辣木叶中铅的测定分析

卞家亭，罗冲开，张明连，陈维伟，刘红梅

（1.云南云测质量检验有限公司，云南昆明650501；2.云南科诚环境监测有限公司，云南昆明650501）

辣木叶中铅的测定分析

卞家亭1*，罗冲开1，张明连1，陈维伟1，刘红梅2

（1.云南云测质量检验有限公司，云南昆明650501；2.云南科诚环境监测有限公司，云南昆明650501）

对于辣木叶中铅的测定方法进行研究，对使用灰化法（A）和微波消解法（B）对样品进行前处理，使用火焰法（C）和石墨炉法（D）等影响因素进行分析。结果表明，使用灰化法前处理方法，石墨炉法测定时，重现性好，加标回收率好，检验结果准确可靠。

辣木叶；铅；测定

辣木因其异常丰富和全面的营养成分，引起了全世界的关注。我国虽然在20世纪60年代已引入辣木，但近年来才开始对其进行开发研究。辣木叶含有大量微量元素，可被广泛食用，特别是在印度、菲律宾群岛、夏威夷及部分非洲国家，将其作为高营养蔬菜的补充。

1 实验部分

1.1 实验材料与仪器

辣木叶，瓷坩埚、电炉、马弗炉、硝酸、比色管、消解罐、微波消解仪、原子吸收光谱仪和石墨炉。

1.2 样品前处理

1.2.1 灰化法

称取2.5g试样（精确到0.000 1g）于瓷坩埚中，先在电炉上炭化[1]至无烟，移入马弗炉中（500±25）℃灰化[2]6h，试样为灰白色，取出冷却。若个别试样灰化不彻底，加几滴硝酸，在电炉上小火加热，然后放入马弗炉灰化，反复多次直到消化完全。用0.5mol/L的硝酸将灰分溶解[1]并转移到25.0mL的比色管中，用0.5mol/L硝酸溶液反复洗涤坩埚，洗液并入比色管中，定容。

1.2.2 微波消解法

称取0.3g样品于消解罐中，加入5.0mL的硝酸，盖上盖子，放入微波消解仪中进行消解，消解好后，赶酸赶至清亮透明约0.5mL时取下冷却。用0.5mol/L的硝酸溶液转移并定容至25.0mL的比色管中。待测，同时做空白。实验结果如表1所示。

表1 微波消解条件

1.3 测定方法

1.3.1 火焰原子吸收光谱法

试样经处理后，导入原子吸收光谱仪中，火焰原子化后，吸收283.3nm共振线，其吸收量与铅含量[3，4]成正比，与标准系列比较定量。标准系列浓度0.05、0.10、0.20、0.40mg/L和0.80mg/L。

表2 辣木叶灰化法前处理火焰法测定结果

表3 辣木叶灰化法前处理石墨炉法测定结果

表4 辣木叶微波消解法前处理火焰法测定结果

1.3.2 石墨炉原子吸收光谱法

试样经灰化或酸消解后，注入原子[5]吸收分光光度计石墨炉[6]中，电热原子化后吸收283.3nm共振线，在一定浓度范围，其吸收值与铅含量成正比，与标准系列比较定量。标准系列浓度4.0、10.0、20.0、30.0、40μg/L和50μg/L。标准曲线和样品均加入5μL机体改进剂消除杂质干扰。

表5 辣木叶微波消解法前处理石墨炉法测定结果

2 结果与讨论

2.1 灰化法前处理对样品火焰法测定的影响

待测辣木叶片样品用灰化法前处理，采用火焰法原子吸收光谱测定，实验结果如表2所示。

2.2 灰化法前处理对样品石墨炉测定的影响

待测辣木叶片样品用灰化法前处理，采用石墨炉法原子吸收光谱测定，实验结果如表3所示。

2.3 微波消解法前处理对样品火焰法测定的影响

待测辣木叶片样品用微波消解前处理，采用火焰法原子吸收光谱测定，实验结果如表4所示。

2.4 微波消解法前处理对样品石墨炉测定的影响

待测辣木叶片样品用微波消解法前处理，采用石墨炉法原子吸收光谱测定，实验结果如表5所示。

2.5 测定误差分析

根据以上实验结果，若A为前处理方法灰化法，B为前处理方法微波消解法，C为测定方法火焰法，D为测定方法石墨炉法，最终检验结果如下表6所示。

3 结论

使用不同的前处理方法和测定方法，结果如下。

1）使用微波消解前处理方法时，不管是火焰法还是石墨炉法，实验结果都不理想（BC、BD），重现性差，加标回收率差。原因应该是微波消解称取的样品量少（微波消解一般称样量为0.2～0.3g，定容至25.0mL），样品处理后溶液的浓度低，测定不准确，结果不可信。

表6 检测结果与测定误差分析

2）使用灰化法前处理方法、火焰法测定时，重复性好，但是加标回收率差，原因可能是辣木叶片中含有约为1.5%的钙，用火焰法测定辣木叶片的铅时，钙可能对铅测定值有干扰，使其测定值偏低。

3）使用灰化法前处理方法、石墨炉法测定时，重现性好，加标回收率好，检验结果可信。

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Determination of Plumbum in Leaves of Moringa oleifera

Bian Jia-ting1*, Luo Chong-kai1, Zhang Ming-lian1, Chen Wei-wei1, Liu Hong-mei2
(1. Yunnan Cloud Measuring Quality Inspection Company Limited, Yunnan Kunming 650501; 2.Yunnan Branch -Environmental Monitoring Ltd., Yunnan Kunming 650501)

The use of ashing method (A) and microwave digestion method (B) for sample pretreatment, and using a flame method (C) and graphite furnace (D) was measured for the determination of plumbum in leaves of Moringa oleifera. The results showed that using ashing pretreatment method and graphite furnace determination, the reproducibility was good, the recovery rate was good, and the test results were accurate and reliable.

Moringa leaves; Plumbum; Determination

S567.18

A

2096-0387（2016）02-0046-03

卞家亭（1986-），男，云南人，硕士，工程师，研究方向：食品质量分析。