溶剂法提取火棘籽油工艺研究

高欢 尹红 黄诚

摘要 采用单因素和正交试验的方法对有机溶剂浸提法提取火棘种子油的工艺进行优化研究。选取提取试剂、提取时间、提取温度、提取料液比等条件对火棘籽油的提取工艺进行单因素试验研究，再选取3因素3水平进行L9（33）正交试验确定最佳工艺条件。结果表明：用石油醚Ⅰ（30～60 ℃）为浸提剂，在温度75 ℃，料液比1∶8（W∶V）的条件下浸提4 h，所得火棘籽粗油得率最高，可达6.87%，油质较好。

关键词 火棘籽油；有机溶剂；正交试验

中图分类号 TS224 文献标识码 A 文章编号 1007-5739（2016）08-0277-03

Abstract Using single factor and orthogonal test method to study extraction technology by solvent method.Select the extraction reagents，extraction time，extraction temperature，extraction conditions of solid to liquid ratio of Pyracantha fortuneana seed oil extraction process of single factor experiment，and then select the 3 factors and 3 levels L9（33） orthogonal test to determine the optimum process conditions.The results showed that petro-leum ether（30～60 ℃） as solvents，temperature 75 ℃，solid-liquid ratio 1∶8（W∶V），extraction time 4 h.Under this conditions，the Pyracantha fortune-ana seeds had the highest rate of crude oil，up to 6.87%，and better quality.

Key words Pyracantha fortuneana seed oil；organic solvent；orthogonal test

火棘（Pyracantha fortuneana），蔷薇科苹果亚科（Malo-ideae） 火棘属（Pyracantha Roem），常绿小灌木[1]，又名红果、火把果、救军粮等。经食品专家研究，火棘果实营养与保健兼备，营养成分种类齐全，含量丰富[2]。

火棘在我国是一种储量十分丰富而尚未开发的野生植物资源，广泛分布于我国东南和西南各省的广大地区。据调查，湘西自治州年产火棘鲜果1.1万t以上，单株平均产果达7.5 kg，其不仅极具观赏价值，其果实药用保健及食用价值也很高，亦可作为重要的天然色素、果胶及饲料资源之一[3]。

火棘总提取物具有降血脂、清除氧自由基、增强体力、增强免疫力和促进消化功能等作用[4]。湘西北火棘籽油中天然VE浓度很高，而且富含亚油酸、油酸等[5]。由于火棘籽油的亚油酸与亚麻酸的含量较高，具有很高的营养和保健价值。该文以火棘籽为原料，通过单因素和正交试验，探讨有机溶剂浸出法提取火棘籽中油的最佳工艺条件，以为火棘籽的综合开发利用提供参考。

1 材料与方法

1.1 试验材料

试验仪器：TMP-2上皿式电子天平（湘仪天平仪器设备有限公司）、RE-52A旋转蒸发器（上海亚荣生化仪器厂）、HH·Q-1电热恒温干燥箱（长沙医疗器械厂）、4孔电热恒温水浴锅（北京医疗设备厂）、XA-1固体样品粉碎机（江苏金坛市亿通电子有限公司）、DZF-6050型真空干燥箱（上海博讯实业有限公司医疗设备厂）。

材料与试剂：火棘籽（湘西吉首）。石油醚Ⅰ（30～60 ℃沸程）、石油醚Ⅱ（60～90 ℃沸程）、乙醚、正己烷、丙酮等均为国产分析纯试剂。其中石油醚Ⅰ：成都金山化学试剂有限公司。

1.2 试验方法

有机溶剂法提取油脂即利用有机溶剂能溶解油脂的特性，通过润湿、渗透、分子扩散等作用，将油料中的油脂提取出来，然后进行混合油中溶剂分离得到毛油的过程[6]。提取过程的具体操作步骤如下：将干燥后的样品放入滤纸筒内，滤纸筒上方塞少量脱脂棉；再将滤纸筒放入索氏提取器内连接已干燥至恒重的脂肪瓶，注入有机溶剂至虹吸管高度以上。待提取液流尽后再加入适量溶剂，连接回流冷凝管；将底瓶放在水浴锅上加热，用少量脱脂棉塞入冷凝管上口，提取开始。

1.2.1 工艺流程。火棘籽→除杂→洗净→烘干→粉碎→提取→干燥→粗油→计算。

1.2.2 操作过程。①原料预处理。将腐烂果和杂物从火棘果中去除，将挑选好的果实清洗干净，沥干。②破碎取籽。手工破碎，得到果籽与果肉，采取沉降分离法选取下沉籽，经60 ℃干燥后备用。③粉碎过筛。用粉碎机对火棘籽进行粉碎，过40目筛。④有机溶剂提取。将溶剂和火棘籽粉末放入脂肪瓶中，将冷凝装置接好，将脂肪瓶浸入恒温水浴锅中进行浸提。⑤溶剂回收。浸提后对料液进行抽滤分离，所得滤液用旋转蒸发仪蒸发回收石油醚，得火棘籽毛油。⑥ 干燥。采用真空干燥箱对毛油进行干燥处理，控制温度95～105 ℃，真空度0.08～0.10MPa。

1.2.3 影响提取率的单因素试验。通过前期的文献研究与预备试验结果，选取提取时间、提取试剂、提取温度、提取料液比对火棘籽油的提取工艺进行单因素试验研究[7-10]。其试验方法如下：①有机溶剂。准确称取5份粉碎好的的火棘籽10 g，分别加入60 mL乙醚、石油醚Ⅰ（30～60 ℃沸程） 、丙酮、正己烷、石油醚Ⅱ（60～90 ℃沸程）在一定沸程内恒温浸提2 h，经旋转蒸发干燥得火棘籽粗油，考察不同溶剂对火棘籽油提取率的影响。②提取温度。准确称取6份粉碎好的火棘籽10 g，分别加入石油醚Ⅰ60 mL，浸提2 h，分别在55、60、65、70、75、80 ℃下进行提取，经蒸发干燥后得火棘籽粗油。以提取率为评价指标，考察提取溫度对火棘籽油提取率的影响。③提取时间。准确称取6份粉碎好之后的火棘籽10 g，分别加入石油醚Ⅰ60 mL，60 ℃恒温分别浸提1、2、3、4、5、6 h，经蒸馏、干燥后得火棘籽粗油。以提取率为评价指标，考察提取时间对火棘籽油提取率的影响。④提取料液比。准确称取6 份粉碎好的火棘籽10 g，分别加入40、50、60、70、80、90 mL的石油醚（30～60 ℃），60 ℃恒温分别浸提2 h，经旋转蒸发、干燥得火棘籽粗油。以提取率为评价指标，考察料液比对火棘籽油提取率的影响。

1.2.4 火棘籽油提取工艺的优化。根据上述结果，影响火棘籽油提取率的主要因素为提取温度、提取时间、料液比，故以此3因素设计L9（33）正交试验，以提取率为评价指标，优化提取工艺。为确定在多因素条件下的最佳提取温度、时间、料液比，进行正交试验[11-13]。

1.2.5 火棘籽含油量的测定。由于各地火棘籽含油量不一样，并且差异较大。本次试验所用火棘籽含油量的测定参照GB/T 14488.1-2008，试验测得火棘籽含油量7.05%。

1.2.6 得率计算。

2 结果与分析

2.1 索氏浸提火棘籽油工艺条件的确定

2.1.1 提取剂对火棘籽粗油得率的影响。由图1、表1可知，丙酮的提取率最高，是由于丙酮极性较大，在提取油脂的同时也溶解了其他物质。并且提取物其中既含油脂又含原花青素，颜色为棕褐色，油的品质较差，所得产物仍需分离，所以淘汰。石油醚Ⅰ、石油醚Ⅱ、乙醚、正己烷对火棘籽浸提效果相差不多，但由于乙醚挥发性较强，试剂回收率较低，且提取的油质地较混浊，亦淘汰，石油醚Ⅱ和正己烷对火棘籽的浸提效果较好，但沸程较高，浸提温度高，不易控制。石油醚Ⅰ溶解油脂仅要求较低的温度条件，且化学性质稳定，毒性小、沸程低、易回收。因此，综合考虑浸提剂的安全性、浸提效果及油脂色泽等方面的因素，确定石油醚Ⅰ（30～60 ℃沸程）作为提取火棘籽油的浸提剂。

2.1.2 提取温度对粗油得率的影响。由图2可知，以65 ℃为界限，低于65 ℃粗油得率呈明显上升趋势，高于65 ℃趋势变缓，当温度达到70 ℃时，提取率达到最大值6.72%。到70 ℃以后提取率略有下降，可能是因为温度高，石油醚挥发过快，导致料液比降低，从而影响提取率。因此，提取温度选择70 ℃左右较好。

2.1.3 提取时间对粗油得率的影响。由图3可知，产率随着浸提时间的增加而提高，因此，适当延长浸提时间可提高火棘籽油的产率。当提取时间在1～3 h时，粗油得率的增加较快，但当时间超过3 h后产率的增加有所减缓，基本保持平衡。因此，提取时间应选择3 h左右比较适宜。

2.1.4 料液比对粗油得率的影响。由图4可知，油脂浸提效果随着溶剂比例增大而越好，在料液比（ g∶mL） 1∶4～5范围内产率呈直线上升，粗油得率显著增加；这是由于料液比在1∶4时浸提很难形成回流，只能靠浸泡提取，所以效果不佳。

在1∶6～9之间产率的增加幅度不大，提高料液比对产率影响不大。因此，提取料液比应选择1∶6～7比较适宜。

2.2 正交试验

以3因素设计L9（33）正交试验，以提取率为评价指标，优化提取工艺[11-13]。正交试验的因素水平选择如表2所示，正交试验结果如表3所示。由表3极差分析可知：影响提取的主要因素为时间和温度，料液比稍小一些，影响火棘籽油脂提取工艺的主要因素主次顺序为B>A>C，最佳方案为A3B3C3，即以石油醚Ⅰ为提取剂，提取温度75 ℃，提取时间4 h，料液比（g∶mL）1∶8时产率最高。

为进一步验证所选工艺的重复性，按上述优选的条件重作了重复性试验进行验证，准确称取粉碎好的的火棘籽粉 10 g，以石油醚Ⅰ为浸提剂，在温度75 ℃，浸提时间4 h，料液比1∶8的条件下进行试验，所得产率达到6.87%。说明A3B3C3为最佳组合。

3 结论

（1）试验所用火棘籽含油量为7.05%；索氏浸提溶剂选择石油醚Ⅰ（30～60 ℃）為佳，所得油脂颜色浅亮，油脂质好，安全性高，无异味且提取率较高。

（2） 由正交试验可知，火棘籽油索氏提取的毛油得率受时间和温度影响较大。最优工艺条件为料液比（g∶mL）1∶8，温度75 ℃，时间4 h；毛油得率为6.87%，接近火棘籽含油率。提取过程所用时间较短，温度不高，节约了能源消耗且所得火棘籽粗油得率较高，油质较好。

4 参考文献

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