二硫化钼的合成及其表征

雷江蛟，唐谋金，季建伟，方俊飞（.陕西省催化基础与应用重点实验室，陕西理工学院化学与环境科学学院，陕西 汉中 73000；.陕西省工业自动化重点实验室，陕西 汉中 73000）

二硫化钼的合成及其表征

雷江蛟1，唐谋金1，季建伟1，方俊飞2
（1.陕西省催化基础与应用重点实验室，陕西理工学院化学与环境科学学院，陕西 汉中 723000；2.陕西省工业自动化重点实验室，陕西 汉中 723000）

以（NH4）2Mo7O24·4H2O为钼源，CS2为硫源，成功用水热法合成高纯度纳米二硫化钼。研究了不同温度对产物的影响，并用X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）对产物进行表征。结果表明，温度对产物的晶化程度以及形貌有很大影响。

水热法；二硫化钼； 形貌

在过去几年里，二维（2D）MoS2纳米晶因其特殊的物理和化学性质，在众多领域受到了越来越多的关注［1-3］。其层状结构类似于石墨烯，不仅具有独特的三明治夹心结构、比表面积大、良好的导电性能、强吸附能力以及反应活性高等优点，而且还具有结构和电子性质的各种优点，在不同的催化过程如加氢脱硫、催化加氢、合成气转化为醇、水分裂［4-6］中可以提高其潜在的应用价值，尤其是可以防止硫中毒，所以在催化领域具有优异的应用前景。

目前二硫化钼最常用的合成方法是水热溶剂热法、电化学沉积法、机械剥离法、锂离子插层剥离法、液相剥离法等［7-9］，其中水热合成方法因反应要求低、操作简单、易于生成MoS2纳米晶、无污染等优点，备受广大研究者的青睐。本文利用水热法，采用CS2作为硫源，降低反应温度，成功制备了具有一定晶相的MoS2纳米晶，通过X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）对其进行了表征。

1　实验部分

1.1试剂和仪器

（NH4）2Mo7O24·4H2O（分析纯），CS2（分析纯），所有试剂使用前未经进一步处理。

德国布鲁克AXS D8 粉末衍射仪，日立扫描电子显微镜S-4800等。

1.2MoS2的合成

取0.1g （NH4）2Mo7O24·4H2O溶于10mL水中，然后加入CS2（2mL），放入容积为20mL的聚四氟乙烯内套筒中，用磁力搅拌器不断搅拌使固体充分溶解，将内套筒置于不锈钢外套筒中，密封分别加热至240℃和280℃，均保持12h，然后将样品在室温下冷却，用1mol·L-1的NaOH溶液在60℃下处理2h，然后用去离子水离心和乙醇洗涤3次，将可溶性物质除去，得到的黑色固体在60℃烘箱中干燥。

2　结果与讨论

2.1MoS2的XRD分析

通过XRD对产物的晶体进行了分析。图1为不同温度下产物的XRD谱图，从中可以看到，不同温度下的产物均出现了MoS2的特征衍射峰，但是在240℃下，结晶度不是很好，没有出现（002）晶面的峰，特征峰不明显，说明结晶度不好；而在280℃下，出现了（002）晶面的峰，结晶度有了明显的提高，其特征峰（2 θ）为：14.50°、33.82°、39.82°、49.93°、59.93°，分别对应的晶面为（002）、（100）、（103）、（105）、（110），与标准卡片JCPDS 37-1492上的衍射峰出现的位置基本吻合，产物为六方晶系，无其它杂峰出现，说明产物的纯净度较高。当温度在280℃的时候，有利于纳米晶的生长。

图1　不同温度下水热法合成MoS2样品的 XRD谱图

2.2MoS2的SEM表征

图2为不同温度条件下制备的MoS2的SEM形貌。从图2中可看出，MoS2的形貌随着温度的变化有所变化。如图2（a），当温度在240℃时，产物形貌主要以球状形式存在，从图2（b）可以看出，许多的粒径不均匀的球形粒子无序、交错地负载在少数纳米片上，团聚比较严重。当温度在280℃时，如图2（c）所示，产物形貌主要以片状形式存在。从图2（d）可看出，少数的MoS2纳米片聚合在一起，呈现花状结构，不过花状不明显。

图2　不同温度下水热合成MoS2的SEM图片

3　结论

本文在水热条件下成功合成了纳米二硫化钼，在反应过程中通过调节反应体系的温度，对实验进行分析，结果表明，温度对二硫化钼层状结构的形成、纳米的晶化程度及其微观形貌都有着明显的影响。通过XRD和SEM形貌表征可知，当温度达到280℃时，可以在水热条件下得到纯度比较高的片状纳米晶，并呈现花状结构。该结构有着较大的比表面积，在催化方面有着较大的应用前景，也有利于与其他纳米材料复合，这将为我们下一步的实验打下基础。

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Synthesis and Characterization of Molybdenum Disulfide

LEI Jiang-jiao1， TANG Mou-jin1， JI Jian-wei1， FANG Jun-fei2
（1.Shaanxi Province Key Laboratory of Catalytic Foundation and Application， College of Chemical and Environment Science，Shaanxi University of Technology， Hanzhong 723000， China； 2. Shaanxi Province Key Laboratory of Industrial Automation，Hanzhong 723000， China）

The nano-scale MoS2microspheres was successfully synthesized by hydrothermal reaction using （NH4）2Mo7O24·4H2O and CS2as precursors. The effects of different temperature on the product were studied， and the products were characterized by X-ray diffraction （XRD） and scanning electron microscope （SEM）. The results showed that the temperature had a great influence on the crystallization degree and morphology of the product.

nano-scale MoS2； hydrothermal reaction； morphology

O 614. 61+2

A

1671-9905（2016）08-0004-02

陕西省教育厅专项科研项目（15Jk1115）

通讯联系人：季建伟（1982-），男，山东人，博士，主要研究方向为高分子材料与功能纳米材料的制备。电话：13289161689，E-mail：jjwlnu@foxmail.com

2016-06-21