去应力退火对DZ125合金再结晶行为的影响*

刘丽荣， 浦一凡， 彭志江， 张明俊， 田素贵

(1. 沈阳工业大学 材料科学与工程学院， 沈阳 110870； 2. 中航动力精密铸造科技有限公司 技术科， 沈阳 110043)



去应力退火对DZ125合金再结晶行为的影响*

刘丽荣1， 浦一凡1， 彭志江2， 张明俊2， 田素贵1

(1. 沈阳工业大学 材料科学与工程学院， 沈阳 110870； 2. 中航动力精密铸造科技有限公司 技术科， 沈阳 110043)

为了获得具有优异高温力学性能的定向凝固高温合金，减少定向凝固叶片在生产过程中产生再结晶的现象，对经过喷丸后的DZ125合金进行了去应力退火处理，随后对其进行了不同温度下的热处理.利用扫描电子显微镜观察了DZ125合金的微观组织.结果表明，当表征喷丸强度的Almen值为0.25 mm时，依次进行870 ℃/500 h去应力退火与1 000 ℃/4 h热处理后，DZ125合金中仍存在少量胞状再结晶.经过1 150 ℃/4 h热处理后，胞状再结晶层厚度约降低30%；经过1 230 ℃/4 h热处理后，等轴状再结晶层厚度总体约降低了30%.当Almen值为0.17 mm时，在870 ℃下进行不同时间的去应力退火处理与1 230 ℃/4 h热处理后发现，随着退火时间的增加，再结晶层厚度逐渐降低，当退火时间为500 h时，再结晶层厚度约降低50%.

定向凝固； 力学性能； 再结晶； 去应力退火； 热处理； 微观组织； 喷丸强度； DZ125合金

定向凝固高温合金具有很多优点，该合金在受力方向上消除了与应力轴垂直的晶界，且具有很高的持久蠕变强度和热疲劳强度，以及良好的塑性与振动阻尼效果，因而已经成为航空发动机涡轮叶片的主要用材[1-2].DZ125合金是我国目前性能水平极高的定向凝固镍基高温合金之一[3]，因具有优良的中高温抗热氧化性能、抗腐蚀性能和抗薄壁性能，DZ125合金深得设计者的青睐，被广泛应用于航空发动机涡轮叶片的制造领域[4].在叶片的凝固过程中产生的热应力，以及表面吹砂处理和打磨处理等，均可能导致叶片发生形变，从而产生残余应力，从而导致合金在随后的固溶和时效等高温热处理过程中发生再结晶行为，或在使用中因受高温、高压燃气的作用而产生再结晶[5].由于定向凝固高温叶片合金中含有的晶界强化元素较少或者完全不含晶界强化元素，因而再结晶的出现会显著降低定向凝固涡轮叶片合金的高温力学性能[6-8].因此，在定向凝固叶片加工制造过程中，需要尽量控制和预防再结晶的发生.

目前，针对定向凝固和单晶高温合金再结晶的研究已经取得了一些成果[9-12].变形试样中的残余应力是导致再结晶的主要原因，如能降低残余应力，则再结晶倾向可以得以相应降低.冷形变后的金属在低于再结晶温度下进行加热，从而去除内应力的过程称为去应力退火.本文采用了一定温度下不同时间的去应力退火处理，从而尽可能地消除变形产生的残余应力，进而考察去应力退火处理对再结晶的影响规律.

1　材料和方法

利用真空感应熔并采用高真空工艺熔制DZ125母合金，该合金的化学成分如表1所示.利用高梯度真空定向炉拉制定向凝固高温合金试棒，试棒直径为16 mm、长度为200 mm.将合金试棒切割成尺寸为20 mm×10 mm×2.5 mm的片状试样，且片状试样的20 mm×10 mm面平行于[001]方向.所有的试样均采用线切割加工方式制得，从而避免残余应力的产生.

表1　DZ125合金的化学成分(w)

利用喷丸实验机对试样的20 mm×10 mm面进行喷丸处理，且表征喷丸强度的Almen值分别为0.17 mm和0.25 mm.喷丸处理后，将试样封装在石英管中，避免在热处理过程中产生表面氧化，且石英管的真空度为0.1 Pa.在870 ℃下，对试样进行去应力退火处理，退火时间分别为100、200和500 h，对不同时间去应力退火后的试样进行1 230 ℃/4 h的热处理，以考察去应力退火时间对DZ125合金再结晶的影响.此外，对经过870 ℃/500 h去应力退火后的试样进行不同条件下的热处理，以考察不同热处理温度(1 000、1 150和1 230 ℃)下去应力退火对DZ125合金再结晶的影响.利用金相显微镜和S-3400N扫描电子显微镜观察并分析不同状态合金的显微组织.

2　结果和分析

图1为当表征喷丸强度的Almen值为0.25 mm时，DZ125合金去应力退火前后的表层组织形貌.由图1可见，无论是否经过去应力退火处理，试样大部分表层未发生再结晶现象，但局部表层区域均出现了少量的胞状再结晶，且再结晶层厚度约为10 μm.

定向凝固高温合金中的再结晶与一般金属和合金中的再结晶不同.定向凝固高温合金发生再结晶后，形成了新的晶界，且再结晶后合金的性能明显降低.因此，不能简单地定义再结晶完成50%的温度为再结晶温度.对定向凝固和单晶高温合金而言，少量的再结晶即可引发性能的大幅度变化.目前，针对单晶高温合金临界再结晶体积分数的研究，仍鲜见报道.因此，可以认为出现再结晶时的温度即为其再结晶温度.在本实验中，无论是否经过去应力退火处理，在DZ125合金的表层组织中均观察到了少量胞状再结晶，这与文献[11]中提到的DZ125合金再结晶温度介于1 000～1 050 ℃范围内的结论相一致.文献[11]指出，γ′相溶解是定向凝固高温合金再结晶的控制因素，当温度低于γ′相溶解温度时，由于热处理温度较低，大量的γ′相粒子并未溶解，只有部分γ′相粒子在再结晶晶界处溶解，而晶界上高度过饱和的溶质原子只能通过不连续沉淀方式析出，从而形成了胞状再结晶形态.当温度低于1 000 ℃时，由于温度过低，再结晶晶核很难形成，即使有晶核形成，在过低的温度下，再结晶晶界也无法溶解γ′相粒子，因而无法形成胞状再结晶.因此，可以认为去应力退火对1 000 ℃/4 h热处理后的再结晶影响不大，且基本没有改变DZ125合金的再结晶温度.

图1　DZ125合金去应力退火前后的表层组织形貌

Fig.1Micorstructural morphogies on surface layer of DZ125 alloy before and after stress relief annealing

图2为当表征喷丸强度的Almen值为0.25 mm时，不同热处理条件下DZ125合金去应力退火前后的表层组织形貌.可见，经过1 150 ℃/4 h热处理后，经过去应力退火和未经去应力退火的两种状态试样均出现了典型的胞状再结晶组织(见图2a、b)，这种实验现象与文献[12]的结论类似.此外，观察图2a、b还可以发现，经过去应力退火处理后，DZ125合金的再结晶层厚度明显降低，由未经应力退火条件下的45 μm降至30 μm左右，降幅约为33%.当热处理温度升高到1 230 ℃时，粗大的条状γ′相逐渐溶解，几乎完全转变为细小的γ′相与基体γ相，粗大的胞状再结晶结构消失，经过去应力退火和未经去应力退火的两种状态试样均出现了细小等轴状再结晶(见图2c、d).观察图2c、d还可以发现，经过去应力退火后，试样的再结晶层厚度明显降低，由未经应力退火条件下的85 μm降至60 μm左右，降幅约为29%.

图2不同热处理条件下DZ125合金去应力退火前后的表层组织形貌

Fig.2Micorstructural morphogies on surface layer of DZ125 alloy before and after stress relief annealing under different heat treatment conditions

去应力退火温度是影响残余应力的重要因素，一般是以高温条件下材料强度的降低来实现消除应力的目的.本文之所以选定870 ℃进行去应力退火，主要是考虑到870 ℃下合金中的γ′相组织变化较小，因而对整个合金的损伤和破坏的影响也相对较小.经过870 ℃/500 h的去应力退火处理后，无论是胞状再结晶还是等轴状再结晶的数量均呈现出明显的降低，究其原因在于经过去应力退火处理后，DZ125合金中释放了大量的变形储存能，从而减小了再结晶驱动力，进而达到在固溶处理过程中降低DZ125合金再结晶倾向性的目的.

对比图2a、c可以发现，与经过1 150 ℃/4 h热处理后合金的表面再结晶组织相比，经过1 230 ℃/4 h热处理后，合金的再结晶层厚度得到了明显提高.这是因为当热处理温度低于1 150 ℃时，随着热处理温度的升高，γ′相溶解量缓慢增加，再结晶层厚度增大幅度较小.当热处理温度高于1 150 ℃时，随着热处理温度的升高，γ′相溶解量急剧增加，且需要在再结晶界面推移过程中溶解的γ′相大为减少，因而界面推移速度加快，再结晶驱动力进一步增加，再结晶晶粒迅速长大，形变储存能释放较快，使得再结晶层厚度急剧增加[11].因此，经过1 230 ℃/4 h热处理后，合金的再结晶层厚度明显高于经过1 150 ℃/4 h热处理后的合金.

图3为当表征喷丸强度的Almen值为0.17 mm时，在870 ℃下分别经过不同时间的去应力退火处理、再经过1 230 ℃/4 h热处理后，获得的DZ125合金的再结晶组织形貌.由图3可见，经过1 230 ℃/4 h热处理后，合金均出现了等轴状再结晶，且随着去应力退火时间的延长，再结晶层厚度逐渐降低.经过870 ℃/500 h去应力退火处理后，再结晶层厚度降低为未去应力退火状态的50%左右.可见，去应力退火明显降低了合金的再结晶倾向性.

在870 ℃条件下，对经过不同时间去应力退火处理、再经过1 230 ℃/4 h热处理后，获得的DZ125合金的表面再结晶层厚度进行了统计测量，绘出再结晶层厚度与去应力退火时间的关系曲线，结果如图4所示.

去应力退火时间是去应力退火工艺的一个重要参数.如果去应力退火时间较短，残余应力得不到松弛和释放，则无法达到消除残余应力的效果和目的.去应力退火时间越长，冷变形所产生的畸变能释放得越快，变形试样残余应力的消除也越明显.由图4可见，当去应力退火时间不超过100 h时，合金的再结晶层厚度呈现出明显的降低趋势.随着去应力退火时间的继续延长，再结晶层厚度曲线的斜率几乎不再变化.因此，可以预见如果继续增加去应力退火时间，合金的再结晶层厚度可能会继续下降.

图3　不同去应力退火时间下DZ125合金的再结晶组织Fig.3　Recrystallized microstructures in DZ125 alloy under different stress relief annealing time

图4　去应力退火时间对DZ125合金再结晶层厚度的影响Fig.4　Effect of stress relief annealing time on depth of recrystallized layer for DZ125 alloy

喷丸处理会使合金表面产生一定的塑性变形，并使合金表层位错密度增加，从而提高合金的储存能.这种表层结构发生的变化是改善材料高温疲劳强度的重要因素之一，但这种形变组织在高温下很有可能发生再结晶.当喷丸强度增加时，合金中的位错密度增大，合金表面区域的塑性变形程度增加，导致变形储存能增大，因而合金的平均再结晶层厚度增大.当表征喷丸强度的Almen值为0.17 mm时，去应力退火处理使再结晶层由62 μm降低到31 μm，降幅为50%.总体而言，当表征喷丸强度的Almen值为0.25 mm时，再结晶层厚度仅仅降低了30%左右.可见，去应力退火对储存能较低的合金具有更好地降低再结晶倾向的作用.金属材料经过加工或热处理后，残余应力的存在是一个普遍问题.残余应力会对材料的后期加工产生重要影响.本文采取的去应力退火工艺是目前广泛采用的消除残余应力的方法之一.由实验结果可知，去应力退火处理能够在一定程度上降低合金的再结晶程度，降低再结晶对合金造成的不利影响，从而达到改善材料性能的目的.

3　结　论

通过对不同工艺条件处理后的DZ125合金的再结晶组织进行对比分析，可以得到以下结论：

1) 当表征喷丸强度的Almen值为0.25 mm时，经过870 ℃/500 h去应力退火，再经过1 000 ℃/4 h热处理后，DZ125合金中仍出现少量的胞状再结晶.

2) 经过870 ℃/500 h去应力退火，再依次经过1 150 ℃/4 h和1 230 ℃/4 h热处理后，DZ125合金中分别形成了胞状再结晶和等轴状再结晶.

3) 当表征喷丸强度的Almen值为0.17 mm时，随着去应力退火时间的增加，再结晶层厚度逐渐降低；当去应力退火时间为500 h时，再结晶层厚度相比未去应力退火状态约降低了50%.

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(责任编辑：尹淑英英文审校：尹淑英)

Effect of stress relief annealing on recrystallization behavior of DZ125 alloy

LIU Li-rong1, PU Yi-fan1, PENG Zhi-jiang2, ZHANG Ming-jun2, TIAN Su-gui1

(1. School of Materials Science and Engineering, Shenyang University of Technology, Shenyang 110870, China; 2. Technical Department, AVIC Precision Casting Science & Technology Co. Ltd., Shenyang 110043, China)

In order to obtain the directional solidification superalloy with excellent mechanical properties at high temperature and reduce the recrystallization phenomenon of directional solidification blade in the production process, the stress relief annealing treatment was conducted for the DZ125 alloy after shot blasting, and then the heat treatments at different temperatures were performed for the DZ125 alloy. In addition, the microstructures of DZ125 alloy were observed with scanning electron microscope (SEM). The results show that when the Almen value which characterizes the shot blasting strength is 0.25 mm, a small amount of cellular recrystallization still exists in the DZ125 alloy after the stress relief annealing at 870 ℃ for 500 h and the heat treatment at 1 000 ℃ for 4 h are successively performed. After the heat treatment at 1 150 ℃ for 4 h, the depth of cellular recrystallized layer decreases by about 30%. After the heat treatment at 1 230 ℃ for 4 h, the depth of equiaxed recrystallized layer decreases by about 30%. When the Almen value is 0.17 mm and after the stress relief annealing at 870 ℃ for different time and the heat treatment at 1 230 ℃ for 4 h are successively performed, it is found that with increasing the annealing time, the depth of recrystallized layer gradually decreases. When the annealing time is 500 h, the depth of recrystallized layer decreases by about 50%.

directional solidfication; mechanical property; recrystallization; stress relief annealing; heat treatment; microstructure; shot blasting strength; DZ125 alloy

2015-12-28.

辽宁省自然科学基金资助项目(2014028014)； 辽宁省教育厅高等学校科学技术研究资助项目(L013057).

刘丽荣(1976-)，女，辽宁铁岭人，教授，博士，主要从事高温合金的组织与性能等方面的研究.

10.7688/j.issn.1000-1646.2016.05.02

TG 146

A

1000-1646(2016)05-0486-05

*本文已于2016-09-07 16∶06在中国知网优先数字出版. 网络出版地址：http：∥www.cnki.net/kcms/detail/21.1189.T.20160907.1606.008.html