气相色谱法测定食品包装袋中乙酸乙酯的含量

张汉鹏

摘 要：运用气相色谱技术检测了两种食品包装袋中有可能残留的挥发性有机溶剂乙酸乙酯。所建立的方法分离效果理想，线性相关系数大于0.9992，所测方便面袋中乙酸乙酯的含量为0.010mg/m2，食品用保鲜袋含量为0.004mg/m2，含量低于国家标准。

关键词：气相色谱法；食品包装袋；乙酸乙酯

1 概述

食品安全问题近年来受到人们高度关注。科研人员对食品包装材料中的挥发性有机物（Volatile organic compounds，VOCs）[1]进行了研究。其中乙酸乙酯挥发性强，对眼睛、皮肤和呼吸道有刺激性，长时间接触，可致头晕和头痛[2]。

气相色谱法分析塑料食品包装袋中的有机残留物已有报道[3-5]，但仅见到顶空或填充柱法，其昂贵附件，而填充柱法分离效率不高。

文章采用超声波萃取法，FID检测的极性毛细管气相色谱对样品中的乙酸乙酯进行了检测，提供一种新思路。

2 实验部分

2.1 样品处理

超声波萃取法：用超声波提取仪，在溶剂相似相溶的原理下，40℃加入溶剂20ml密闭提取，得到滤液待用。

2.2 实验材质与试剂

安捷伦7890A气相色谱仪，美国，氢火焰离子化检测器；

KQ-100E型超声波清洗器，昆山市超声仪器有限公司；

乙酸乙酯和丙酮为色谱纯；其它试剂为分析纯。

2.3 分析条件

极性毛细管柱；柱温：70℃（乙醇）、80℃（甲醇）、80℃（四氯化碳）； 进样口温度：180℃；检测器温度：200℃；检测器：FID；载气：高纯氮；进样方式：分流进样；进样量：0.2μl。

萃取时间：取0.01m2样品方便面包装袋（每个样品均取相同区域保证图案材质一致性）和食品用保鲜袋，剪成10mm×10mm的碎片置于具塞锥形瓶中。两种样品各选3个均加入甲醇20ml，按提取时间2h、4h、6h和样品种类的不同置于40℃的超声波提取器中进计时提取，最后收集滤液并保存待用。分别以任意浓度的两种标样在色谱得到相应保留时间，以作定性。平行测三次得出平均峰面积，据峰面积与含量比的关系确定提取时间，4h最好。

2.4 溶液的配制

标准溶液：准确称取8.8g乙酸乙酯转移到容量瓶中用甲醇定容至100ml得到10-3mol/L的标样。然后从中吸取1ml置于试管中，加9ml甲醇，制得10-4mol/L的标液，分别稀释至10-5mol/L、10-6mol/L，得到10-3mol/L，10-4mol/L，10-5mol/L，10-6mol/L四个浓度梯度的标样。

按同样方法配制乙醇、四氯化碳的四个浓度梯度的标样。

试样溶液：将样品方便面包装袋（每个样品均取相同区域保证图案材质一致性）和某品牌的食品用保鲜袋，取样0.01m2剪成10mm×10mm的碎片置于具塞锥形瓶中。两种样品各选3个均加入甲醇20ml按提取时间3h、4h、5h和样品种类的不同贴上标签放置于40℃的超声波提取器中进计时提取。在保证每个样品从结束到抽提的时间一致性的前提下收集滤液并保存滤液待用。

按相同方法制成乙醇和四氯化碳滤液待用。

3 结果与讨论

3.1 标准溶液色谱图

甲醇-乙酸乙酯标准溶液色谱图，如图1所示。

乙醇-乙酸乙酯标准溶液色谱图，如图2所示。

四氯化碳-乙酸乙酯标准溶液色谱图，如图3所示。

3.2 标准曲线

如图4，5，6所示，将10-3mol/L，10-4mol/L，10-5mol/L，10-6mol/L 4种浓度梯度的混合标准溶液，取0.2μl进样按已经选定的条件进行分析，以浓度与其相应的峰面积作图，并求出回归方程和相关系数。每个浓度记录三次有效数据，取平均值绘制标准曲线。

3.3 结果与讨论

外标法定量：

X式中：X-样品中乙酸乙酯含量（mg/m2）；AY-样品中乙酸乙酯的峰面积（PA*S）；AB-标样中乙酸乙酯的峰面积（PA*S）；S-样品的面积（m2）；CB-标样中乙酸乙酯浓度（mg/mL）；V-最后定容体积（ml）。

曲线线性相关系数：甲醇为0.9989，乙醇0.9987；四氯化碳0.9998。

甲醇和乙醇做溶剂时乙酸乙酯的含量均为0mg/m2，结果见表1和表2，四氯化碳做溶剂时乙酸乙酯的含量不为零，结果见表3所示。由上可知，四氯化碳做溶劑能更好地使被测物质乙酸乙酯溶出。

4 结束语

食品包装袋溶剂残留的标准GB/T10004-2008《包装用塑料复合膜、袋干法复合，挤出复合》规定苯类和酯类溶剂残留量≤3mg/m2。文章得出食品用保鲜袋中乙酸乙酯的残留量为0.004mg/m2，方便面包装袋的残留量为0.010mg/m2，均低于国家标准，符合卫生要求。用四氯化碳超声波提取，萃取效果较浸提法好[6]。

参考文献

[1]于江，马庭瑞.HS-GC/MS法检测食品塑料包装袋中的挥发性有机物[J].包装工程，2009.

[2]姚朝英，杨丽莉.气相色谱法测定水中痕量乙酸乙酯和乙酸乙烯酯[J].环境监测管理与技术，2007，19（1）：31-32.

[3]杜黎明，许庆琴.用大口径毛细管气相色谱法快速测定塑料食品包装袋中有机残留物[J].分析测试学报，1999，18（3）：59-61.

[4]李忠，蒋次清，杨光宇.顶空气相色谱法测定卷烟包装材料中的溶剂残留[J].中国烟草学报，2004，10（6）：7-9.

[5]梁振益，邓广强，罗盛旭，等.毛细管气相色谱法测定塑料食品包装袋中苯、乙酸乙酯的残留量[J].化学分析计量，2004，13（1）：40-41.

[6]刘家常，刘芳芳.样品分析中的样品前处理技术[J].食品研究与开发，2012，33（9）：228-230.