琼脂糖基类丁二炔凝胶剂量计的辐照响应行为

陈　建　王　潇,　李　磊　曾　光　孙　鹏　黄　玮,*(中国工程物理研究院核物理与化学研究所，四川绵阳6900；中国工程物理研究院机械制造工艺研究所，四川绵阳6900；四川大学原子核科学技术研究所，成都60064)

琼脂糖基类丁二炔凝胶剂量计的辐照响应行为

陈建1王潇1,2李磊1曾光1孙鹏3黄玮1,*
(1中国工程物理研究院核物理与化学研究所，四川绵阳621900；2中国工程物理研究院机械制造工艺研究所，四川绵阳621900；3四川大学原子核科学技术研究所，成都610064)

将类丁二炔(10,12-二十五碳二炔酸)囊泡固载于琼脂糖凝胶制备出了新型辐射变色凝胶复合凝胶材料。利用γ射线辐照研究了所制备凝胶的辐照响应行为，结果显示：当γ辐射剂量在500－2000 Gy内，随着剂量增加，凝胶由无色逐渐变为蓝色，颜色不断加深，采用紫外-可见光分光光度计测试其吸收光谱，发现其主要吸收峰值在660 nm附近，且辐照前后凝胶的吸光度差值与剂量有良好线性关系(相关系数R2= 0.9942)。进一步研究表明：所制备的凝胶材料对γ射线和电子束辐照有相同的剂量响应，且无明显的能量和剂量率依赖性；凝胶的辐射后效应较弱，辐照后24 h，吸光度基本恒定；分次辐照对凝胶剂量计准确性的影响极小；凝胶在0－30oC范围内的响应性基本保持稳定；在辐照后48 h内，并未观察到囊泡有明显扩散效应，显示出良好的稳定性。此外，琼脂糖具有价廉、无毒且易制备为任意形状凝胶的优点，因此该凝胶剂量计有望应用于真实场景的三维剂量分布测定。

琼脂糖凝胶；丁二炔囊泡；辐射响应；辐射变色

[Article]

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1　引言

剂量控制是辐照过程中关键的质量控制因素，核电机组辐照考核、大尺寸样品辐照实验和放射治疗验证等工作中都要求剂量计能够较准确的给出三维剂量分布。Gore等1于1996年首次提出了基于光学电子计算机断层扫描(CT)的三维凝胶剂量验证技术，利用凝胶材料辐照前后光学特性的差异来表征材料受到的剂量，相较于热释光等传统剂量验证手段，具有空间分辨率高、测量时间短和成本低等优点，因而具有潜在的应用价值。目前，凝胶剂量计主要有三类：(1)Fricke凝胶剂量计，依靠Fe2+在受照射后发生定量氧化反应生成Fe3+，使剂量计光吸收谱线发生偏移，从而将沉积剂量以光吸收系数形式进行三维固定，通常以明胶为基底材料，以硫酸亚铁铵(Fe(NH4)2SO2H2O∙6(H2O))作为主反应物，该类剂量计研究较早，具有制备工艺简单、反应机理明确等优点，但Fe3+扩散现象严重，剂量梯度信息将在数小时内消失，不宜长期保存2；(2)聚合物凝胶剂量计，将丙烯酸或丙烯酰胺类单体均匀分散在凝胶中制备而成，辐射诱发自由基聚合反应，生成散射系数较大的大分子聚合物，自由基聚合反应具有严重的辐射后效应，辐照后通常需等待数十小时才能获得稳定的剂量数据3。此外，氧气将抑制自由基的产生过程，在制备、使用和读取剂量计的过程中都需要隔绝氧气，即使加入抗坏血酸进行脱氧处理后，剂量计也不能长时间暴露在大气中，给使用带来极大不便4；(3)隐色染料凝胶剂量计，将具有辐射变色性质的隐色染料固载于聚合物基体中制备而成，隐色染料被辐照所产生的自由基所氧化从而显色，利用其颜色变化来测量三维的剂量分布，并可用光学CT扫描来读出剂量分布，相比于聚合物凝胶剂量计采用核磁共振的读出手段更加方便经济5－7。常用的隐色染料主要有隐色结晶紫、隐色孔雀绿等。然而研究发现，此类凝胶剂量计还存在剂量率和能量依赖性，因此还不能满足实际应用的需求8。

类丁二炔是稳定可靠的辐射显色材料，其两端分别为亲水性官能团和疏水性长碳链，在水中碳链可依靠氢键自组装形成均匀透明、纳米尺度的囊泡结构，辐照后囊泡内的类丁二炔单体发生聚合，从而导致颜色变化。类丁二炔囊泡扩散系数小，有益于将类丁二炔单体固定在载体中，国内外对类丁二炔的囊泡进行了详细研究，所报道的方法可制备出粒径均一、稳定性好、易于储存的类丁二炔囊泡溶液9,10。基于类丁二炔的辐射变色材料，国内外很早就有研究，但主要集中于二维的辐射变色膜材料11－14，将类丁二炔囊泡引入到凝胶材料中制备三维凝胶剂量计的研究还鲜有报道。如孙鹏等14则以类丁二炔化合物固相辐射聚合为基础，制备了高灵敏度(0.11 Gy－1)的γ辐射变色膜，其剂量响应范围可低至5 Gy。此类辐射变色膜能有效测量出二维平面上的剂量分布，而对三维立体中的剂量分布则无能为力。因此研究基于类丁二炔囊泡的凝胶剂量计材料具有重要意义。

琼脂糖凝胶的双螺旋型三维网络结构使其具有较好的机械强度和物理化学稳定性15，我们课题组在前期利用钴－60(60Co)源γ射线辐照琼脂糖凝胶，结合傅里叶变换红外(FTIR)光谱、紫外-可见(UV-Vis)吸收光谱、氢核磁共振谱(1H NMR)和气相色谱(GC)分析的方法，研究了辐射对琼脂糖凝胶体系形貌、力学性能和化学结构的影响，推测了琼脂糖的辐解机理16。结果发现当剂量⩽5 kGy时，凝胶体系(2%－6%)形貌未发生明显变化，力学性能良好，化学结构较稳定，仅产生少量的无害气体(H2、CO2、CO和CH4)，因此在5 kGy以下的应用场景中，琼脂糖凝胶是一种优良的载体材料。本文将类丁二炔囊泡均匀固载于琼脂糖凝胶三维网格中，制备出新型辐射变色凝胶复合材料，采用60Co-γ及电子束辐射源对其进行辐照实验，系统研究了该复合凝胶材料的辐照响应行为。

2　实验部分

2.1材料制备

类丁二炔囊泡液的制备：7.5 mg的10,12-二十五碳二炔酸(纯度>97%，日本TCI公司)溶于20 mL乙酸乙酯中(分析纯，广州华大化学试剂有限公司)，针孔过滤器滤除杂质后用旋转蒸发仪(日本Yamato公司，RE601型)去除溶剂形成薄膜，加入25 mL的去离子水，置于超声清洗仪(美国CREST公司，M575DAE型)中于65°C超声1 h，自组装形成浓度约为0.8 mmol∙L－1的囊泡液，自然冷却至室温后在4°C条件下冷藏备用。利用动态光散射激光粒度仪(英国Malvern公司，ZEN 3600型)测定了囊泡尺寸，结果表明囊泡的粒径在60－90 nm(图1)。进一步采用透射电镜(TEM，日本JEOL公司，JEM-100 CX II，80 kV)观察到了囊泡形貌，并证实了囊泡尺寸主要在60－90 nm之间。

图1　(a)类丁二炔囊泡液的粒径分布图；(b)类丁二炔囊泡液的TEM图像Fig.1　(a)Particle size distribution of diacetylene vesicles; (b)TEM image of diacetylene vesicles

琼脂糖凝胶的制备：琼脂糖粉末0.6 g(纯度> 98%，重均分子量Mw=100000，英国OXOID公司)，加入10 mL去离子水，油浴加热至微沸，待粉末溶解后降温至~95°C去除气泡，静置至室温完成物理交联凝胶化，得到琼脂糖凝胶。

凝胶复合材料的制备：20 mL类丁二炔囊泡液，加热至60°C，加入琼脂糖溶液中，回流搅拌至溶液均匀澄清，降至室温后形成复合凝胶材料。

2.2实验方法

2.2.1γ辐照实验

γ辐照实验在中国工程物理研究院核物理与化学研究所单板钴源(装源活度1.3×1018Bq)上进行，剂量率在0.1－37 Gy∙min－1之间可调，剂量在150－2000 Gy之间变化。将规格1 cm×1 cm×1 cm凝胶块包裹在4 mm厚的聚苯乙烯模体中辐照，研究了凝胶吸光度对剂量和剂量率的响应。同时，还研究了辐射后效应、分次辐射效应及温度效应。

2.2.2电子束辐照实验

电子束辐照实验在四川大学原子核科学技术研究所范德格拉夫静电加速器(JJ-2型)上进行，设置的电子能量分别为0.9、1.25和1.65 MeV，注量率均为6.25×1010cm－2∙s－1，注量范围6.25×1012－1.56×1013cm－2，用蒙特卡罗中性粒子输运计算程序(Monte Carlo N-Particle Transport Code)模拟得到剂量—注量转换系数分别为：3.91×1010Gy∙cm－2@0.9 MeV、3.27×10－10Gy∙cm－2@1.25 MeV、2.92×10－10Gy∙cm－2@1.65 MeV。将凝胶材料制备为3 mm厚的薄片，进行电子束辐照，用于研究囊泡的扩散效应及凝胶吸光度对能量和剂量率的依赖关系。

2.3分析测试方法

γ或电子束辐照后，用紫外-可见光分光光度计(美国Perkin Elmer公司，Lambda 950)测量凝胶复合材料的吸收光谱，研究其吸光度对剂量、剂量率的响应和辐射后效应，以及对辐射能量的依赖关系。除辐射后效应的检测分析在辐照结束后立即进行外，其它样品的吸光度测试都是在辐照结束后24 h进行。凝胶吸光度均指辐照前后吸收光谱中660 nm主峰位处吸光度的差值。

电子束辐照后，用具有电荷耦合器件(CCD)的相机拍摄凝胶图片，矩阵实验室(MATLAB)软件提取图片的灰度信息，观察辐照显色区域灰度分布随时间的变化，研究辐照后囊泡的扩散效应。

图2　凝胶材料辐照(室温，剂量率4 Gy∙min－1)前后的实物照片(a)和吸收光谱(b)Fig.2　Digital pictures(a)and absorption spectra(b)of gels irradiated to various doses at room temperature with a dose rate of 4 Gy∙min－1

3　结果与讨论

3.1凝胶颜色变化和吸收光谱特性

图2是凝胶材料辐照不同剂量后的表观颜色和吸收光谱图。图2a显示未辐照时样品呈无色透明状，辐照300 Gy时凝胶呈现出浅蓝色，随着辐射剂量增加，凝胶颜色不断加深，辐照2 kGy后凝胶变为深蓝色。图2表明，辐照后凝胶的吸收谱图在可见光区出现两个吸收峰，其中主吸收峰位于660 nm附近。吸光度随剂量增加而相应增大，同时峰位出现蓝移现象。在上一工作中，我们通过拉曼光谱分析证实了10,12-二十五碳二炔酸囊泡溶液在γ射线的辐照下，水辐解产生的∙H或∙OH等自由基会引发其发生聚合反应17，如图3a所示，10,12-二十五碳二炔酸单体聚合后，形成三键和双键的共轭结构，对可见光的散射作用增强，因而显色18。随着辐射剂量的增大，聚合的囊泡增多，因而凝胶的吸光度不断增大。主峰位置发生蓝移可能是由于γ辐照后体系发生交联，电子被束缚在共轭体系中，纵向跃迁变得困难，导致特征吸收峰向高能区移动。图3b给出了凝胶剂量计的制备及辐照变色过程的示意图。

图3　(a)10,12-二十五碳二炔酸辐射聚合过程和(b)凝胶剂量计制备及辐射变色过程示意图Fig.3　Scheme of(a)radiation polymerization of 10,12-pentacosadiynoic acid and(b)preparation and radiochromic progress of diacetylene/agarose gel dosimeter

图4　凝胶材料吸光度随剂量的变化Fig.4　Absorbance of gels versus dose

3.2吸光度对剂量的响应

图4给出了凝胶材料吸收不同辐射剂量后的吸光度，由图可知，剂量在500－2000 Gy时，吸光度与剂量呈良好的线性关系(R2=0.9942)。拟合直线的斜率(即响应灵敏度)为2.3×10－4Gy－1，显示出较高的辐照灵敏度。随着辐射剂量的增大，凝胶体系内类丁二炔单体的辐射聚合反应产率也相应增大，而这种产率对应了剂量，因此，此线性响应关系可作为凝胶剂量计测量γ射线剂量的主要依据，用于测量γ射线辐照场的三维剂量分布。但在<500 Gy区间，吸光度－剂量的线性关系较差，凝胶对剂量不再具有线性响应性，因而拓展该凝胶剂量计的剂量响应范围还值得做进一步的研究。

3.3吸光度对剂量率和能量的响应

采用γ射线和电子束两种辐射源分别研究了所制备凝胶材料的剂量率和能量的响应性19。凝胶吸光度辐射灵敏度定义为单位剂量辐照产生的单位厚度样品吸光度变化，用灵敏度随辐射能量的变化可表征辐照后样品吸光度对能量和剂量率的依赖性。

不同剂量率条件下，γ射线的辐射灵敏度测试结果如图5所示。结果显示在相同的辐射剂量下，0－40 Gy∙min－1剂量率范围内随着剂量率的增大，凝胶的吸光度变化很小，不同剂量率下的吸光度值与平均值的最大偏差仅为5.4%。表1给出了不同能量电子束辐照时凝胶的辐射灵敏度，由表可知，电子束辐照时，辐射灵敏度随能量变化同样很小，其灵敏度的均值和相对偏差(=标准偏差/均值)分别为2.4×10－5Gy－1和3.3%。

由以上结果可以看出，所制备的凝胶材料对电子束和γ射线辐照的灵敏度值无明显差异(相对偏差约4%)，具有相同的剂量响应。此外，可以发现在本实验范围内，凝胶材料吸光度无明显的能量和剂量率依赖性。

图5　凝胶材料吸光度随剂量率的变化Fig.5　Absorbance of gels versus dose rate

表1　不同能量电子束辐照下凝胶材料的辐射灵敏度Table 1　Radiation sensitivity of gels irradiated by electron beam with different energies

3.4辐射后效应

水辐解产生的∙H或∙OH等自由基使类丁二炔单体聚合而显色，然而辐照后自由基还能存在一定的时间，聚合反应可能会持续进行，因此有必要对凝胶材料的辐射后效应进行研究。取一组凝胶样品，在室温、剂量率为4 Gy∙min－1的条件下进行γ辐照，辐射剂量为1000 Gy。辐照结束后，在0－72 h内的不同时间点测量体系的吸光度，结果如图6所示。辐照结束后，凝胶的吸光度还会继续增大，证明仍有聚合反应在继续进行。辐照后在0－6 h、6－10 h、10－24 h、24－72 h内吸光度分别增大4.9%、1.7%、0.5%、0.1%，吸光度增加拐点出现在6 h左右，表明辐照后6 h内辐射后效应会迅速减小，6－10 h之间辐射后效应继续减小，但速度减缓，吸光度趋于稳定，10 h后辐射后效应基本消失。考虑到辐射后效应的影响，实际应用中样品吸光度测试最好在10 h之后进行，等待时间与聚亚烷基二醇凝胶剂量计(PAG)相当(10 h)，但小于甲基丙烯酸凝胶剂量计(30 h)20。

图6　凝胶材料的辐射后效应Fig.6　Post-radiation effect of obtained gels

3.5分次辐照的影响

取相同的凝胶样品，研究了一次辐照与分次辐照到达预定辐射剂量对凝胶辐照后吸光度的影响，每次辐照相隔10 min，结果列于图7。结果表明，在相同剂量率及剂量下(4 Gy∙min－1、100 Gy)，分次辐照与单次辐照后，凝胶的吸光度值相差很小，多次辐照与单次辐照的偏差最大为3.3%，即使分10次辐照，凝胶吸光度值与单次辐照后的吸光度值仍然只相差2%，表明分次辐照对样品的剂量响应影响不大。因此，该凝胶复合材料可用于需要多次分段辐照的使用场景。

图7　分次辐照对凝胶吸光度的影响Fig.7　Effects of fractionated-irradiation on the absorbancy of obtained gels

3.6温度效应

温度对化学反应速率至关重要，研究剂量体系的温度效应有助于确定变色体系的使用场景。在0－60°C范围内选取不同的温度点，对样品进行了相同剂量的辐照实验。图8为类丁二炔凝胶复合材料的吸光度随温度变化的关系。从图中可见，在0－30°C时，吸光度随着温度的升高基本不变。在温度超过30°C后，体系吸光度迅速增大，50°C左右时吸光度达到最大值，在此过程中温度升高使得聚合反应的速率加快，因此吸光度不断上升。继续升高温度，凝胶吸光度迅速降低，吸光度几乎为零，说明此时凝胶内的囊泡并未发生聚合，此时凝胶剂量计已失去作用。我们发现60°C下囊泡的水溶液在γ射线条件下同样未发生聚合(无紫外-可见吸收峰)，激光粒度仪测试结果显示囊泡在60°C下粒径略有增大。文献报道丁二炔囊泡的聚合与否与其排列结构有密切的关系，只有在高度堆积的情况才利于其聚合21,22。因此我们推测温度升高至60°C以上时，囊泡的排列结构发生了改变，从而不利于聚合反应的发生。该凝胶剂量计能在0－30°C的范围内正常使用，能满足一般场景的剂量测量。

图8　不同温度下的凝胶材料吸光度Fig.8　Response of absorbance at different temperatures dose:1000 Gy

图9　凝胶材料实物和灰度图Fig.9　Gels and gray scale images

3.7囊泡的扩散效应

较γ射线而言，电子束易于准直，便于观测样品显色区的边界，故采用电子束研究囊泡的扩散效应。凝胶体系中的类丁二炔囊泡如果发生扩散，将会影响剂量的空间分辨率及吸光度测量结果，本工作通过观测辐照显色区域随时间的变化情况来研究囊泡的扩散效应。取一块直径为4 cm样品进行辐照，采用束斑直径2 cm、能量1.25 MeV的电子束垂直入射样品。图9是辐照前后凝胶样品的实物和灰度图，未辐照时样品为无色半透明，辐照后样品中央出现直径约2 cm的蓝色圆斑，边界清晰明显。采用MATLAB软件提取出图片的灰度信息，图10给出了参考线上(色斑直径向)灰度值的分布情况，由图可知，辐照后1与48 h相比，色斑直径未发生明显变化，且相同位置的灰度值也基本相同，表明类丁二炔囊泡在凝胶中无明显扩散效应。

图10　参考线上灰度值分布Fig.10　Gray distribution on reference line

4　结论

以类丁二炔单体为辐射变色剂，将其自组装形成的类丁二炔囊泡均匀地固载于琼脂糖凝胶中，制备出了新型辐射变色复合凝胶材料。制备的凝胶材料有较好的剂量学性能，在60Co-γ辐射剂量500－2000 Gy范围内，辐照前后凝胶材料吸光度差值与剂量呈较好的线性关系(R2=0.9942)；且对电子束和γ射线，有相同的剂量响应；此外，该凝胶材料的吸光度差值无明显的能量和剂量率依赖性；辐照后24 h，辐射后效应基本消失。辐照后48 h内，囊泡在凝胶体系中依然无明显的扩散效应。单次辐照与分次累计辐照对凝胶吸光度影响极小。在0－30°C内，温度对吸光度的影响也极小，无明显的温度效应。这些剂量学性能使得该复合凝胶材料具备用作高分辨率三维剂量计材料的潜质。

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Radiation Response Behavior of a Diacetylene/Agarose Gel Dosimeter

CHEN Jian1WANG Xiao1,2LI Lei1ZENG Guang1SUN Peng3HUANG Wei1,*
(1Institute of Nuclear Physics and Chemistry,China Academy of Engineering Physics,Mianyang 621900,Sichuan Province,P.R. China;2Institute of Mechanical Manufacturing Technology,China Academy of Engineering Physics,Mianyang 621900, Sichuan Province,P.R.China;3Institute of Nuclear Science and Technology,Sichuan University,Chengdu 610064,P.R.China)

Anew diacetylene/agarose gel dosimeter composed of agarose gel as the carrier and diacetylene (10,12-pentacosadiynoic acid)vesicles as the radiochromic agent was prepared and its response behavior to γ-radiation was studied.Ultraviolet-visible spectra showed that the main absorption peak was around 660 nm, and there was a distinct linear relationship(correlation coefficient R2=0.9942)between the absorbed dose and absorbance at 660 nm over the absorbed dose range from 500 to 2000 Gy.The diacetylene/agarose gel dosimeter exhibited the same dose response to γ-radiation and an electron beam without energy and dose rate dependency.Furthermore,the effects of temperature,diffusion,fractionated irradiation,and post-radiation on the dosimeter response were carefully investigated.The developed diacetylene/agarose gel dosimeter shows promise to measure the three-dimensional space dose within the range of 500－2000 Gy.

Agarose gel;Diacetylene vesicle;Radiation response;Radiochromic

September 28,2015;Revised:December 28,2015;Published on Web:January 4,2016.*Corresponding author.Email:huangwei839@126.com;Tel:+86-816-2485248. The project was supported by the Science and Technology Development Foundation of ChinaAcademy of Engineering Physics(2013B0301035)and National Natural Science Foundation of China(81301934).

O644

10.3866/PKU.WHXB201601045

中国工程物理研究院科学技术发展基金(2013B0301035)和国家自然科学基金(81301934)资助项目