微波干燥对芝麻品质特性的影响

张丽霞，张 勋，宋国辉，王静博，黄纪念，*，赵福利，2（.河南省农科院农副产品加工研究所，河南郑州450002；2.河南农业大学食品科学技术学院，河南郑州450002）

微波干燥对芝麻品质特性的影响

张丽霞1，张 勋1，宋国辉1，王静博1，黄纪念1，*，赵福利1，2
（1.河南省农科院农副产品加工研究所，河南郑州450002；2.河南农业大学食品科学技术学院，河南郑州450002）

研究微波干燥温度和干燥时间对芝麻的水分含量、发芽率及其油脂的酸价和过氧化值的影响，并利用固相微萃取-气质联用仪对处理后芝麻的挥发性成分进行了研究。结果表明：在低于90℃温度下干燥的前20 min内，芝麻含水量下降迅速，超过20 min后随着时间的延长，芝麻的水分散失速度逐渐变慢；微波干燥对芝麻的发芽率有破坏作用。干燥的前20 min内，温度低于80℃时，干燥温度升高对芝麻油酸值和过氧化值的影响不显著（p＞0.05），而温度高于80℃时，其对芝麻油酸值和过氧化值有显著影响（p＜0.05）；随着干燥温度升高，干燥芝麻的主要挥发性成分烷烃类、萘类、酚类成分含量降低，醛类含量升高。

芝麻，微波干燥，固相微萃取，气相色谱-质谱联用，挥发性成分

芝麻营养丰富，含油量高达50%以上，除了含量较多的脂肪、蛋白质，还含有芝麻酚、芝麻素等木脂素类活性物质，及油酸、亚油酸等不饱和脂肪酸和VA、VB、VC、VD、VE、VK等多种维生素，被誉为食补佳品［1］，并被冠以“油料皇后”的美称［2-3］。芝麻种皮脆薄、子叶细嫩，新收芝麻水分含量较高，在储藏过程中易吸潮而不易散热，从而发热、酸败和霉变，因此必须通过干燥快速降低芝麻水分，有效地提高芝麻的保藏性，保证芝麻的品质［4］。

由于微波干燥传热方向和蒸汽压迁移方向的一致性，使得物料表面的界面层和物料内部水分同时汽化，与传统干燥方式（热风、流化床干燥等）相比，具有省时、高效的特点［5-7］。在食品领域以及油菜籽、花生等油料干燥中已经有所应用［8-11］，呈现出好的干燥质量和效率，但是微波干燥在芝麻干燥中的应用鲜见文献报道。

芝麻种皮较薄，通透性好，利用微波干燥有助于提高干燥效率，并且在芝麻干燥过程中，产生特殊的挥发性气味［12］。因此本研究将以芝麻的发芽率、水分含量，芝麻油酸价、过氧化值和挥发性气味成分等为考察指标，研究微波干燥条件对芝麻品质的影响，为微波干燥在芝麻干燥中的应用提供理论与应用参考依据。

1 材料与方法

1.1 材料与仪器

驻芝14号白芝麻（粗脂肪含量53.2%、粗蛋白含量20.5%） 平舆康博汇鑫油脂有限公司提供；无水乙醇、乙醚、氢氧化钾、硫代硫酸钠、冰乙酸、异辛烷、碘化钾等试剂均为分析纯 国药集团化学试剂有限公司。

MAS-Ⅱ型常压微波合成/萃取反应仪 上海新仪微波科技有限公司；Metrohm 877电位滴定仪、743-Rancimat食用油氧化稳定性测定仪 瑞士万通有限公司；7890A/5975C气质联用仪 安捷伦科技有限公司；固相微萃取手柄、PDMS/DVB萃取头 美国Supelco公司；6YY-230液压榨油机 郑州八方机器制造有限公司；DFY-1000摇摆式高速万能粉碎机 温岭市林大机械有限公司；DF-101S集热式恒温加热磁力搅拌器 巩义市予华仪器有限责任公司；HHS型电热恒温水浴锅 上海博迅实业有限公司；EYELA N-1001型旋转蒸发仪 上海亚荣生化设备厂。

1.2 实验方法

1.2.1 芝麻样品制备 清理芝麻，去除沙粒、尘土等杂质。为模拟刚收获的芝麻状态，取1000 g芝麻，均匀喷淋140 mL去离子水，用塑料袋装好封口置于4℃恒温恒湿箱中放置48 h，每隔5 h取出摇晃均匀，使水分被充分吸收至芝麻内部，得到还原过水分的芝麻样品，水分含量11.4%（湿基），备用。

1.2.2 芝麻的微波干燥 取还原水分的芝麻样品200 g于1000 mL的三颈圆底烧瓶中，放入微波反应工作站中，装好机械搅拌装置和温度控制探头，固定烧瓶，进行干燥实验，到设定时间（0、10、20、30、40、50 min测定水分含量，0、3、5、10、15、20、25、30 min测定发芽率）和温度（60、65、70、75、80、85、90℃）取出立即置于干燥器内，备用。

1.2.3 芝麻油的制取 采用液压法制取芝麻油：将微波干燥的芝麻装入滤布袋中，放入液压榨油机的榨膛中，室温制油，榨膛压力逐渐升至50～60 MPa，反复压榨4次，得到压榨芝麻油。

1.2.4 芝麻及芝麻油主要指标的测定 芝麻水分及挥发物含量测定采用GB/T 14489.1-2008，芝麻种子发芽率采用GB 5520-1985，芝麻油酸值的测定采用GB/T 5530-2005，芝麻油过氧化值的测定采用GB/T 5538-2008。

芝麻油氧化稳定性的测定：称量5.0 g芝麻油，10 L/h空气流量，测定油样在120℃下电导率的二阶导数的最大值所对应的反应时间，即诱导时间，通过诱导时间来反映油脂的氧化稳定性。

1.2.5 微波干燥芝麻的挥发性成分的富集 采用顶空-固相微萃取（HS-SPME）进行微波干燥芝麻气味成分的富集：取2 g经微波干燥的芝麻，置于15 mL顶空瓶中，用聚四氟乙烯衬里的硅胶垫密封，在60℃恒温水浴锅中吸附平衡20 min，然后插入活化的萃取头，富集气味成分30 min，然后将萃取头插入气质联用仪进样口中，240℃不分流模式下解析5 min进行检测。

1.2.6 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）的测定条件色谱条件：色谱柱HP-5MS Phenyl Methyl Silox（30 m×250 μm×0.25 μm），进样口温度240℃，程序升温（起始温度35℃保持8 min，然后5℃/min到230℃，保持10 min），载气为高纯氦气，流速1 mL/min，不分流进样。

质谱条件：离子源温度230℃，四级杆温度150℃，辅助加热器温度250℃；电离方式为电子轰击电离（Electron Impact，EI），电子能量70 eV；全扫描质量参数30～550 u。采用NIST 08.LIB质谱谱图库对检测到的风味物质进行定性，分析匹配度高于800的成分（最大值为1000），根据峰面积归一化法计算各组分的相对含量。

2 结果与分析

2.1 微波干燥对芝麻含水量的影响

微波干燥温度和时间对芝麻水分含量的影响见图1。

图1 微波干燥对芝麻水分含量的影响Fig.1 Effect of microwave drying on moisture content of sesame seeds

由图1可知，在干燥过程中，芝麻的水分含量随干燥时间的延长而呈下降趋势。干燥温度越高，达到相同含水率时所用时间越短；在所有设定的干燥温度下，干燥的前20 min内芝麻含水量下降迅速，其中90℃的干燥温度下芝麻含水量下降了81%；干燥时间超过20 min后随着时间的延长，芝麻的水分散失速度逐渐变慢。在干燥初期芝麻含水量高，芝麻在吸收微波后，芝麻内的水分子产生强烈振荡，水分子间相互摩擦挤压生热，导致芝麻内外水分汽化快速蒸发［13］。当临近干燥终点时，自由水含量已减少，并且芝麻受热后油性物质会使水分扩散的毛细管道变细，使得排水阻力增加［14］，导致后期水分散失速度减慢。当芝麻中水分含量低于2%后继续干燥，发现芝麻表皮发生裂纹。为了保证芝麻外观，干燥时间不宜过长。

2.2 微波干燥对芝麻发芽率的影响

发芽率是衡量芝麻种用品质的一种重要指标，微波干燥条件对芝麻发芽的影响见图2。

由图2可知，未干燥前原始样品的发芽率为92%。随着微波干燥时间的延长或干燥温度的升高，芝麻的发芽率急剧下降。干燥超过20 min，所有处理的芝麻已全部失去发芽能力。这说明实验所用的微波干燥条件下，芝麻中水分下降迅速，破坏了芝麻的生命力［15］，因此过度的干燥条件不适合于芝麻种用样品的干燥［16］，下述研究选用干燥时间为20 min。

图2 微波干燥对芝麻发芽率的影响Fig.2 Effect of microwave drying on the germinating power of sesame seeds

2.3 微波干燥对芝麻油酸价的影响

酸价是评定油脂中所含游离脂肪酸多少的量度，是评价油脂品质好坏的重要指标之一［17］。不同微波干燥温度对压榨芝麻油酸价的影响见图3。

图3 微波干燥温度对芝麻油酸价的影响Fig.3 Effect of microwave drying on acid value of sesame oil

由图3可知，随着干燥温度的增加，干燥后的芝麻所含油的酸价持续上升；干燥温度高于80℃，酸价急剧上升（p＜0.05）。在芝麻干燥过程中，高温下极性分子的运动程度高于低温下的，从而引起油脂分子的水解或氧化，造成油脂的酸价上升［18-19］，但均在2.75 mg KOH·g-1以下，说明干燥时间20 min，干燥温度90℃以内，微波干燥的芝麻酸价远小于国标GB/T 8233-2008规定的二级芝麻油酸价标准4.0 mg KOH·g-1。

2.4 微波干燥对芝麻油过氧化值的影响

油脂的过氧化值主要评价油脂中氢过氧化物的含量，在油脂氧化的初期，采用过氧化值可以合理评价油脂的氧化情况［20］。不同微波干燥温度对压榨芝麻油过氧化值的影响见图4。

由图4可知，随着干燥温度的增加，干燥后芝麻所含油的过氧化值呈上升趋势，在干燥温度低于80℃时芝麻油过氧化值变化不显著（p＞0.05），均在0.6 mmol·kg-1以下，而高于80℃时过氧化值显著增加（p＜0.05）。其原因可能是经过微波干燥后，芝麻内的水分汽化散失，形成一些微小孔径散在芝麻籽粒表面，芝麻内所含的油脂通过这些小孔与空气中的氧气接触，在高温下发生氧化反应，导致过氧化值的升高［15］。

图4 微波干燥温度对芝麻油过氧化值的影响Fig.4 Effect of microwave drying on peroxide value of sesame oil

2.5 微波干燥对芝麻挥发性气体成分的影响

通过测定不同微波条件干燥芝麻的水分含量及所含芝麻油的酸价和过氧化值，得知在干燥温度大于80℃条件下芝麻所含芝麻油的酸价和过氧化值开始显著升高，利用固相微萃取-气质联用仪分析得到80℃干燥20 min条件下干燥后芝麻的挥发性气味成分总离子流图见图5。运用NIST 08.LIB质谱谱图库对干燥20 min、不同干燥温度70、80、90℃下的芝麻易挥发性气体成分进行统计，对化合物结构的匹配度大于800的成分进行分析，取三次平行实验数据的平均值，结果见表1。

图5 微波干燥（80℃，20min）芝麻中易挥发性成分的总离子流图Fig.5 Total ion chromatogram of volatile profiles in microwave drying（80℃，20 min）sesames

由总离子流图5和表1可以看出三种不同干燥温度下干燥20 min，芝麻的主要挥发性成分为烷、醛、醇、烯、萘、酯和酚等物质，随着干燥温度的升高易挥发性成分的数量依次降低，分别为38、35、31种；另外随着干燥温度升高，烷烃类、萘类、酚类成分含量降低，醛类含量升高。而制取芝麻香油的焙炒芝麻中易挥发性气体成分主要有吡嗪类、酚类、呋喃类、吡咯类、嘧啶类等物质［21-24］，因为制取香油所用的芝麻经过高温焙炒，芝麻中的糖与氨基酸、多肽、蛋白质之间发生美拉德等反应产生浓郁的风味。

3 结论

利用控温微波干燥仪在不同的干燥温度和时间对芝麻进行干燥，在实验范围内干燥温度越高，达到相同含水率时所用时间越短，在干燥的前20 min内芝麻含水量下降迅速，其中90℃的干燥温度下芝麻

含水量下降了81%。高温长时间的微波干燥对芝麻的生命力有显著地破坏作用，微波干燥超过20 min，所有处理的芝麻已全部失去发芽能力。在干燥时间20 min内，温度低于80℃时随干燥温度升高对应的芝麻油的酸值和过氧化值变化较小，在高于80℃芝麻油的酸值和过氧化值显著升高；芝麻的主要挥发性成分为烷、醛、醇、烯、萘、酯和酚等物质；随着干燥温度升高，烷烃类、萘类、酚类成分含量降低，醛类含量升高，易挥发性成分的数量降低，分别为38、35、31种。由以上微波干燥对芝麻品质的影响可知，对于非种用芝麻的干燥适宜的条件为温度低于80℃，干燥时间少于20 min。微波干燥代替传统的干燥方式为芝麻非种用干燥提供一种有效的干燥方式，具有广阔的应用前景。

表1 微波干燥后芝麻中各类挥发性气体成分及相对含量（20 min）Table1 Identification of volatile gas components in dried sesames by microwave drying（20 min）

续表

［1］Mohammad Rostami，Vahid Farzaneh，Abolfazl Boujmehrani，et al.Optimizing the extraction process of sesame seed's oil using response surface method on the industrial scale［J］.Industrial Crops and Products，2014，58：160-165.

［2］秦早.芝麻油风味物质分析研究［D］.郑州：郑州大学，2012.

［3］李萍萍.芝麻油香气成分检测及其在香气形成机制与质量评价中的应用［D］.武汉：中国农业科学院，2010.

［4］梁少华，毕艳兰，汪学德，等.国内芝麻加工应用研究现状［J］.中国油脂，2010，35（12）：4-8.

［5］滕宝仁.微波干燥普洱茶工艺及设备研究［D］.昆明：昆明理工大学，2008.

［6］刘相东，于才渊，周德仁.常用工业干燥设备及应用［M］.北京：化学工业出版社，2005：178.

［7］从珊，张国治，黄纪念，等.微波焙炒对水代芝麻油品质的影响［J］.中国油脂，2013，38（8）：7-10.

［8］张丽影，范小平，周家华，等.数值模拟方法在食品微波干燥机理与过程研究中的应用［J］.食品工业科技，2012，33（5）：425-432.

［9］陈霖.基于控温的花生微波干燥工艺［J］.农业工程学报，2011（S2）：267-271.

［10］曹小红，常学东.板栗的微波干燥特性及其对干后品质的影响［J］.食品工业科技，2005，26（1）：63-65.

［11］余炼，颜栋美，侯金东.牡蛎微波干燥特性及动力学研究［J］.食品科学，2012，33（11）：111-115.

［12］从珊，黄纪念，张丽霞，等.微波焙烤温度对芝麻油特征风味物质的影响［J］.食品科学，2013，34（22）：265-268.

［13］廖庆喜，舒彩霞.微波干燥油菜籽机理分析研究［J］.农业与食品机械，1999（4）：15-16.

［14］Helmar Schubert，Marc Regier.The Microwave Processing of Foods［M］.Beijing：China Light Industry Press，2008：47.

［15］和珊，丁超，杨国峰，等.微波干燥对油菜籽品质及气味成分的影响［J］.中国粮油学报，2013，28（1）：48-54.

［16］廖庆喜，舒彩霞，伍冬生.微波干燥对油菜籽种用价值及品质特性的影响［J］.农业机械学报，2000，31（1）：69-71.

［17］Hwang L S.Bailey's Industrial Oil and Fat Products，6th ed ［M］.New York：John Wiley&Sons Inc，2005：537-576.

［18］胡小泓，梅亚莉，李丹.微波处理油菜籽对油脂品质影响的研究［J］.食品科学，2006，27（11）：372-374.

［19］马毅红，李雅婷.微波对食用油脂的性质和组成的影响研究［J］.惠州学院学报：自然科学版，2006，26（6）：31-35.

［20］毕艳兰.油脂化学［M］.北京：化学工业出版社，2005：62-63.

［21］陈晓明，朱鼎程.固相微萃取-气质联用分析芝麻油的挥发性成分的研究［J］.安徽农业科学，2010，38（2）：570-574.

［22］及晓东，蔡贤坤，严国翔.炒芝麻的挥发性成分分析［J］.现代食品科技，2012，28（5）：593-597.

［23］Min Hee Park，Min Kyu Jeong，JuDong Yeo，et al.Application of Solid Phase-Microextraction（SPME）and Electronic Nose Techniques to Differentiate Volatiles of Sesame Oils Prepared with Diverse Roasting Conditions［J］.Journal of Food Science，2011，76（1）：C81-C88.

［24］Mitsuya Shimoda，Yuji Nakada，Masatosi Nakashima，et al.Quantitative Comparison of Volatile Flavor Compounds in Deep-Roasted and Light-Roasted Sesame Seed Oil［J］.Journal of Agricultural and Food Chemistry，1997，45：3193-3196.

Effect of microwave drying on quality of sesames

ZHANG Li-xia1，ZHANG Xun1，SONG Guo-hui1，WANG Jing-bo1，HUANG Ji-nian1，*，ZHAO Fu-li1，2
（1.Institute of Agricultural Products Processing，Henan Academy of Agriculture Sciences，Zhengzhou 450002，China；2.College of Food Science and Technology，Henan Agricultural University，Zhengzhou 450002，China）

Effects of drying temperature and drying time on the moisture content，germination capacity and oil quality（acid value and peroxide value）of sesame seed and volatile gas compositions of dried sesame seeds analyzed by headspace solid-phase micro-extraction-gas chromatography-mass spectrography（HS-SPME/ GC-MS）.Results were as follows，the moisture content in sesame seed dried under 90℃ decreased rapidly from 0 to 20 min，while the rate of moisture loss gradually decreased as time increased.The microwave drying would distinctively destroy the germination capacity of sesame seed.When drying time was less than 20 min，the drying temperature below 80℃ had the non-significant influence on acid value and peroxide value of sesame oil（p＞0.05）.In contrast，the drying temperature above 80℃became an significant factor for oil quality （p＜0.05）.As the drying temperature of microwave drying increased，the contents of alkanes，naphthalenes and phenols fell increased，but aldehydes content rose.

sesames；microwave drying；solid-phase micro-extraction（SPME）；gas chromatography-mass spectrometry（GC-MS）；volatile gas components

TS224.3

B

1002-0306（2016）02-0260-06

10.13386/j.issn1002-0306.2016.02.044

2015－05－22

张丽霞（1978-），女，博士，副研究员，研究方向：油脂加工及其副产物综合利用，E-mail：lxzhang2003@126.com。

*通讯作者：黄纪念（1971-），男，博士，研究员，研究方向：农产品精深加工与功能食品开发，E-mail：hjinian@sina.com。

公益性行业（农业）科研专项（201303072）；河南省农业科学院科研发展专项资金（20137923）；河南省农业科学院自主创新项目（豫财教［2013］261号）。