沙棘果油的检测分析△

侯霄

(山西省医药与生命科学研究院 药用植物室，山西 太原 030006)

沙棘果油的检测分析△

侯霄*

(山西省医药与生命科学研究院 药用植物室，山西 太原 030006)

目的：对不同产地的6种沙棘果油进行检测分析。方法：分别采用折光仪法、比重瓶法、干燥法、热乙醇法、杂质测定法、高压灭菌法、紫外灭菌法、微生物培养法、气相色谱法检测不同产地沙棘果油的折光指数、相对密度、水分及挥发物、酸值、杂质、菌落总数、霉菌和酵母菌、大肠菌群和脂肪酸组成。结果：6种沙棘果油的折光指数(20 ℃)在1.468～1.478、相对密度(20 ℃)在0.912～0.928、水分及挥发物在0.099%～0.257%、酸值在1.240～5.720、杂质在0.042%～0.853%、菌落总数为0～32 cfu·mL-1、霉菌与酵母菌为0～2.5 cfu·mL-1、大肠菌群全部为0 MPN·mL-1，脂肪酸主要由棕榈酸、棕榈油酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、亚麻酸6种组成，其中除山西右玉沙棘果油外不饱和脂肪酸含量在45.89%～68.67%。结论：不同产地沙棘果油理化指标、微生物指标和脂肪酸组分存在一定差异，6种沙棘果油中除山西忻州和右玉的杂质不达标外，其他样品5项理化指标和4项微生物指标均符合国家相关标准，本研究可为沙棘油原料的质量控制和市场监管提供科学参考。

沙棘；果油；理化指标；微生物指标；脂肪酸组分；检测分析

沙棘为胡颓子科植物沙棘HippophaerhamnoidesL.的干燥成熟果实，是蒙古族、藏族习用药材，收载于《中华人民共和国药典》1977年版和后续各版，具有健脾消食、止咳祛痰、活血散瘀的功能[1]。沙棘油是从沙棘中提取分离的重要活性物质，包括其籽油和果油。沙棘果油中含有黄酮、维生素、胡萝卜素、不饱和脂肪酸、微量元素等多种营养保健成分，具有增强免疫力、抗肿瘤、抗辐射、抗衰老、保肝、抗炎等药理作用[2]，广泛应用于食品、药品、保健品和化妆品行业。随着国家对食品和药品等原料的监管越来越规范化，市场上对沙棘果油原料的质量要求会越来越高。本研究对不同产地沙棘果油进行理化检测、微生物检查和脂肪酸组成分析，评价沙棘果油的质量优劣，可为沙棘油原料的质量控制和市场监管提供参考依据。目前尚未见有对沙棘果油质量进行这几方面综合评价的文献报道。

1 仪器与材料

1.1 仪器

WAY阿贝折光仪(上海光学)，1310气相色谱仪(美国热电)，GZX-9076MBE电热恒温干燥箱(上海博讯)，GJ-ID超净工作台(天津泰斯特)，SHP-150型生化培养箱(上海森信)，YXQ-LS-18SI压力蒸气灭菌器(上海博讯)，290SCS电子天平(瑞士PRECISA)，KQ-250DE超声波清洗器(江苏昆山)，优普超纯水机(成都科技)等。

1.2 材料

沙棘果油分别由山西忻州市、右玉县、方山县和陕西西安市、内蒙古呼和浩特市沙棘制品公司生产提供，样品标记为XS①、YS、FS、SS、NS，以及本实验室对XS①进行碱炼脱酸所制得的XS②沙棘果油样品；参照物为金龙鱼一级大豆油；实验所用试剂除邻苯二甲酸氢钾、重铬酸钾为基准物质外，其他均为分析纯，实验用水为超纯水。

2 方法与结果

2.1 理化指标检测

2.1.1 折光指数的测定 按照《动植物油脂折光指数的测定》方法[3]，使用阿贝折光仪分别测定6种沙棘果油样品的折光指数，结果见表1。

2.1.2 相对密度的测定 按照《植物油脂检验比重测定法》中比重瓶法[4]，分别测定6种沙棘果油样品的比重，结果见表1。

2.1.3 水分及挥发物的测定 按照《动植物油脂水分及挥发物含量测定》方法[5]，分别测定6种沙棘果油样品中的水分及挥发物含量，结果见表1。

2.1.4酸值的测定 按照《动植物油脂酸值和酸度测定》中的热乙醇法[6]，分别测定6种沙棘果油样品的酸值，结果见表1。

2.1.5杂质的测定 按照《植物油脂检验杂质测定法》[7]，分别测定6种沙棘果油样品的杂质，结果见表1。

表1 沙棘果油理化指标检测结果

2.2 微生物指标检查

2.2.1 菌落总数的检查 按照《食品微生物学检验菌落总数测定》方法[8]，分别检查6种沙棘果油样品的菌落总数，结果见表2。

表2 沙棘果油微生物指标检查结果

2.2.2 霉菌和酵母的检查 按照《食品微生物学检验霉菌和酵母计数》方法[9]，分别检查6种沙棘果油样品的霉菌和酵母菌，结果见表2。

2.2.3 大肠菌群的检查 按照《食品微生物学检验大肠菌群测定》方法[10]，分别检查6种沙棘果油样品的大肠菌群，结果见表2。

2.3 脂肪酸组分测定

按照《动植物油脂脂肪酸甲酯制备》中酯交换法制备脂肪酸甲酯[11]，按照《动植物油脂脂肪酸甲酯的气相色谱分析》方法[12]，采用气相色谱仪分别测定6种沙棘果油样品的脂肪酸组成和含量，结果见表3，气相色谱图见图1、2。

表3 沙棘果油脂肪酸组分测定结果

注：1.棕榈酸；2.棕榈油酸；3.硬脂酸；4.油酸；5.亚油酸；6.亚麻酸；下同。图1 大豆油参照物气相色谱图

图2 沙棘果油样品(SS)气相色谱图

3 讨论与结论

从表1检测结果可知，6种沙棘果油样品的折光指数、相对密度、水分及挥发物含量、酸值和杂质均存在一定差异。6个样品中折光指数由高到低依次为XS②>XS①>YS>FS=NS>SS，相对密度为XS②>FS=NS>YS=XS①>SS；水分及挥发物由低到高依次为XS②

从表2检查结果可以看出，6种沙棘果油中FS样品的菌落总数为32 cfu·mL-1、霉菌和酵母菌为2.5 cfu·mL-1，YS样品菌落总数为3.5 cfu·mL-1，其余4种沙棘果油样品的菌落总数、霉菌和酵母菌、大肠菌群检查结果均为0。根据目前国家保健食品通用标准GB16740和内蒙古地方标准DB15/431规定，微生物检查项目菌落总数应小于等于100 cfu·mL-1，霉菌和酵母菌应小于等于10 cfu·mL-1，大肠菌群应小于等于0.43 MPN·mL-1。据此可知，6种沙棘果油的上述4项微生物检查结果全部符合有关标准规定，说明该样品受污染程度小，卫生质量较好。并且可以看出，沙棘果油NS、SS、XS②、XS①的4项微生物检查结果全部为0，说明制备沙棘果油的原料新鲜，生产过程安全，贮藏条件合理，4项微生物检查指标远高于国家相关标准，产品卫生质量好。

脂肪酸组分检测是先将沙棘果油样品与甲醇反应，制备出脂肪酸甲酯，然后进行气相色谱分析。甲酯化方法具有操作简单、效率高、重现性好的优点。从本实验气相色谱图看到，6种沙棘果油样品除YS外脂肪酸均得到了较好的分离，说明该方法的甲酯化效果较好。而在本实验中由于YS气相图谱出峰不好，因此，未列入实验结果中。从表3实验结果可知，沙棘果油中的脂肪酸主要由棕榈酸、棕榈油酸、硬脂酸、油酸、亚油酸和亚麻酸6种成分组成，5种不同产地的沙棘果油脂肪酸含量存在一定差异。其中不饱和脂肪酸总量除FS外均在60%以上，最高达68.67%，不饱和脂肪酸含量由高到低依次为NS>SS>XS①>XS②>FS。不饱和脂肪酸中棕榈油酸、油酸、亚油酸、亚麻酸平均质量分数分别为27.02%、19.76%、6.31%、8.53%，5种沙棘果油中该4种不饱和脂肪酸含量存在较大差异，其中XS②棕榈油酸质量分数高达34.42%，FS油酸质量分数最高为22.25%，XS①中含亚油酸最高为7.79%，NS中含亚麻酸最高为19.26%。

由上述检测结果可知，6种沙棘果油中只有SS、NS、XS②和FS 4种样品的折光指数、相对密度、水分及挥发物、酸值、杂质5项理化指标和菌落总数、霉菌和酵母、大肠菌群4项微生物指标符合国家相关规定。结合脂肪酸组成分析可知，SS、NS、XS②的不饱和脂肪酸质量分数均在60%以上，所以，该3种样品质量较好，是否完全达标，还有待对其进行其他指标的检测分析。本研究是在对上述沙棘加工企业生产的沙棘籽油研究的基础上开展沙棘果油检测分析的，通过对二者的脂肪酸组成分析可知，沙棘籽油的脂肪酸主要由棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸和亚麻酸5种成分组成，不饱和脂肪酸平均质量分数为88.05%；沙棘果油脂肪酸主要由6种成分组成，除含有上述沙棘籽油中的5种成分外还含有棕榈油酸，并且5种沙棘果油中除FS外该成分含量明显高于3种油酸、亚油酸和亚麻酸，说明沙棘果油与籽油在脂肪酸组成和不饱和脂肪酸含量方面存在明显差异。沙棘果油品质的高低不仅可从其组分考察，而且还可从其一系列理化性质及其卫生质量进行评价，因此，对不同沙棘果油进行理化检测、微生物检查和脂肪酸组成分析，综合评价沙棘果油的质量，制订沙棘果油的质量标准，对沙棘果油的生产加工和综合利用有着重要的现实意义。

致谢：山西医科大学药学院王贝枝和太原工业学院制药工程专业李田甜参加了本文研究，本院卫罡同志对文中沙棘果油脂肪酸组分的气相色谱测定给予技术指导，在此表示衷心感谢！

[1] 国家药典委员会.中华人民共和国药典：一部[S].北京：中国医药科技出版社，2010：171-172.

[2] 邹元生，苏琳，张敬晶，等.沙棘果油药理研究进展[J].沙棘，2006，19(1)：24-26.

[3] 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局，中国国家标准化委员会.GB/T5527—2010动植物油脂 折光指数的测定[S].北京：中国标准出版社，2010：1-3.

[4] 中华人民共和国商业部，国家标准局.GB/T5526—1985植物油脂检验 比重测定法[S].北京：中国标准出版社，1985：1-2.

[5] 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局，中国国家标准化委员会.GB/T5528—2008动植物油脂 水分及挥发物含量测定[S].北京：中国标准出版社，2008：1-3.

[6] 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局，中国国家标准化委员会.GB/T5530—2005动植物油脂 酸值和酸度测定[S].北京：中国标准出版社，2005：1-6.

[7] 中华人民共和国商业部，国家标准局.GB 5529—85植物油脂检验 杂质测定法[S].北京：中国标准出版社，1985：1-2.

[8] 中华人民共和国卫生部.GB4789.2—2010食品安全国家标准食品微生物学检验菌落总数测定[S].北京：中国标准出版社，2008：1-5.

[9] 中华人民共和国卫生部.GB4789.15—2010食品安全国家标准食品微生物学检验霉菌和酵母计数[S].北京：中国标准出版社，2008：1-5.

[10] 中华人民共和国卫生部，中国国家标准化委员会.GB/T4789.3—2003食品卫生微生物学检验大肠菌群测定[S].北京：中国标准出版社，2003：13-20.

[11] 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局，中国国家标准化委员会.GB/T 17376—2008动植物油脂 脂肪酸甲酯制备[S].北京：中国标准出版社，2008：5-6.

[12] 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局，中国国家标准化委员会.GB/T 17377—2008动植物油脂 脂肪酸甲酯的气相色谱分析[S].北京：中国标准出版社，2008：1-6.

DetectionandAnalysisofSeaBuckthornFruitOil

HOU Xiao*

(DepartmentofMedicinalPlant，InstituteofMedicineandLifeScienceofShanxiProvinc，Taiyuan030006，China)

Objective：To analyze six kinds of sea buckthorn fruit oil from different areas.Methods：The refractive index，relative density，moisture and volatile matter，acid value，impurities，total number of colonies，mold and yeast，Escherichiacoliand fatty acids composition of different origin sea buckthorn fruit oil were determined by refractometer method，pycnometer method，drying method，hot ethanol method，method of determination of impuritie，autoclave method，ultraviolet sterilization method，microbe culture method and the gas chromatography method，respectively.Results：Refractive index(20 ℃)of six kinds of buckthorn fruit oil was in the range of 1.468 to 1.478，relative density(20 ℃)0.912 to 0.928 moisture and volatile matter 0.099% to 0.257%，acid value(mgKOH·g-1)1.240 to 5.720，impurities 0.042% to 0.853%，total number of colonies (cfu·mL-1) 0 to 32，mold and yeast (cfu·mL-1) 0 to 2.5，and the total amount of fecal coliform (MPN·mL-1)is 0.The fatty acids were mainly composed of six components of palmitic acid，palmitoleic acid，stearic acid，oleic acid，linoleic acid and linolenic acid.The contents of unsaturated fatty acids in six kinds of buckthorn fruit oil，except for YS，were between 45.89% and 68.67%.Conclusion：There were some differences in physicochemical indicators，microbiology indicators，fatty acids composition of six kinds of buckthorn fruit oil from different producing areas.Among them，except for the impurity of XS① and YS，the five physicochemical indicators and the four microbiology indicators are in accordance with the relevant national standards.This research can provide a scientific basis for quality control and market supervision of sea buckthorn oil material.

HippophaerhamnoidesL.；fruit oil；physicochemical index；microbial index；fatty acid composition；detecte and analyze

2016-11-01)

山西省科技攻关项目(20140311024-7)

*

侯霄，高级工程师，研究方向：中药资源质量分析与开发利用；Tel：(0351)7327982，E-mail：houxiao811@163.com

10.13313/j.issn.1673-4890.2016.12.015