膨润土中阳离子交换容量CEC及交换性阳离子的测定

刘金婷（中材地质工程勘查研究院有限公司测试中心，北京　100176）

【试验研究】

膨润土中阳离子交换容量CEC及交换性阳离子的测定

刘金婷
（中材地质工程勘查研究院有限公司测试中心，北京100176）

膨润土对阳离子具有良好的吸附和交换性能。测定膨润土矿阳离子交换容量和交换性阳离子，是判断膨润土矿品位和划分膨润土矿属型的主要依据，是综合评价膨润土矿的重要指标之一。本法以蒸馏法测定可交换阳离子容量。

膨润土；交换阳离子容量；测定

1　前言

膨润土是以蒙脱石为主要矿物成分的非金属矿，蒙脱石晶体结构为两个硅氧四面体夹一层铝氧八面体组成的2∶1型。由于蒙脱石晶胞形成的层状结构存在某些阳离子，如Cu、Mg、Na、K等，且这些阳离子与蒙脱石晶胞的作用很不稳定，易被其他阳离子交换，故具有较好的离子交换性。膨润土已在工农业生产的24个领域100多个部门中应用，有300多个产品,因而人们称之为“万能土”。故测定膨润土矿中阳离子交换容量和交换性阳离子，是判断膨润土矿品位和划分膨润土矿属型的主要依据，是综合评价膨润土矿的重要指标之一。

参考了国家标准GB/T20973-2007《 膨润土》[1]与DZG93-06 《岩石和矿石分析规程》[2]，现有的测定阳离子交换容量CEC及交换性阳离子的方法，基本为分别处理样品，分别测定，或分析方法比较繁琐。为了提高检测效率，简化试验方法，故写此方法。其操作步骤简单且复现性好，以供探究。

2　试验部分

2.1试验原理

以含指示阳离子NH4+为提取剂，将试样中可交换性阳离子全部置换进入提取液，并使用洗涤剂洗去多余的铵离子。测定铵基土的铵，则为阳离子交换容量；测定提取液中钾、钠、钙及镁等阳离子，则为相应的交换性阳离子量。

2.2试剂

(1) 2.5%NH4Cl～80%乙醇(pH值8.2)：称取25g氯化铵溶解于1 0 0 m L蒸馏水中，加入9 5%乙醇842mL，用1∶1氨水调节pH值至8.2，用水稀至1L。

(2) 0.1mol/L盐酸标准液：取42mL盐酸，用水稀至5L。

标定：吸取25mL 0.1mol/L盐酸标准液于100mL烧杯中，加入1滴1%酚酞指示剂，以0.1mol/L氢氧化钠标准液滴至溶液呈粉红色为终点。

式中：C ——摩尔浓度(mol/L)；

V1——消耗标准氢氧化钠溶液的体积(mL)；

V2——吸取待标定的盐酸溶液的体积(mL)。

(3) 2%硼酸液：称取2g硼酸溶于100mL蒸馏水中。

(4) 溴甲酚绿—甲基红混合指示剂：取3份0.1%溴甲酚绿乙醇液与1份0.2%甲基红混匀。

2.3仪器

原子吸收光谱仪GGX-800、磁力搅拌器、离心机、凯氏蒸馏瓶。

2.4 分析步骤

称取1.000 0g试样于干燥的离心管中，放磁棒。加入80%乙醇20mL，于磁力搅拌器上搅拌15min，使可溶盐溶解，取下离心分离，弃去清液，再用95%乙醇20mL洗涤残渣和离心管壁一次，搅拌3min，离心分离，弃去清液。(若只测定阳离子交换容量，可以省去此步骤)加入2.5%NH4Cl～80%乙醇25mL(量筒量取即可)，用磁力搅拌器搅拌30min，取下，清液收集于100mL容量瓶中，用95%乙醇洗涤残渣和离心管两次(每次用25mL，搅拌3min)，洗液与上述提取液合并，加入(1+1)HCl 2mL，以蒸馏水稀至刻度，供测定交换性阳离子用，残渣供测定阳离子交换容量用。(若只测定阳离子交换容量，则清液不需要收集于容量瓶内，弃去即可)。

2.5测定方法

(1) 原子吸收测钾、钠、钙、镁。

吸取10mL上述溶液于小烧杯内，至于电热板上蒸干。干后加(1+1)HCl 2mL，少许蒸馏水加热溶解，灌入100mL容量瓶内，原子吸收上测定钾(K+)、钠(Na+)、钙(Ca2+)、镁(Mg2+)离子[3]。

系数：

式中：m ——样品重量(g)；

φ——分取体积比；

V ——测定体积(mL)；

ρ——测试值(μg/mL)。

(2) 滴定法测钙、镁。

当交换下来的钙、镁离子较多时，可吸取25mL上述溶液与三角瓶内，用EDTA法进行滴定。

式中：m ——样品重量(g)；

φ——分取体积比；

V ——消耗EDTA体积(mL)；

T ——分别带入CaO与MgO的滴定度(mg/mL)。

(3) 阳离子交换容量CEC。

将交换后的残渣，全部转入凯氏蒸馏瓶中，加水至体积为200mL左右，放入几片磁块，加20%氢氧化钠15mL，置于电炉上，联接蒸馏冷凝装置，加热煮沸。馏出液承接于盛有50mL(2%硼酸液)的250mL三角瓶中，待馏出的液体体积达150mL左右，取下，加溴甲酚绿—甲基红混合指示剂5滴，以盐酸标准液滴定至酒红色为终点。

计算：

式中：CEC——阳离子交换容量(mmol/100g)；

C ——盐酸标准液摩尔浓度(mol/L)；

V ——消耗盐酸标准液的毫升数(mL)；

m ——试样重(g)。

酸性膨润土的CEC最好采用甲醛缩合法测定。因酸性膨润土中有机物含量可能较高，氢氧化钠碱性强，易造成有机氮呈铵态氮，使结果偏高。如用蒸馏法，则须将氢氧化钠改为固体氧化镁。

3　结语

本文结合国家标准GB/T20973-2007 《膨润土》与地矿部标准DZG93-06《岩石和矿石分析规程》，改进了现有的测定阳离子交换容量CEC及交换性阳离子的方法，使试验方法得到简化，提高检测效率。

[1]中国国家标准化管理委员会.GB/T20973-2007 膨润土[S].北京:中国标准出版社,2008.

[2]地质矿产部科学技术司实验管理处.DZG93-06 岩石和矿石分析规程[S].西安:陕西科学技术出版社,2006.

[3]韩秀山.膨润土(蒙脱石)阳离子交换容量CEC的测定[J].矿产保护与利用,2007(3):16.

Determination of Cation Exchange Capacity CEC and Exchangeable Cations in Bentonite

LIU Jin-ting
(Sinoma Geological Engineering Exploration Academy Co., Ltd., Beijing 100102, China)

Bentonite has good adsorption and exchange properties for cations. Determination of cation exchange capacity and exchangeable cation in bentonite is the main basis to judge the grade and classification of bentonite, and is one of the important indexes for comprehensive evaluation of bentonite. In this method, the total amount of exchangeable cations was determined by distillation.

bentonite clay; ion exchange capacity; text

O657.32

A

1007-9386(2016)03-0012-02

2016-03-17