－1;扫描区间:0.01－3.00 V)Fig.5　(a)Discharge/charge profiles of the Fe2O3/rGO composite electrode between 0.01 and 3.00 V at a current density of 50 mA·g－1;(b)cycling curves of the Fe2O3/rGO and Fe2O3electrodes at a current density of 100 mA·g－1; (c)rate capability of the Fe2O3/rGO and Fe2O3electrodes between 0.01 and 3.00 V at various current densities from 100 to 1000 mA·g－1;(d)cyclic voltammogram(CV)curves of the Fe2O3/rGO composite electrode from 0.01 to 3.00 V in 1 mol·L－1LiPF6+EC-DMC-EMC at a scan rate of 0.1 mV·s－1

为了研究Fe2O3复合电极在充放电过程中发生的结构变化和相转变机理，实验采用CV扫描对电极所发生的氧化还原过程进行了分析。图5(d)为Fe2O3/rGO复合物电极在1 mol∙L－1LiPF6+ECDMC-EMC中的循环伏安曲线，扫描速率为0.1 mV∙s－1，扫描区间为0.01－3.00 V。在首次负向扫描的过程中，在0.80－0.60 V处出现一个宽的还原峰，与图5(a)中的首周放电平台相对应。在反向扫描的过程中，分别在1.60和1.80 V处出现两个氧化峰，在随后第二周的负向扫描过程中，在1.30和0.95 V处出现两个对应的还原峰，这两对可逆的氧化还原峰分别对应于Fe0与Fe2+以及Fe2+与Fe3+之间的可逆结构转换26。

为了进一步揭示石墨烯的引入对Fe2O3电极发生转换反应的阻抗影响，实验测试Fe2O3/rGO复合物和纯Fe2O3电极在第1周和第20周后的电化学阻抗谱(EIS)，如图6所示。基于图中的等效模拟电路，对EIS测试数据进行了拟合分析，得到了两种材料电极的固体电解质界面膜(SEI膜)阻抗(RSEI)和电化学反应电荷传递阻抗(Rct)。由表1中的数据可知，纯Fe2O3电极在1周和20周循环后的电荷传递阻抗有所增加(25.8和34.3 Ω)。相比之下，Fe2O3/ rGO复合电极在循环过程中的电化学反应电荷传递阻抗变化不大(15.3和15.0 Ω)，这表明通过石墨烯的包覆能降低Fe2O3发生转换反应的电荷传递阻抗，稳定电极在循环过程中带来的结构转变。

图6　(a)Fe2O3电极和(b)Fe2O3/rGO复合物第1周和第20周后的电化学阻抗谱Fig.6　Electrochemical impedance spectra(EIS)of(a)Fe2O3and(b)Fe2O3/rGO electrodes after 1st and 20th cycles

表1　电化学阻抗谱等效模拟电路的拟合结果Table 1　Simulation results of the EIS using the equivalent circuit

图7　Fe2O3/rGO复合物电极在钠离子溶液(NaPF6+EC-DEC)中的电化学性能Fig.7　Electrochemical performances of the Fe2O3/rGO composite electrode in NaPF6+EC-DEC solution

钠离子电池具有资源丰富、价格低廉和环境友好等优点，近年来备受关注27,28。鉴于作为锂离子电池负极的良好性能，实验对Fe2O3/rGO复合电极在钠离子电池中的充放电能力进行了考察。图7 (a,b)为复合电极在钠离子溶液(NaPF6+EC-DEC)中的充放电曲线和循环曲线，电流密度为50 mA∙g－1，电压区间为0.01－3.00 V。如图所示，Fe2O3/ rGO复合电极在钠离子溶液中表现出类似的充放电特征。首周充电容量达421 mAh∙g－1，接近1.3个电子的可逆转换。循环60周后的可逆容量仍保持在367 mAh∙g－1以上，表明Fe2O3/rGO复合电极能够与Na+顺利地发生电化学转换反应，并表现出良好的循环性。图7(c)为Fe2O3/rGO复合电极在钠离子电池中的倍率性能。在高达500 mA∙g－1的电流密度下，Fe2O3/rGO复合电极的可逆充电容量仍可达到~250 mAh∙g－1，表现出较好的倍率性能。图7 (d)为Fe2O3/rGO复合物电极在NaPF6+EC-DEC溶液中的循环伏安曲线。电极表现出与在锂离子溶液中相似的CV特征，在扫描区间内出现两对可逆的氧化还原峰，表明Fe2O3/rGO复合电极在钠离子溶液中也可以实现Fe2O3与单质Fe之间的可逆结构转换。

4　结论

实验以氧化石墨烯和铁盐为前驱体，采用一步溶剂法，利用甲醇溶剂将氧化石墨烯还原，成功将Fe2O3纳米单晶粒子均匀负载于石墨烯的导电片层上，获得Fe2O3/rGO纳米复合材料。复合电极在锂离子和钠离子电池中都表现出优异的充放电性能和循环稳定性。电化学测试表明，石墨烯导电基质的引入，不仅降低了Fe2O3发生转换反应的电荷传递阻抗，同时石墨烯的三维网络结构能够很大程度上缓冲氧化物在充放电过程中结构转换带来的体积膨胀以及纳米晶粒间的团聚，大大改善电极的大电流充放能力和循环稳定性。本研究为发展高容量的锂离子和钠离子电池负极材料提供了可行的途径。

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勘误

卫会云，王国帅，吴会觉，罗艳红，李冬梅，孟庆波。量子点敏化太阳能电池研究进展。物理化学学报，2016,32(1),201－213。纸版印刷的作者中文单位名称中的“中科院清洁能源前言研究重点实验室”应改为“中科院清洁能源前沿研究重点实验室”。特此更正！

Synthesis and Electrochemical Properties of Fe2O3/rGO Nanocomposites as Lithium and Sodium Storage Materials

LI Ting*LONG Zhi-HuiZHANG Dao-Hong*
(College of Chemistry and Materials Science,South-Central University for Nationalities,Wuhan 430074,P.R.China)

Metal oxides are promising high-capacity anode materials for lithium and sodium-ion batteries because of the reversible multi-electron structural conversion reactions with lithium and sodium ions.In this study,Fe2O3/rGO(reduced graphene oxide)nanocomposites were prepared using graphene oxide sheets and ferric salt as precursors through a one-step solvothermal method.The experimental results demonstrated that the Fe2O3nanocrystals were uniformly dispersed on the surface of reduced graphene oxide sheets. The nanocomposite anodes show superior charge-discharge performances and cyclability in lithium and sodium ion batteries，indicating that reduced graphene oxide sheets can reduce the charge-transfer resistance and stabilize the structure change during cycling.It suggests a potential feasibility to use these metal oxide nanocomposites as high capacity anode materials for lithium and sodium ion batteries.

Metal oxide;Electrochemical conversion reaction;Lithium ion battery;Sodium ion battery;Anode material

September 23,2015;Revised:November 6,2015;Published on Web:November 10,2015.

O646

*Corresponding author.LI Ting,Email:liting@mail.scuec.edu.cn;Tel:+86-27-67841788.ZHANG Dao-Hong,Email:zhangdh27@163.com; Tel:+86-27-67841788.

The project was supported by the National Natural Science Foundation of China(21403305)and“Fundamental Research Funds for the Central Universities”,South-Central University for Nationalities,China(CZQ14007).

国家自然科学基金(21403305)和中南民族大学中央高校基本科研业务费专项资金(CZQ14007)资助项目

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