聚丙烯酸共聚浆料的合成及其性能研究

郑敏捷　谢　东　朱俊萍（德凯质量认证（上海）有限公司广州分公司，广东广州 510663）

聚丙烯酸共聚浆料的合成及其性能研究

郑敏捷谢东朱俊萍
（德凯质量认证（上海）有限公司广州分公司，广东广州 510663）

本文通过对浆料的粘附性、粘度及成膜性等指标进行测试及进行浆纱实验，确定了自制浆料制备工艺的合理性，并根据所测得的数据对自制浆料进行优选，最终得出一种性能较好的聚丙烯酸共聚浆料制备工艺。

聚丙烯酸；浆料；共聚；粘附性；粘度

0 引言

随着人们环保意识的增强及各种新织机新纱线的出现，人们对织物经纱上浆所用到浆料的要求也越来越高。一方面希望浆料具有优良的上浆性能，能够满足经纱上浆的需求，达到耐磨、增强、保伸、减少毛羽的目的；另一方面又希望使用的浆料具有环保的特点，易于退浆和生物降解。在目前使用的三大主浆料中，淀粉浆料具有资源广泛，价格低廉，对亲水性纤维粘附性好，生物降解性好的特点，但是其浆膜脆硬，上浆性能不能满足要求，特别是对疏水性纤维的粘附力不够。PVA浆料具有很好的成膜性，对天然纤维和合成纤维均有良好的粘附性能，但是煮浆费时、易结皮、分干绞纱困难，特别是其生物降解性差，对环境造成的污染大，所以欧洲一些国家已提出限制使用PVA浆料。丙烯酸类浆料是丙烯酸类单体的均聚物、共聚物或共混聚物的总称，是一类性能可调的浆料，可根据经纱特点，通过调节不同单体的配比和采用不同的聚合方法满足不同的经纱所需的各种性能要求。此外，丙烯酸类浆料易于与水均匀混合，配浆操作简便，低温即可上浆，退浆亦容易，较PVA易于降解，对环境污染小，可作为PVA浆料的一种替代产品，是今后发展绿色浆料的的重要方向之一。

1　 试验部分

1.1试验原料及仪器

原料：丙烯酸，丙烯酸甲酯，丙烯酸乙酯，丙烯酸丁酯，甲基丙烯酸甲酯，丙烯酰胺，氨水，十二烷基硫酸钠，过硫酸铵，OP-10，丙烯腈等。

仪器：冷凝管，烧杯，胶头滴管，分液漏斗，三口烧瓶，量筒，温度计、吸耳球、移液管，胶管，JJ-1型增力搅拌器，广泛pH试纸，精密试纸，101-1型电热鼓风干燥箱，铁架台，药匙，电炉，铝锅，GA391型单纱上浆机，YG020B型电子单纱强力仪，Y731型抱合力机，MP200A型电子天平，YG026A型电子织物强伸机，NDJ-7型旋转式粘度计，HH-4型恒温水浴锅等。

1.2试验步骤

在反应器中加入适量单体，40℃进行预乳化，然后边搅拌边缓慢升温至80℃，加入引发剂后控制反应温度在80℃左右并保温30min。继续滴加剩余单体，注意控制滴加速度，两小时左右滴加完成，观察并记录试验现象。滴加完后保持温度及搅拌条件，继续反应两个小时后停止搅拌，自然冷却至室温，即得到反应终产物，过程如下图所示：

1.3试验配方

表1　试验配方表

注：3号、11号、12号、13号、15号、16号、17号、18号、19号以及20号浆料的合成失败。

2　分析与讨论

2.1浆液性能测定结果

具体结果见表2、表3。

表3　浆液性能测定结果

续表3

为了验证浆料的稳定性，在实验结束一个月后再次对浆料状态进行观察，结果发现2号、7号、9号、10号浆料均出现了分层现象，则无须进一步分析。 通过对表3中的粘度分析可知：8号、23号浆料的粘度太大，原因可能是由于反应不充分，使得浆料中含有较多的-COOH基团。当用氨水进行中和时，会使羧基转化成相应的铵盐，可增加浆料对水的亲和力，同时，由于含有大量羧酸盐的浆料分子链上羧基负离子的相互排斥作用，使浆料分子链伸展，从而增加了浆料的粘度，使浆液的渗透作用减弱，从而不利于浆料对纱线的浸透，在浆纱过程中还可能引起干分绞、分纱困难、脆断增加等问题，从而得不到好的上浆性能。故断定8号、23号浆料的合成是失败的。另由于1号浆料的合成工艺没有完全按照标准工艺进行，使其数据没有了可比性，故亦放弃对其性能的分析。从表3可以看出，合成成功的浆料的粘度热稳定性较为优良，可进行后续浆纱实验。

浆料粘着力是浆料上浆性能的一个重要指标，与浆纱质量密切相关。粘着力高使渗透到纱线内的浆液在纤维间强力粘合，可提高纱线内纤维间的抱合力，增强纱线的强力，同时使纱线表面上的毛羽粘附于纱体表面以贴伏毛羽，另外通过增强浆膜与纱体的结合牢度，使之被覆于经纱表面，以提高经纱的耐磨性能。故通过图2、图3可以看出， 5号、6号、14号、21号、22号、24号、25号、27号、28号、29号浆料在强力方面满足了浆料所需的粘附性要求，并且在断裂伸长率方面也有较好的表现，故可以对其进行下一步的优选。

2.2浆膜性能的评定

在实验室现有条件下简单的制备了浆膜（即将调制好的浆液平摊在玻璃板上，然后自然晾干），以用来观察浆膜的相关表面性质。通过对实验结果的观察发现：所有合成成功的浆料都具有良好的成膜性，且浆膜具有一定的强度和水溶性，初步断定可以作为经纱上浆的浆料。

2.3浆纱性能测定结果

表4　浆纱性能的测定结果

通过对图4、图5、图6的分析可知，本试验终产物聚丙烯酸类浆料的性能虽未明显超出传统PVA浆料，但其性能也已达到较高水平。通过对5号和28号试验浆料的优选，发现虽然5号浆料的粘附性偏低，但只需对其硬单体比例进行适当的调整即可得到较好粘附性的浆料。同时本试验也为后续研究提供了相关数据和指导意义。

3　结论

3.1根据实验配比计算出的共聚浆料玻璃化温度（丙烯酸共聚浆料的最高玻璃化温度为-1.3℃，最低为-12.9℃，优选出的28号浆料的玻璃化温度为-4.9℃，5号的玻璃化温度是-8.45℃）及其相应的粘度（具体结果见表3），分析可知，如果增加玻璃化温度较高的硬单体在聚合物中的比例，可以较好地升高其玻璃化温度和降低其粘度，从而提高其性能。

3.2适当增加丙烯酸甲酯和丙烯酰胺的量，减少丙烯酸乙酯和丙烯酸的量时，可得到更好的浆纱效果，且粘附性能得到提高。可调整工艺配方为：丙烯酸甲酯： 丙烯酸乙酯：丙烯酰胺：丙烯酸=22：44：24：10，最终得到了性能较为良好的聚丙烯酸共聚浆料。

3.3对比性能可知，试验合成浆料在性能上已基本接近甚至等同于传统聚丙烯酸类（PVA）浆料，从而促使聚丙烯酸类浆料更好地应用于经纱上浆。

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Synthesize and property research of polyacrylic acid copolymer size

ZHENG Min-jie XIE Dong ZHU Jun-ping
（DEKRA Testing and Certification （Shanghai） Ltd. Guangzhou Branch， Guangdong Guangzhou 510063， China）

In this article， the rationality of synthesis technology of native size was discussed by testing and verifying the adhesion property， viscosity and forming film property. After analyzing experiment data， the best synthesis method was managed to be optimized and acquire a kind of excellent polyacrylic copolymer size.

polyacrylic acid； size； copolymerization； adhesion； viscosity

TQ616.9

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投稿日期：2016-01-04

郑敏捷（1986-），男，西安工程大学纺织工程硕士毕业，课题方向为染料以及助剂的合成与研发，现从事化学类第三方检测认证工作。