基于四极质谱仪O形氟橡胶圈的放气研究

代彦伟，肖　梅，张晓兵，吴晓斌，王魁波，罗　艳

（1.东南大学电子科学与工程学院，南京　210096；2.中国科学院光电研究院，北京　100000）

基于四极质谱仪O形氟橡胶圈的放气研究

代彦伟1，肖梅1，张晓兵1，吴晓斌2，王魁波2，罗艳2

（1.东南大学电子科学与工程学院，南京210096；2.中国科学院光电研究院，北京100000）

在真空系统中，接口之间的密封主要有金属与橡胶密封。橡胶属于弹性元件，是一种适应性很强的密封件，其广泛应用于真空系统中。实验研究了O形氟橡胶圈放气特性对痕量气体分析的影响，在利用超高真空封闭式离子源的四极质谱系统，对O形氟橡胶圈释放气体进行分析。实验发现O形氟橡胶圈释放大量的氧气等杂质气体，在痕量杂质分析系统上，不适合使用O形橡胶圈作为密封器件。

O形橡胶圈；痕量杂质气体；封闭式离子源；四极质谱仪

0　引言

密封按接触面间的相对运动状态可以分为静密封和动密封［1］。在真空系统中实现静态密封的途径有很多种，最常用到的密封件主要是金属密封、橡胶密封圈密封。金属密封属于强制性密封，通过CF法兰刀口与金属垫片之间的紧密咬合，从而达到密封的效果。金属密封的效果较好，可以实现He的泄漏率小于10-8cm3/s的水平。但是金属密封的缺点是拆卸不方便、金属垫圈使用次数有限、价格昂贵等。

在真空设备径向和轴向的静密封，以及速度和压力较小情况下的动密封中，橡胶密封圈作为密封材料的应用最为普遍。橡胶的特性使得橡胶圈一旦被压缩总是倾向于恢复初始的截面形状，从而产生对接触面的压紧力。另外，橡胶还具有较好的空间延展性，在较小的接触压力下，能填充凹凸不平的接触面，形成密封面［2］。橡胶密封圈具有结构紧凑、制造简单、可反复拆卸安装、能弥补一定密封面的加工缺陷、密封效果好、成本低廉等特点，是一种适应性很强的密封件［3］。然而任何固体材料在大气环境下都能溶解和吸附一些气体［4］，因此橡胶密封圈在真空系统中使用都会放气，同时由于静态分析与动态分析的差异，所放出气体成分及其含量可能会对分析存在不利的影响。文章利用含封闭式离子源的四极质谱系统，研究O形氟橡胶圈的放气特性对痕量杂质气体分析的影响。

1　实验装置

在此实验中用到的实验装置如图1所示。使用前置机械泵和分子泵对系统抽真空，样品室、封闭式离子源组成一体化结构，计算机实现对真空系统的实时扫描。

图1　实验装置原理图

电子碰撞型离子源是质谱仪最重要的离子源形式，有开放式和封闭式两种。在痕量气体分析中，封闭式离子源是常用的离子源。这是因为开放式离子源是指产生离子流信号的电离空间暴露在真空系统中的离子源。此时，真空系统残气本底就是电离空间的本底。由于质谱仪存在着三个方面的干扰［5］:（1）真空系统的本地干扰；（2）灯丝的热分解和化学反应物干扰；（3）样品的碎片和分子离子反应物的干扰。所以开放式离子源质谱计很难达到较高的痕量分析灵敏度。

封闭式离子源是质谱计气体放电离子源的改进方案，其放电空间用封闭筒与真空室隔离。气体经过毛细管直接进入封闭筒内，极大减少了真空室内残气的干扰，提高了样品分析的痕量灵敏度。

根据本实验装置的样品室和分析室之间通过内径1 mm的毛细管连接，能实现在准静态下样品的进样。在高真空准静态封闭式离子源下研究O形氟橡胶圈的放气量，因此可以不考虑四极质谱系统本底对实验结果的影响。

2　实验过程及结果

实验使用的O形氟橡胶密封圈尺寸如图2所示。四极质谱仪的工作条件:电子加速电压Va为70.9 V，电子能量电压Ve为6.2 V，加速极电压Vd为29.8 V，发射电流Ie为24 uA，倍增器高压Vb为2 000 V，高阻为109Ω，滤波为300 ms，扫描速度1 000 ms/amu。为了研究O形氟橡胶圈的放气特性，分别进行了以下实验。

图2　O形氟橡胶圈尺寸标注图

2.1本底分析

在图1中，V4用无氧铜密封圈作为密封件，样品室不放置任何样品。此时，在高真空电离计G2读数为8.33×10-5Pa时，打开四极质谱仪对系统的本底进行扫描，扫描谱图如图3所示。在高阻为109Ω扫描时，系统没有烘烤时，主要的成分是水峰18峰，离子流为I18=2.0×10-8A。

图3　不含氟橡胶圈的系统本底扫描谱图

2.2样品室进气路上含O形密封圈

在图1中使用KF密封V4连接处，密封件使用O形氟橡胶圈，且样品室不放置任何实验样品。在高真空电离计G2读数为6.75×10-5Pa时，打开四极质谱仪，扫描谱图如图4所示。在使用O形氟橡胶圈密封管道连接时，谱图中的主峰为水峰18峰、28峰和32峰有明显上升，离子流分别为I18=3.5×10-8A、I28=2.5×10-8A，I32=8.0×10-9A。

2.3将O形氟橡胶圈放入样品室

将含有氟橡胶圈的阀门取下，用CF盲法兰封住。在样品室中直接放入O形橡胶圈，当高真空电离计G2读数为1.13×10-5Pa时，打开四极质谱仪，扫描谱图如图5所示。

图4　O形氟橡胶圈密封进样系统的谱图

图5　O形氟橡胶圈放入样品室的扫描谱图

系统谱图5中的主要成分有:1、18、28和32峰，且其峰高值都相对较大，产生削顶现象。2、14、16、17、44峰及其附近的峰、55峰和其附近的峰及70峰附近的峰都有出现。图5和图4比较，可以发现O形氟橡胶圈放在样品室时，放出了大量的杂质气体，如果样品室有需要分析的痕量杂质的话，很明显会对其分析产生大量干扰气体。

3　结束语

通过对实验结果分析，发现在使用O形橡胶圈密封进样系统时，虽然只有很小表面暴露在真空环境中，但对于痕量气体分析来说，其所释放的气体不能实现对PPM量级的杂质检测。因此，在痕量杂质分析时，要尽量使用金属或其他放气较小的密封件。

［1］陈志平，李频，蒋家羚.大规格O形橡胶密封圈在特殊管道中的应用研究［C］//第三届全国管道技术学术会议压力管道技术研究进展精选集，2006:134-137.

［2］蒋伟华.基于O形橡胶圈密封的高压容器设计和研究［D］.杭州:浙江大学，2006:6-11.

［3］Shao X，Zhang J，Tan B.A study on the testof influ-ence of compression rate to leakage rateofO-ring in spacestation［C］// Proceedings of the 5th International Symposium on Testand MeasurementShenzhe，2003:2743-2746.

［4］董猛，冯炎，成永军，等.材料在真空环境下放气的测试技术研究［J］.真空与低温，2014，20（1）:46-51.

［5］毛福明.GS-250型痕量气体分析质谱计［J］.质谱学报，1995，16（1）:24-28.

THEDEFLATED RESEARCH ON VITONO-RING BASED ON USING QUADRUPOLE MASSSPECTROMETER

DAIYan-wei1，XIAO Mei1，ZHANG Xiao-bing1，WU Xiao-bin2，WANG Kui-bo2，LUO Yan2
（1.Electronic Science&Engineering，Southeast University，Nanjing210096，China；2.Academ y of Opto-electronics，ChineseAcadem y of Sciences，Beijing100000，China）

In the vacuum system，there are two importantways to seal the interface which aremetal seal and rubber seal.The rubber sealbelongs to self-tight seal，which is a kind of adaptable seals.So the rubber seal is used w idely under the high vacuum.This paper discusses the deflated characteristicsof Viton O-ring impacton analysis of trace impurity gases by using quadrupolemass spectrometerw ith closed ion source system.It is found that the Viton O-ring releases large amountsof oxygen.It'snotsuitable forusing the rubberO-ring assealdevice in the trace of impurity analysis system.

Viton O-ring；trace impurity gases；closed ion source；quadrupolemassspectrometer

TB773；TH145

A

1006-7086（2016）03-0170-03

10.3969/j.issn.1006-7086.2016.03.010

2016-01-11

代彦伟，（1989-），男，安徽阜阳人，硕士研究生，从事超高灵敏度痕量气体检测分析研究。E-mail:seu_daiyanwei@163.com。