神香草精油的有机溶剂提取工艺优化

吴晓菊，徐效圣，金英姿，杨清香（新疆轻工职业技术学院食品与生物技术分院，新疆乌鲁木齐830021）

神香草精油的有机溶剂提取工艺优化

吴晓菊，徐效圣，金英姿，杨清香
（新疆轻工职业技术学院食品与生物技术分院，新疆乌鲁木齐830021）

采用有机溶剂提取法提取神香草精油，选择提取溶剂、提取温度、提取时间及料液比等条件作为神香草精油得率的影响因素，通过正交试验优化提取工艺，确定最佳工艺条件：提取溶剂为正己烷、提取时间4 h、提取温度50℃、料液比1∶15（g/mL）。在此条件下，神香草精油得率为1.093%。

神香草精油；有机溶剂提取；正交试验；工艺优化

神香草是唇形科多年生草本植物，分布于新疆北部。从古时起就是有名的香料与芳香植物，同时又是维吾尔族的常用草药。有清热、化痰、止咳的作用，主治感冒发热、痰热咳嗽、湿寒性和黏液质性呼吸器官疾病。因为含有侧柏酮和苯酚这两种化学成分，因此也有防腐的效果。神香草也被用来制做眼药水和漱口水，还可刺激消化系统，增强消化功能［1］。

神香草精油是从神香草花和叶中提取的芳香精油，是新疆一种重要且独具特色的天然植物精油，具有振奋精神、缓解风湿痛、关节炎以及痛风症状、抑菌抗菌、净化呼吸系统等作用［2］，同时在香水、香料、香皂、化妆品等产品的生产中广泛使用，经济价值极高。

有机溶剂提取是传统的植物精油提取方法之一，利用挥发性溶剂的连续回流提取或浸提，将植物原料中的目标成分浸提出来，再经减压蒸馏去除溶剂，即得植物精油。所需设备简单，操作方便，萃取范围宽泛，出油率较传统的水蒸气蒸馏法高，因此在天然植物有效成分的提取中得到了广泛使用［3］。对神香草精油的有机溶剂提取工艺进行优化研究，确定有机溶剂提取神香草精油的最优工艺条件，为提高神香草精油得率和促进新疆神香草产业化加工提供理论参考。

1　材料与方法

1.1材料

神香草：新疆伊犁地区种植。

正己烷、丙酮、乙酸乙酯、甲醇：均为分析纯，购于乌鲁木齐精密科学仪器有限公司。

1.2仪器

BS2202S精密天平：赛多利斯公司；XFB-500摇摆式中药粉碎机：吉首市中诚制药机械厂；ZHWY-2008型全温度恒温培养震荡器：上海智诚分析仪器制造公司；RE-52AA旋转蒸发器：上海亚荣生化仪器厂。

1.3方法

1.3.1有机溶剂提取神香草精油

将神香草叶和花在40℃下烘干处理72 h，烘干后用粉碎机粉碎，过筛，取40目的粉末备用。称取40 g样品，装入玻璃瓶中，置于100 r/min的恒温培养震荡器中，设置不同的萃取温度、时间、料液比进行萃取，萃取液经抽滤后取出，将滤渣再重复萃取1次，收集2次萃取液，用旋转蒸发器分离有机溶剂，即得神香草精油。

1.3.2精油得率计算

式中：m为精制的神香草精油重量，g；M为神香草粉重量，g。

1.3.3有机溶剂提取工艺优化

1.3.3.1单因素试验

以神香草粉为材料，选取提取溶剂（正己烷、丙酮、乙酸乙酯、甲醇）、提取温度（35、40、45、50、55℃）、提取时间（2、3、4、5、6 h）、料液比（1∶5、1∶10、1∶15、1∶20、1∶25）（g/mL）进行单因素试验，计算神香草精油的得率，确定各因素对精油得率的影响。

1.3.3.2正交试验

以精油得率为指标，选取提取温度、提取时间、料液比作为影响因素，通过正交试验法L9（33）确定有机溶剂提取神香草精油的最佳工艺条件，见表1。

表1　正交试验因素水平表Table 1　Factors and levels of orthogonal experiments

2.1单因素试验结果与分析

2.1.1不同有机溶剂对神香草精油得率的影响

称取神香草样品40g，选择正己烷、丙酮、乙酸乙酯、甲醇4种有机溶剂为萃取剂，按料液比1∶15（g/mL），在50℃条件下分别提取4 h，计算神香草精油的得率，结果见表2。

表2　不同有机溶剂对神香草精油得率的影响Table 2　The effect of different organic solvent on the yields of oil

由表2可知，不同有机溶剂对神香草精油得率、颜色和香味均会产生影响。以丙酮作为萃取剂，精油得率最高，但色泽呈暗黄色，且香味淡薄；正己烷作为萃取剂，精油得率虽然略低于丙酮，但色泽理想，香味浓郁；而乙酸乙酯和甲醇作为萃取剂，不仅精油得率较低，而且有叶绿素被提取出来，因此颜色呈现青绿色、墨绿色，同时香味不理想，因此最佳萃取溶剂选择正己烷。

2.1.2不同提取温度对神香草精油得率的影响

称取40 g神香草样品，以正己烷作为萃取剂，料液比1∶15（g/mL），分别选择35、40、45、50、55℃的萃取温度，萃取4 h，计算神香草精油得率，确定最佳提取温度，结果见图1。

图1不同提取温度对精油得率的影响

Fig.1The effect of different extracting temperature on the yields of oil

由图1可知，在35℃～50℃之间，随着温度的升高，神香草精油得率呈上升趋势；当温度从50℃继续增加时，随着温度的升高，神香草精油得率呈下降趋势。这是因为温度的升高增加了分之间的扩散作用，促进溶剂分子渗透到物料细胞内部，加速溶质分子的挥发和扩散，从而萃取率增加［4］。另一方面温度升高会降低溶剂密度，不利于萃取，因此当温度高于50℃时，神香草精油得率出现下降现象。

2.1.3不同提取时间对神香草精油得率的影响

称取40 g神香草样品，以正己烷作为萃取剂，料液比1∶15（g/mL），在50℃分别萃取2、3、4、5、6 h，计算神香草精油得率，结果见图2。

由图2可知，提取时间由2 h增加到4 h时，神香草精油得率大幅度增加；但时间由4 h延长至6 h的过程中，神香草精油得率基本保持不变。这是由于提取的初始阶段，物料中精油含量较高，固液间浓度差较大，扩散驱动力较大，油脂分子不断扩散到溶剂中，萃取率就不断增加；但随着提取时间的延长，溶剂中油脂量趋于饱和，溶液体系渗透压趋于平衡，萃取率就不再增加［5］，同时提取时间过长还会造成能耗的增加

2　结果与分析

图2　不同提取时间对精油得率的影响Fig.2　The effect of different extracting time on the yields of oil

及工序时间的延长，因此最佳提取时间为4 h。

2.1.4不同料液比对神香草精油得率的影响

称取40 g神香草样品，以正己烷作为萃取剂，分别选择料液比，在50℃萃取4 h，计算神香草精油得率，确定最佳料液比，结果见图3。

图3　不同料液比对神香草精油得率的影响Fig.3　The effect of different material solvent ratio of Hyssopus oil

由图3可知，不同液料比对神香草精油得率会产生影响，随着液料比的减小，精油得率逐渐增加，液料比为1∶15（g/mL）时精油得率最高，随后呈下降趋势。这是因为料液比越低，物料与溶剂接触的表面积就越大，固液浓度差相应增大，油脂分子的扩散速度随之增加，从而增加了精油的萃取率。但过高的有机溶剂不仅会增加成本，还造成精油得率的下降，因此最佳液料比选择1∶15（g/mL）。

2.2正交试验结果与分析

选取提取温度、提取时间、料液比作为影响因素，以神香草精油得率为指标，根据表1所列提取温度、提取时间、料液比作为影响因素，采用L9（33）正交试验［6］，结果见表3。

由表3的R值可知，提取温度、提取时间、料液比3个因素对神香草精油得率的影响次序为：C（液料比）＞B（提取时间）＞A（提取温度），选择最优工艺条件为A2B2C2，即提取温度50℃，提取时间4 h，料液比1∶15（g/mL）。在此条件下进行3次验证试验，神香草精油平均得率为1.093%，颜色为淡黄色，香味浓郁。

表3　 正交试验结果分析表Table 3　Result of orthogonal test

3　结论

通过单因素试验和正交试验得知，有机溶剂提取神香草精油的最佳工艺参数是：提取溶剂为正己烷、提取时间4 h、提取温度50℃、料液比1∶15（g/mL）。在此条件下，神香草精油得率为1.093%，颜色为淡黄色，香味浓郁。

［1］中华人民共和国卫生部药典委员会.中华人民共和国卫生部药品标准 （维吾尔药分册）［M］.乌鲁木齐：新疆科技卫生出版社，1999：78

［2］裘惠霞，姚雷.神香草及提取物的抗衰老作用［J］.上海交通大学学报（农业科学版），2005，23（1）：1-4

［3］瞿新华.植物精油的提取与分离技术［J］.安徽农业科学，2007，35 （32）：10194-10798

［4］梁呈元，李维林，夏冰，等.千层金精油有机溶剂提取工艺的优化及成分分析［J］.热带作物学报，2014，35（5）：992-998

［5］廖玉琴，包清彬，李松柏，等.柠檬精油提取工艺的优化及其GCMS分析［J］.食品与机械，2012，28（1）：186-189

［6］王钦德，杨坚.食品试验设计与统计分析［M］.北京：中国农业大学出版社，2003：330-367

Optimization of Process for Extraction from Hyssopus Oil by Organic Solvent

WU Xiao-ju，XU Xiao-sheng，JIN Ying-zi，YANG Qing-xiang
（Food and Biological Technology Branch，Xinjiang Light Industry Technology Vocation College，Urumqi 830021，Xinjiang，China）

Hyssopus officinalis essential oil extracted by organic solvent extraction method，factors affecting the selection of extraction solvent，extraction time，extraction temperature and ratio of material to liquid conditions as Hyssopus officinalis essential oil yield，the optimum technological conditions are determined by orthogonal experiments：the extraction solvent is n-hexane，extraction time 4 h，extraction temperature of 50℃，the ratio of material to liquid 1∶15（g/mL）.Under this condition，Hyssopus officinalis essential oil yield of 1.093%.

hyssopoil；extractionbyorganicsolvent；orthogonalexperiment；processoptimization

10.3969/j.issn.1005-6521.2016.15.019

新疆维吾尔自治区高校科研计划重点项目（XJEDU2014I066）

吴晓菊（1973—），女（回），副教授，硕士，研究方向：生物技术及应用。

2015-08-05