腰果壳油摩擦粉挥发分和灰分测试的研究

侯彩红（咸阳非金属矿研究设计院有限公司国家非金属矿制品质量监督检验中心，陕西 咸阳　712021）

【试验研究】

腰果壳油摩擦粉挥发分和灰分测试的研究

侯彩红
（咸阳非金属矿研究设计院有限公司国家非金属矿制品质量监督检验中心，陕西 咸阳712021）

针对腰果壳油摩擦粉挥发分和灰分测试过程试验条件难统一，加之现有的测试方法JB/T 1014-2006中对挥发分和灰分的测试条件规定不明确，导致测试结果误差大，平行性差，结合国内某生产厂家的产品做条件性测试，最终提出较为合理的测试方法建议。改进后的方法测试结果稳定、准确。

腰果壳油；摩擦粉；挥发分；灰分

1　前言

腰果壳油是提取自腰果外壳的一种天然可再生性的油类。主要产地：巴西、印度、东南亚、非洲。腰果壳油是从热带植物腰果树的果实——腰果中提取而得[1]。腰果壳油除了制造成腰果壳油改性酚醛树脂以外，还被用于制造腰果壳油摩擦粉。腰果壳油摩擦粉是目前国内外摩擦行业使用最广泛、最主要的一种有机摩擦粉。腰果壳油摩擦粉是一种以腰果壳油为原料，经化学聚合反应，固化及高温处理后，按摩擦材料生产要求(釜聚法和烘焙法)制成的有机填料[2]。

腰果壳油摩擦粉广泛用于摩擦材料、改性酚醛树脂、橡胶、涂料、粘合剂等领域。仅用石棉和酚醛树脂生产的摩擦材料, 在制动过程中由于磨损率高和摩擦系数不稳定而无实用价值。有机摩擦粉对于改善摩擦材料制动平顺、降低制动噪音、减少对偶攻击、增高空隙率均十分有利[3]。随着对腰果壳油摩擦粉需求的不断增加，现阶段国外每年向国内外输送腰果壳油摩擦粉2 500～3 000t，价格5 000～6 000元/t，每年的产值接近2 000万。从2000年初，腰果壳油摩擦粉才刚刚起步，短短的十几年内。这么小的行业能为社会创造这么多的经济效益也是很可观的。

JB/T 1014-2006《腰果壳油摩擦粉》[4]和灰分试验已在各国应用多年。但方法不够具体，存在一些歧义，导致行业之间难以协调，更难以参与国际市场竞争。因此，本文对这两项测试方法作了统一，以便各企业之间进行沟通，避免贸易壁垒，有利于参与国际市场竞争。

2　370 ℃挥发分试验

2.1试验原理

挥发分是指样品在规定条件下隔绝空气加热，样品中的有机物质受热分解出一部分分子量较小的液态(此时为蒸汽状态)和气态产物，这些产物称为挥发物。挥发物占样质量的分数称为挥发分产率或简称为挥发分。

2.2仪器设备

①高温炉；调温范围为0～600℃，控温器灵敏度±10℃；②天平：感量为0.001g；③瓷坩埚，50mL；④干燥器。

2.3试验步骤

称取约2g试样，精确至0.001g。放入已恒重的瓷坩埚中。将坩锅放入高温炉中，自低温逐渐升温至370g±10℃并保温1h，取出坩锅，置于干燥器中冷却30min，称量。

2.4 结果计算

370 ℃挥发分按下式计算：

式中：m1——灼烧前坩锅和试样的总质量，g；

m2——灼烧后坩锅和试样的总质量，g；

m——灼烧前试样的质量，g。

2.5 允许差

两次平行测定所得结果之差不应超过0.8%，否则应重新称样测试。370 ℃挥发分的测定结果以两次平行结果的算术平均值表示，并按GB/T 8170修约至两位小数。

2.6 条件试验

在这个试验方法里，争议的地方有两点：①“坩埚”的选择；②何时将坩埚放入高温炉中灼烧，是从室温放入还是炉温到370℃后再放。

表1　不同方案测得的挥发分结果(%)

首先解决“坩埚”的选择。①选择什么样的坩埚；②灼烧过程中坩埚是否加盖子；③若加盖子，需要几层盖。针对这个争议笔者设计了三个方案。

方案(1)：选用25mL瓷坩埚，整个试验过程中不加盖。

方案(2)：选用25mL瓷坩埚，试验过程中加单盖。

方案(3)：选用25mL瓷坩埚，试验过程中加双盖。采用室温放入。

选用某企业的三种样品，每种样品做3个平行样。3种方案测得的挥发分结果详见表1。

试验中发现发现，若坩埚不加盖，在370℃下，腰果壳油摩擦粉就会燃烧，且燃烧在表层，表层的颜色明显发灰，这就是方案(1)允许差大的原因，若燃烧就失去挥发分的真正意义了。若选用双盖坩埚，常见且易买的坩埚容纳的样品很少，样品少就失去了代表性。

表2　不同时间放入坩埚测得的挥发分结果(%)

从表1直观的可以看出：从方案(1)至方案(3)，无论哪种样品，挥发分显著降低，趋势是正确的，但方案(1)和方案(3)的允许差偏大，都不在标准范围内，方案(2)样品的平行性比较好，且允许差在标准范围内。测定挥发分所用的容器称为“挥发分坩埚”，挥发分坩埚的规格有20mL、25mL、30mL。根据样量多少选择坩埚，本试验称取2g样品，选用25mL瓷坩埚比较适宜。综上所述，笔者认为本试验应该选用挥发分专用单盖25mL瓷坩埚为宜。

为了解决何时将坩埚放入高温炉中灼烧这个问题，笔者也设计了两个方案分别做试验。

方案(1)：从室温将坩埚放入高温炉中，然后开始升温，待高温炉升至370℃开始计时1h。

方案(2)：待高温炉升至370℃后，将坩埚放入高温炉中，到温度升至370℃开始计时1h。

选用某企业提供的三种样品，每种样品做3个平行样。两种方案测得的挥发分结果见表2。

从表2中可以清楚的看出，由于方案(1)灼烧的时间长，所以方案(1)的挥发分比较大、允许差不如方案(2)好，况且方案(2)的重现性好于方案(1)。综合考虑，选用方案(2)为宜，待高温炉升至370℃后，将坩埚放入高温炉中，到温度升至370℃开始计时1h。

3　灰分试验

3.1试验原理

灰分一定是某种物质中的固体部分而不是气体或液体部分。在高温时，发生一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分(主要是无机盐和氧化物)则残留下来，这些残留物称为灰分。

3.2仪器设备

①高温炉：调温范围为0～800℃，控温器灵敏度±10℃；②天平：感量为0.001g；③瓷坩埚：50mL；④干燥器。

3.3试验步骤

称取约2g试样，精确至0.001g。放入已恒重的瓷坩埚中。将坩锅放入高温炉中，自低温逐渐升温至800℃±10℃并保温1h，灼烧至试样无黑色斑点为止，取出坩锅，置于干燥器中冷却30min，称量。

3.4结果计算

灰分的百分含量按下式计算：

式中：m3——灼烧前坩锅和试样的总质量，g；

m4——灼烧后坩锅和试样的总质量，g；

m——灼烧前试样的质量，g。

3.5允许差

两次平行测定所得结果之差不应超过0.2%，否则应重新称样测试。

灰分的测定结果以两次平行结果的算术平均值表示，并按GB8170修约至一位小数。

3.6条件试验

在这个测定方法中争议最多的就是选择什么样的“坩埚”合适。在日常试验中发现，选用标准中的50mL的瓷坩埚测灰分，底部的样品很难烧透，烧彻底。导致结果差异比较大。腰果壳油摩擦粉主要是成分都是有机物，大部分都被烧掉，所剩的残渣很少，若减少称量样品，导致平行性差现设计两个方案，方案(1)：选用标准中使用的50mL瓷坩埚。方案(2)：选用30mm×60mm的瓷方舟。选用某企业提供的三种样品，每种样品做3个平行样。两种方案测得的灰分结果见表3。

表3　选用不同坩埚测得的灰分结果

从表3中不难看出，与方案(2)相比，方案(1)的结果偏高些，且平行的没有方案(2)好。再者方案(1)在灼烧过程中消耗的时间比较多，至少多烧2h左右。从节能和结果的准确性角度来看，笔者比较认同方案(2)，就是在这个灰分试验中，选用30mm×60mm的瓷方舟。

4　结果与讨论

本文对JB/T 1014-2006标准中涉及到的挥发分和灰分测试方法进行了仔细认真的剖析，做了大量的试验数据加以说明，明确了测定腰果壳油摩擦粉中挥发分和灰分的具体操作步骤。

采用JB/T 1014-2006标准测试挥发分时应注意以下三点：①测试挥发分应选择25mL挥发分坩埚，放入高温炉前将盖子盖上；②待高温炉升至370℃后，将坩埚放入高温炉，至370℃后保持1h；③建议每个样品至少测试3份。

采用JB/T 1014-2006标准测试灰分时应注意以下三点：①做灰分试验选用30mm×60mm的瓷方舟；②高温炉到800℃后至少灼烧3h左右；③建议每个样品至少测试3份。

[1]高惠民.复合摩擦材料[M].北京:化学工业出版社,2007:79-83.

[2]李东林,王兰梅.腰果壳油摩擦粉的合成研究探讨[J].非金属矿, 1989(3):49-51.

[3]赵持中.摩擦粉在摩擦材料中的应用[C].北京:化学工业出版社,2003(3):33-34.

[4]中华人民共和国国家发展和改革委员会.JC/T 1014-2006 腰果壳油摩擦粉[S].北京:中国建材工业出版社,2006.

Study on Ash Test and Volatile Test of CNSL Friction Dust

HOU Cai-hong
(Xianyang Non-metallic Minerals Research and Design Institute Co., Ltd., China National Non-metallic Mineral Products Quality Supervision Inspection Test Center, Xianyang 712021, China)

According to the experimental conditions of CNSL friction dust volatile and ash testing process are difficult to unity, combined with the existing test methods of JB/T 1014-2006 in the test condition of the volatile and ash content of provisions are not clear, lead to great error in the test results, the parallelism is not good, combined with domestic conditional tests of a manufacturer's product, finally to put forward the test method of reasonable suggestions. The improved method is stable and accurate test results.

CNSL; friction dust; ash; volatile

TQ351

A

1007-9386(2016)03-0017-03

2016-03-28