柠檬酸凝胶燃烧法制备GGG∶Eu3+,Bi3+多晶发光粉体及其表征

2016-10-12刘慧敏张鑫洋于文生

硅酸盐通报 2016年3期

关键词：多晶荧光粉柠檬酸

刘慧敏，孙　晶，张　敏，潘　柳，张鑫洋，于文生

(长春理工大学化学与环境工程学院，长春　130022)

柠檬酸凝胶燃烧法制备GGG∶Eu3+,Bi3+多晶发光粉体及其表征

刘慧敏，孙晶，张敏，潘柳，张鑫洋，于文生

(长春理工大学化学与环境工程学院，长春130022)

GGG∶Eu3+,Bi3+；凝胶燃烧法；多晶发光粉体

1　引　言

稀土离子作为我国重要的战略资源，把稀土掺杂在材料中使其发光已经有了广泛的应用。这些材料通常被分为粉末材料、单晶材料、陶瓷材料和玻璃材料这几类。其中粉末材料有着最广泛的应用[1]。为了提高材料发光强度，人们对其进行了一系列的探究。研究发现，很多稀土离子具有丰富的能级和自身4f电子的跃迁特性[2]，将其掺杂在一些基质中已经能发射出一定强度的光，为了使发光中心体的发射强度进一步增大，需要一种可以有效传递能量给稀土离子的离子。Bi3+是一种良好的敏化离子[3-5]，在体系中共掺Bi3+，实现Bi3+→RE3+之间的能量传递，从而提高材料的发光强度。目前，不少文章报道了掺杂铋离子和稀土离子的材料的制备及它们之间的能量转化关系。如CaMoO4∶Bi3+,Eu3+[6]；YVO4∶Eu3+,Bi3+[7]；GYAG∶Bi3+,Tb3+,Eu3+[8]；YAG∶Eu3+, Bi3+等[9]。而GGG又是一种较好的发光基质材料，可以广泛运用在照明、显示和重要的检测领域。且Eu3+作为理想的激活离子，可掺杂在其中，使得发光材料的范围得到进一步的拓展。本论文主要研究的是柠檬酸凝胶燃烧法制备GGG∶Eu3+,Bi3+及Bi3+和Eu3+之间能量的传递。

2　实　验

2.1样品的制备

由化学式Gd3(1-x-y)Ga5O12∶x%Bi3+,y%Eu3+(x=0%, 1%, 3%, 5%, 7%, 9%,y=5%)中化学计量比精确称量Gd2O3(99.99%)、Ga2O3(99.99%)、Eu2O3(99.99%)和Bi(NO3)3·5H2O(分析纯)，用一定量体积比为1∶1的HNO3∶H2O溶解，再加入适量的柠檬酸。而后将盛有无色透明混合溶液的烧杯置于磁力搅拌器上，并在一定温度下进行加热搅拌，直至烧杯中呈现凝胶状态。再将所得凝胶置于180 ℃下的恒温干燥箱中加热2 h，凝胶发生燃烧得到棕色泡沫状前驱体，冷却之后研磨。最后将所得样品均放置在马弗炉中850 ℃下煅烧3 h。

2.2表征

采用日本理学公司的D/MAX-ⅡB型X射线衍射仪进行物相分析，工作电压为40 kV，工作电流为20 mA，步长为0.02°，扫描速度设置为12°/min。采用美国BIO-RAD公司FTS135型傅里叶变换红外光谱仪(分辨率4 cm-1，光谱范围∶4000～400 cm-1)，用KBr与试样混合压片，测试样品的红外光谱。采用由岛津国际贸易公司生产的JSM-6701F扫描电子显微镜观察样品的形貌。在室温条件下采用日本日立公司F-7000荧光光谱(photoluminescence fluorescence spectrum, PFS)仪，测试样品荧光性能。

3　结果与讨论

3.1XRD与SEM分析

图(x=0%,1%,3%,5%,7%,9%)XRD谱图 Fig.

图2　850 ℃煅烧照片Fig.℃

表, 粉体在850 ℃煅烧下的各衍射峰对应的晶面的晶粒尺寸

3.2红外吸收光谱分析

图3a和b是GGG∶Eu0.05,Bi0.05未煅烧和850 ℃煅烧下的红外光谱图。

图多晶发光粉体的红外吸收光谱图(a)未煅烧(b)850 ℃下煅烧Fig.3　IR spectra of , polycrystalline luminous powder (a) uncalcined;(b)calcined at 850 ℃

3.3荧光性能分析

图发射光谱图(x=0%, 1%, 3%, 5%, 7%, 9%)Fig.

图5　样品的发光强度随浓度的变化曲线(x=0%, 1%, 3%, 5%, 7%, 9%)Fig.5　Change of luminescence intensity with the different concentrations of

图激发光谱图(x=0%,1%,3%,5%,7%,9%)Fig.6　Excitation spectra of

4　结　论

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Preparation and Characterization of GGG∶Eu3+,Bi3+Polycrystalline Luminous Powders by Citric Acid Sol-gel Combustion Method

LIUHui-min,SUNJing,ZHANGMin,PANLiu,ZHANGXin-yang,YUWen-Sheng

(School of Chemical and Environmental Engineering, Changchun University of Science and Technology,Changchun 130022,China)