痹康胶囊中显微和薄层色谱鉴别

2016-09-20郭娇娜吉林省白城市食品药品检验所吉林白城137000

中国卫生产业 2016年17期

郭娇娜吉林省白城市食品药品检验所，吉林白城　137000

痹康胶囊中显微和薄层色谱鉴别

郭娇娜
吉林省白城市食品药品检验所，吉林白城137000

痹康胶囊由地龙、防风、威灵仙、粉防已四味中药材组成的，为医疗机构制剂品种。在《吉林省食品药品监督管理局医疗机构制剂标准（试行）》标准的基础上，对痹康胶囊进行质量标准的增修订。该文增加了该药品显微鉴别和薄层色谱定性鉴别。建立薄层色谱法鉴别痹康胶囊中的主要成份地龙，用三氯甲烷提取，以甲苯-丙酮（9：1）为展开剂，点于硅胶G薄层板上，置紫外光灯（365 nm）下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。建立显微鉴别根据地龙的特征鉴别地龙的存在。

薄层色谱鉴别；质量标准；显微鉴别

［Abstract］Bikang capsule is composed of four-flavored Chinese herbal medicines of dilong，fangfeng，weilingxian and fenfang，which is a preparation in medical institution.The quality standard was enlarged and revised on the basis of the Jinlin Food and Drug Administration Medical Institution Pharmaceutical Preparation Standard（Trail），the paper increases the microscopy identification and thin-layer chromatography qualitative identification of the drug，the main component dilong in the Bikang capsule is identified by establishing the thin-layer chromatography and extracted by chloroform，toluene and acetone（9：1）was used as developing agent and then analysed on silica gel-G plate and viewed by ultraviolet（365 nm），in the chromatography of samples，the fluorescent speckles takes an identical color at the corresponding positions of controls，the existence of dilong is identified according to the characteristics of dilong by establishing the microscopy identification.

［Key words］Thin-layer chromatography；Quality standard；Microscopy identification

痹康胶囊为医疗机构制剂品种，批准文号：吉药制字Z20130578。该制剂现行标准《吉林省食品药品监督管理局医疗机构制剂标准（试行）》，标准编号：JLZJZB-0578-2013。该次药品标准提高共收到样品3批，长春中西医结合医院提供样品，批号：20131001、20131002、20131003。根据吉林省医疗机构制剂再注册技术要求［1］，在《吉林省食品药品监督管理局医疗机构制剂标准（试行）》标准的基础上，对痹康胶囊进行质量标准的增修订。修订了性状、显微特征鉴别（地龙）；增加了显微特征鉴别项（防风），地龙的薄层色谱鉴别［2］，现介绍如下。

1　痹康胶囊主要成份

地龙：本品为钜蚓科动物参环毛蚓Pheretima aspergillum （E.Perrier）、通俗环毛蚓 Pheretima vulgaris Chen、威廉环毛蚓Pheretima guillelmi（Michaelsen）或栉盲环毛蚓Pheretima pectinifera Michaelsen的干燥体。前一种习称“广地龙”，后三种习称“沪地龙”。广地龙春季至秋季捕捉［3］，沪地龙夏季捕捉，及时剖开腹部，除去内脏和泥沙，洗净，晒干或低温干燥。热病惊狂、小儿惊风、咳喘、头痛目赤、咽喉肿痛、小便不通、风湿关节疼痛，半身不遂等症，外用涂丹毒、漆疮等症［4］。

防风：本品为伞形科植物防风Saposhnikovia divaricata（Turcz.）Schischk.的干燥根。春、秋二季采挖未抽花茎植株的根，除去须根和泥沙，晒干［5］。防风是一种既能让人发汗又能迅速止汗的神奇草药，它以根入药、性温味甘，是不可多得的解表中药材之一［6］。防风味辛、甘，性微温；归肺、脾、肝、膀胱经；气香升散；具有祛风解表，除湿止痛，疏肝解痉，杀虫止痒的功效；主治外感风寒，头痛项强，目眩昏涩，风寒湿痹，骨节酸痛，腹痛泄泻，肠风下血，破伤中风，麻疹难透，风疹瘙痒，疮疡初起［7］。

威灵仙：本品为毛茛科植物威灵仙Clematis chinensisOsbeck、棉团铁线莲Clematis hexapetala Pall.或东北铁线莲Clematis man-shurica Rupr.的干燥根和根茎。秋季采挖，除去泥沙，晒干。威灵仙有祛风湿、通经络、消骨哽三大功效，常用量5～15 g。因其性走窜，药理学证实其还有解除食管、支气管、输尿管、胃及胆道等处平滑肌痉挛的作用，并有较强的消炎止痛作用，因此，临床实践中又摸索出其许多新用妙方。祛风湿，通经络，消痰涎，散癖积［8］。本品应符合《中国药典》2010年版一部第234页项下的有关规定。

粉防已：本品为防己科植物粉防己Stephania tetrandra S.Moore的干燥根。秋季采挖，洗净，除去粗皮，晒至半干，切段，个大者再纵切，干燥。粉防己行水，泻下焦湿热。治水肿臌胀，湿热脚气，手足挛痛，癣疥疮肿。用于水肿脚气，小便不利，湿疹疮毒，风湿痹痛；高血压。痹康胶囊则治疗风湿、类风湿性关节炎，周身关节及肌肉疼痛或麻木重着者或陈旧性骨关节炎及痛风等病症［9］。本品应符合《中国药典》2010年版一部第139页项下的有关规定。

2　品种制修订的历史沿革

“痹康胶囊”收载于《吉林省食品药品监督管理局医疗机构制剂标准（试行）》，标准编号：JLZJ-ZB-0578-2013。

［名称］由始以来“痹康胶囊”无更名情况。

［处方］该方一直沿用至今。

［制法］以上四味，粉碎成细粉，过筛混匀，装入胶囊，制成1 000粒，即得。

［性状］本品为胶囊剂，内容物为灰棕色或土黄色粉末；气微腥，味淡。

3　显微鉴别

取本品粉末，置显微镜下观察；肌纤维无色或淡棕色，肌纤维散离或相互纹结，直径4～36 μm，边缘常不平整，有的局部膨大，明暗相间纹理不明显，表皮黄棕色，布有暗棕色色素颗粒，散在或聚集成条状、网状（地龙）［10］。油管含金黄色分泌物（防风）。

4　薄层色谱鉴别

4.1仪器与试药

4.1.1仪器 Sartorius BSA223电子天平、上海精科WFH紫外暗箱。硅胶G板（青岛海洋化工厂分厂，10 cm×10 cm，厚度0.2～0.25 mm）薄层板。

4.1.2试药对照药材：地龙（中国生物制品检定所，批号：0997-200103），水为纯化水，其他试剂均为分析醇。

4.2方法与结果

4.2.1供试品溶液的制备取本品8粒，加三氯甲烷20 mL，超声处理20 min，滤过，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷1 mL使溶解，作为供试品溶液［11］。

4.2.2对照药材溶液的制备取地龙对照药材1 g，加三氯甲烷20 mL，超声处理20 min，滤过，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷1 mL使溶解，作为对照药材溶液。

4.2.3阴性样品溶液的制备取不含地龙的阴性样品，与供试品同法制成阴性样品溶液。

4.2.4展开剂与显色条件吸取供试品溶液和对照药材溶液5 μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-丙酮（9：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365 nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点［12］。

注：1、样品1；2、样品2；3、样品3；4、对照药材；5、阴性。

4.2.5结果供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。阴性对照无干扰。

5　讨论

痹康胶囊由防己、威灵仙等多种名贵中药制成。地龙：用于祛风活络，通痹止痛。防风是一种既能让人发汗又能迅速止汗的神奇草药，它以根入药、性温味甘，是不可多得的解表中药材之一。防风味辛、甘，性微温；归肺、脾、肝、膀胱经；气香升散；具有祛风解表，除湿止痛，疏肝解痉，杀虫止痒的功效；主治外感风寒，头痛项强，目眩昏涩，风寒湿痹，骨节酸痛，腹痛泄泻，肠风下血，破伤中风，麻疹难透，风疹瘙痒，疮疡初起。威灵仙有祛风湿、通经络、消骨哽三大功效，常用量5～15 g。因其性走窜，药理学证实其还有解除食管、支气管、输尿管、胃及胆道等处平滑肌痉挛的作用，并有较强的消炎止痛作用，因此，临床实践中又摸索出其许多新用妙方。祛风湿，通经络，消痰涎，散癖积。粉防己行水，泻下焦湿热。治水肿臌胀，湿热脚气，手足挛痛，癣疥疮肿。用于水肿脚气，小便不利，湿疹疮毒，风湿痹痛；高血压。痹康胶囊则治疗风湿、类风湿性关节炎，周身关节及肌肉疼痛或麻木重着者或陈旧性骨关节炎及痛风等病症［13］。

综上所述，薄层色谱法用于定性鉴别，比较直观，可以很清楚地看到样品中的成分分散在整个薄层板上，而且可以进行拍照留作以后分析，操作也比较容易，耗费的时间短。方法简单、易行、快速，能够满足可疑药品的初筛工作，有较强的推广价值。对处方中地龙进行薄层色谱鉴别，所选方法试剂均适用于地龙的提取纯化，且阴性无干扰，重现性好，薄层效果较佳。

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