在线总有机碳分析仪示值误差测量结果的不确定度的评定

2016-09-03312071绍兴市质量技术监督检测院浙江绍兴赵丹丹

中国机械 2016年7期

关键词：输入量标样示值

312071 绍兴市质量技术监督检测院浙江绍兴|赵丹丹

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a测量依据：JJG821-2005《总有机碳分析仪检定规程》

b环境条件：温度22℃，相对湿度57%RH

c测量标准：标准物质GBW（E）0600191，标准不确定度U=0.02%，k=2

标准物质GBW（E）060023h，标准不确定度U=0.02%，k=2

d被测对象：总有机碳分析仪

c被测过程：按仪器说明书对仪器进行预热，参照仪器使用说明书，用空白水和1000mg/L的标准溶液校仪器的零点和满量程。然后测量200mg/L、500mg/L、800mg/L系列标准溶液，每个样品重复测量3次，其采集的数据用最小二乘法对标准溶液浓度（CI1）和峰面积（y1）进行线性回归，求出拟合曲线方程：y1=a+bCI1，其中截距a，斜率b，利用公式拟合曲线上示值的算术平均值CI1和CIs有机碳溶液的示值误差为测量值与标准值之差。

数学模型

dI=CI-CIS

式中：dI—有机碳的示值误差mg/L

CI—测量值mg/L

CIS—溶液的标准值mg/L

输入量的标准不确定度评定

a输入量CI的标准不确定度μ（CI1）、μ（CI2）、μ（CI3）的评定

输入量CI的不确定度来源主要是时间的测量重复性，可以通过连续测量得到测量列，采用A类评定方法进行评定。

对一台总有机碳分析仪，用标准物质GBW（E）0600191配置为200mg/L、500mg/L、800mg/L的标准溶液，进行连续测量10次。得到测量列：

测量点（mg/L）测量值（mg/L）　平均值（mg/L）12　3　45　6　78　910 20　202.3　205.6　208.7　206.5　204.2　203.5　204.7　207.2　205.2　203.4　205.1 50　506.3　502.9　508.4　507.8　510.3　511.2　509.5　506.4　511.6　508.2　508.3 80　807.5　813.7　809.2　815.4　817.3　806.7　812.0　817.7　815.2　813.4　812.8

根据公式：

则该结果的标准相对不确定度为：

输入量SC的标准不确定度的评定

所用的200mg/L的标样是由邻苯二甲酸氢钾纯度标准物质称重配置得到的1000mg/L的标样稀释得到的，因此检定用溶液的标准不确定度来源于称重的电子天平、1000mL的容量瓶、20mL的单标线吸管和100mL的容量瓶引出的标准不确定度

所用的500mg/L的标样是由邻苯二甲酸氢钾纯度标准物质称重配置得到的1000mg/L的标样稀释得到的，因此检定用溶液的标准不确定度来源25mL的单标线吸管和50mL的容量瓶引出的标准不确定度引出的标准不确定度。

所用的800mg/L的标样是由邻苯二甲酸氢钾纯度标准物质称重配置得到的1000mg/L的标样稀释得到的，因此检测溶液的标准不确定度来源20mL的单标线吸管和50mL的容量瓶引出的标准不确定度引出的标准不确定度。

合成标准不确定度评定

a灵敏系数

根据公式，得灵敏系数：

b标准不确定度汇总表

输入量的标准相对不确定度汇总于下表

标准不确定度分量Urel（Ci）　不确定度来源　标准相对不确定度　ci　| ci| · u （xi）urel（CI1）　有机碳的测量重复性　0 . 3 0% 　1 　0 . 3 0 % urel（CI2）　有机碳的测量重复性　0 . 1 6% 　1 　0 . 1 6 % urel（CI3）　有机碳的测量重复性　0 . 1 5% 　1 　0 . 1 5 % urel（CS1）　标准溶液引起的不确定度　0 . 3 0% 　-1 　0 . 3 0 % urel（CS2）　标准溶液引起的不确定度　0 . 3 0% 　-1 　0 . 3 0 % urel（CS3）　标准溶液引起的不确定度　0 . 3 0% 　-1 　0 . 3 0 %

则200mg/L点的输入量的标准相对不确定度汇总于下表