无卤阻燃剂的复配对EVA保温材料阻燃性能的影响

刘小箐，许绿丝，纪炜坤，杨城君，苑　媛

(1. 华侨大学 环境友好功能材料教育部工程中心， 福建 厦门 361021；2. 国家复合改性聚合物材料工程技术研究中心， 贵阳 550014)



无卤阻燃剂的复配对EVA保温材料阻燃性能的影响

刘小箐1,2，许绿丝2，纪炜坤1，杨城君1，苑媛1

(1. 华侨大学 环境友好功能材料教育部工程中心， 福建 厦门 361021；2. 国家复合改性聚合物材料工程技术研究中心， 贵阳 550014)

在弹性乙烯醋酸乙烯酯共聚物(EVA)发泡体系中，添加氢氧化镁(MH)、氢氧化铝(ATH)、红磷3种无卤阻燃剂，研究它们对体系阻燃性能的影响。结果表明，MH、ATH和红磷单独添加均可以不同程度改善EVA发泡体系的阻燃性，但仍较差。MH、ATH和红磷3种阻燃剂复配添加可以大大提高EVA发泡体系的阻燃性能。当MH和ATH添加量分别为32.1%和10.7%，红磷的添加量为5%时，阻燃性能最好，制备的无卤阻燃保温材料的导热系数为0.079W/(m·K)，极限氧指数值(LOI)为34.5%，垂直燃烧性能为V-0级，水平燃烧性能为HB级，满足防火材料B1级的要求，同时解决了保温发泡材料的脆性问题。

乙烯醋酸乙烯酯共聚物 ；无卤阻燃剂；发泡材料

0　引　言

建筑节能最直接有效的方法是使用保温隔热材料，常用的有机保温材料有模塑聚苯乙烯(EPS)、挤塑聚苯乙烯(XPS)、聚氨酯泡沫塑料(PU)和酚醛树脂泡沫塑料(PF)[1-2]。其中EPS、XPS、PU在受热时会分解产生有毒有害气体，产生“二次灾害”。且EPS、XPS、PF泡沫材料脆性大，抗弯折效果差。乙烯醋酸乙烯酯共聚物(EVA)是常用的高分子材料之一，它结晶度低，具有良好的柔软性、耐冲击性、耐环境应力开裂性、以及耐低温特性，且燃烧之后不会产生有毒有害气体。但它易于燃烧，从而限制了它在某些领域的应用[3-5]，故阻燃材料领域就很少用到EVA泡沫板。采用在EVA材料中添加阻燃剂的方式，提高EVA材料的阻燃性能，拓展EVA材料在阻燃材料领域的应用具有重要的现实意义。

常用的阻燃剂可以分为含卤阻燃剂和无卤阻燃剂，含卤阻燃剂具有阻燃效率高、添加量低等优势，但在高温状况下，含卤阻燃剂易分解产生有毒有害气体而被限制使用[6]。无卤阻燃剂因无卤、低烟 、无毒等特点已广泛应用于聚合物材料的阻燃[7]。氢氧化镁、氢氧化铝、红磷3种无卤阻燃剂通常应用于未发泡的复合材料体系中。郭锡坤等[8]，将ATH、MH、红磷3种阻燃剂应用到高密度聚乙烯复合材料体系中，最佳配方时的LOI仅为28%，阻燃效果不够理想。方立翠[9]研究MH、ATH、红磷3种阻燃剂对SEBS/PS复合材料阻燃性能的影响，该阻燃复合体系的最佳配方时的LOI可达32%，伍玉娇等[10]研究MH、红磷两种阻燃剂对PP/PA6复合材料体系的阻燃性能，表明该阻燃PP/PA6复合体系的LOI最高为29%；李兴建等[11]以MH、ATH、三聚氰胺磷酸盐阻燃硅橡胶，制备的阻燃硅橡胶的最高LOI为29.8%。本文将ATH、MH、红磷3种阻燃剂应用到EVA发泡体系中，研究3种阻燃剂对EVA发泡体系的阻燃性能的影响，发现ATH、MH、红磷在EVA发泡体系中具有较好的阻燃效果。

1　实　验

1.1主要试剂及仪器

EVA(VA含量为18%)，7350，台湾台塑有限公司；氢氧化镁(平均粒径d(50)为1.1μm，纯度为99.6%)，LHZ-002，山东鲁华化工有限公司；超细氢氧化铝(粒径d(50)为1～3μm，纯度99.5%)，ACW-2，上海旭森非卤消烟阻燃剂有限公司；红磷(含有70.55%的稳定化和微胶囊化的红磷粉)，10170，南通意特化工有限公司。

水平垂直燃烧仪，南京炯雷仪器有限公司；极限氧指数测定仪，南京市江宁区分析仪器厂；万能试验机，上海协强有限公司；热导率测试仪，湘潭仪器仪表有限公司；数码照相机，索尼有限公司。

1.2无卤阻燃EVA保温材料的制备

将EVA在开放式塑炼机上开炼，开放式塑炼机的辊温为120 ℃。按一定的比例加入无卤阻燃剂、加工助剂、交联剂和发泡剂。物料在开放式塑炼机上混炼20min，出片，冷却20min，裁剪成长宽高为100mm×50mm×5mm的长方体。取料于热压机中发泡，热压机温度为185 ℃，发泡时间为500s。制备无毒环保的无卤阻燃EVA保温板。

1.3测试和表征

根据GB/T2406-1993进行极限氧指数测试，根据GB/T2408-2008进行水平垂直燃烧测试；根据GB/T1040-2006 进行拉伸性能测试，GB/T3399-1982进行导热系数测试。根据GB/T20285-2006进行产烟毒性测试。

2　结果与讨论

2.1阻燃剂的添加量对EVA发泡体系的发泡性能的影响

MH、ATH和红磷作为填料型无机阻燃剂，它们对EVA材料具有良好的阻燃效果，但它们阻燃时，所需MH和ATH添加量大，大量的无机填料填充到EVA分子链间，会降低EVA分子链间的作用力。红磷作为MH和ATH的协效阻燃剂，虽然它的添加量较小，但红磷本身的粘度较低，流动性好，会对EVA体系的粘度产生影响，且红磷与EVA的极性不同，导致它与EVA材料的相容性差，会降低EVA分子链间的作用力。添加MH、ATH和红磷阻燃剂会引起EVA材料的分子链间的作用力降低，从而使EVA发泡体系的粘度、最终发泡所得产品的表面形态等方面受到影响，而影响了EVA的发泡性能。前期研究表明，MH、ATH和红磷独立阻燃EVA发泡体系时，随着MH和ATH含量的增大，体系的交联度、发泡倍率下降，粘度和发泡压力增大，过量的MH和ATH会引起EVA材料表面鼓泡，导致发泡失败，MH和ATH在EVA发泡体系中的最大含量分别是55%，50%。添加红磷会引起体系的交联度和粘度下降，发泡压力和发泡倍率增大。MH和ATH复配阻燃EVA发泡体系时，体系的粘度、交联度、发泡压力的变化趋势与单独使用时相同，但比同等添加量单独使用时，粘度、交联度、体系的发泡压力降低，而且发泡压力和粘度随MH和ATH复配比值的增大变化加剧，总量超过50%时不能发泡。在MH、ATH和红磷复配阻燃时，随着红磷含量的增大，体系的粘度、交联度降低，发泡压力增大，发泡倍率先增大后降低。为了保证EVA材料的顺利发泡，3种阻燃剂复配总含量最大不超过50%。

2.2MH、ATH和红磷单独添加对EVA发泡体系阻燃性能的影响

在EVA中单独添加不同含量的阻燃剂，测试EVA发泡体系的阻燃性能，结果如表1所示。随着MH、ATH和红磷含量的增大，EVA发泡体系的LOI增大，水平燃烧等级最高可达到HB级，但垂直燃烧性能均较差。这主要是因为MH、ATH受热分解释放出水蒸气、吸收大量潜热、分解产生金属氧化物，起到了稀释聚合物表面氧气浓度、降低燃烧热量、隔绝EVA与氧气的作用[12]，随着MH、ATH添加量的提高，它们受热产生的水蒸气、吸收的热量、燃烧产物的量增大，提高了材料的阻燃防火性能。红磷在燃烧时氧化物迅速转化为磷酸，磷酸缩合生成聚偏磷酸玻璃状覆盖物，其含量越大，覆盖物越多，越能充分发挥红磷的凝聚相阻燃作用，提高了体系的LOI值[10]。但由于燃烧方式的不同，垂直燃烧时，体系中火焰的传播方向是从下到上，燃烧的火焰能迅速与材料接触，添加的阻燃剂无法阻止体系的燃烧，垂直燃烧性能差。水平燃烧测试时火焰传播的方向是从右至左，MH、ATH和红磷均能产生一定的物质覆盖在材料的表面，阻止了EVA发泡材料横向的燃烧，故水平燃烧性能较好。综上所述，阻燃剂独立添加时，根据GB/T50222-1995《建筑内部装饰设计防火规范》标准，EVA发泡体系的LOI小于标准(32%)，而且垂直燃烧性能较差，独立阻燃效果不理想。

表1阻燃剂独立阻燃对EVA保温材料的LOI的影响

Table1EffectsofflameretardantcontentonLOIofEVAfoamingmaterialindividually

阻燃剂质量分数/%LOI/%垂直燃烧测试水平燃烧测试ATH3622.3-HB4023.1-HB4325.0-HB5025.4-HB5526.3-HBMH3622.1-HB754022.5-HB4323.0-HB5025.0-HB红磷222.5-HB75924.3-HB751625.2-HB75

说明：垂直燃烧等级中“-”表示该材料不能用垂直法进行分级。

2.3MH和ATH复配对EVA发泡体系阻燃性能影响

由于阻燃剂独立添加阻燃效果不理想，因此，采用MH、ATH两种阻燃剂复配的方式进行阻燃。为了保证EVA的正常发泡，在EVA阻燃剂的总添加量为48%时，研究二种阻燃剂复配比例对体系阻燃性能的影响，结果见表2。从表2中可以看出MH和ATH复配比例不同，EVA发泡体系的LOI值不同。与添加相同质量分数的MH和ATH独立阻燃相比较，复配体系的LOI升高，水平燃烧等级均达到HB级，垂直燃烧性能仍较差。这主要是因为MH的分解温度较高，ATH的分解温度较低，两种阻燃剂复配可以在较大的温度范围内达到吸热阻燃的目的，可提高阻燃效果。但由于发泡体系中阻燃剂含量受到限制，ATH和MH的最大添加量只能是50%，制备出的无卤阻燃EVA发泡体系的LOI最高为26.5%，垂直燃烧性能差。因此，在EVA发泡体系中MH和ATH复配阻燃的效果也不理想。

表2MH、ATH复配阻燃对EVA发泡体系的LOI的影响

Table2EffectsofflameretardantmixedcontentsontheLOIofEVAfoamingmaterial

ATH含量/%MH含量/%ATH/MHLOI/%水平燃烧等级垂直燃烧等级12361∶325.2HB-16321∶226.0HB-24241∶125.0HB-32162∶126.5HB-36123∶125.6HB-

2.4MH、ATH和红磷协同阻燃对EVA发泡体系阻燃性能的影响

鉴于MH和ATH复配阻燃EVA发泡体系的效果仍不理想，在阻燃剂的总添加量为48%时，研究MH、ATH和红磷3种阻燃剂之间的复配关系。结果见表3。

表3阻燃剂复配对EVA发泡体系的阻燃性能的影响

Table3EffectsofMH,ATHandredphosphorusmixedcontentsontheflameretardantpropertiesofEVAfoamingmaterial

MH/ATHMH的质量分数/%ATH的质量分数/%红磷的质量分数/%垂直燃烧等级水平燃烧等级LOI/%3∶135.011.71-HB30.032.110.75V-0HB34.529.29.710V-2HB31.524.88.315-HB28.52∶131.115.61-HB29.328.714.15V-1HB32.025.312.610V-2HB30.222.411.215-HB28.01∶123.323.31-HB29.521.321.35V-2HB32.619.019.010V-2HB29.516.516.515-HB27.01∶215.631.11V-2HB28.414.128.75V-1HB31.512.625.310V-1HB29.511.222.415-HB27.51∶311.735.01V-2HB27.010.732.15V-0HB29.59.729.210V-2HB28.28.324.815-HB26.3

红磷与MH和ATH的复配可极大的提高体系的LOI。随着红磷含量的提高，发泡体系的LOI先升高后降低，红磷的添加量为5%时发泡体系的LOI最高。这主要是因为MH、ATH高温下脱水可为红磷转化为聚偏磷酸提供所需氧，可促进红磷转化为聚磷酸盐[9,13]，提高EVA发泡体系的LOI，但当红磷的含量过多时，红磷本身易于燃烧。

从表3中可以看出，3种阻燃剂复配阻燃，EVA发泡体系的水平燃烧等级均可达到HB级。高温条件下，MH、ATH分解产生金属氧化物，红磷转化成玻璃状物质，它们覆盖在EVA材料表面。同时，MH、ATH和红磷复配阻燃可进一步促进EVA材料成炭。由3种阻燃剂分解产生的表面覆盖物和炭层可以有效的阻止火焰的横向传播，大大提高水平燃烧性能。

随着红磷含量的提高，EVA发泡体系的垂直燃烧等级先增高后降低。这是因为红磷与MH和ATH复配使用时具有一定的饱和性，在EVA发泡体系中红磷含量过大或过小均会导致垂直燃烧性能的降低。当红磷的添加量较少时，MH和ATH促进红磷转化为聚偏磷酸的量少，复配阻燃的效果不明显，当红磷的含量过多时，红磷本身易于燃烧，降低了体系的阻燃性能。当红磷含量在1%，10%和15%时，垂直燃烧性能主要受红磷添加量的影响，与MH和ATH的比值无关。红磷含量在1%和15%时材料燃烧迅速，不能采用垂直燃烧标准判定燃烧级别；红磷含量在10%，垂直燃烧等级仅为V-2级。当红磷含量在5%时，恰好达到与MH和ATH复配阻燃的临界含量，此时体系的垂直燃烧性能主要受MH和ATH比例的影响，随着MH和ATH添加量之差越大，体系的垂直燃烧性能越好。这是因为MH和ATH的阻燃侧重点不同，MH的吸热量大于ATH，MH可以大大的促进EVA材料的表面成炭；而ATH主要通过形成活性氧化铝，促进脱氢反应，终止自由基反应而阻止材料燃烧[14]。MH与ATH均可促进红磷转化为聚偏磷酸，使用MH和红磷或ATH和红磷阻燃EVA材料时，由于MH与ATH的分解温度不同，MH/红磷/EVA或ATH/红磷/EVA体系只能在较小的温度范围内进行阻燃。而采用3种阻燃剂复配阻燃时，可通过采用添加较多的MH以吸热和成炭原理阻止材料燃烧，或添加较多的ATH以终止自由基反应阻止材料燃烧，提高体系的垂直燃烧性能。但当MH和ATH的添加量相近时，它们会相互竞争，减弱MH和ATH阻燃原理之不同突出MH和ATH相似的地方而达不到改善阻燃性能的目的。因此，在红磷的添加量为5%，MH与ATH的比值为3∶1时，即它们的添加量分别为32.1%和10.7%，EVA发泡体系阻燃性能最佳，LOI达到34.5%，垂直燃烧性能等级为V-0级，水平燃烧性能等级为HB级，根据GB/T50222-1995《建筑内部装饰设计防火规范》该无卤阻燃EVA发泡材料满足B1级的要求。

2.5燃烧产物表面形态分析

EVA材料容易燃烧，且燃烧时会产生滴落物。图1是EVA发泡材料燃烧之后的表面形态，从图1中可以看出，不加阻燃剂时，EVA材料燃烧之后表面光滑、无孔洞、基本无碳层，燃烧时产生滴落物。ATH/EVA体系燃烧之后表面粗糙，滴落物减少，没有炭化现象。这说明ATH具有较好的抗滴落性，但不能促进EVA材料成炭。RP/EVA体系燃烧之后表面出现大量的微孔和少量的碳层。MH/EVA体系燃烧之后表面出现大量的碳层，这说明MH可以极大的促进EVA材料的炭化。ATH、MH和红磷3种阻燃剂各自的阻燃侧重点不同，达到阻燃的方式也不同。在EVA材料中添加ATH，可达到提高材料抗滴落性的目的，添加MH提高材料的炭化程度目的，添加红磷作为MH和ATH的协效剂，促进它们发挥自己的阻燃优势，采用3种阻燃剂复合从不同的阻燃角度提高EVA材料的阻燃性能。

图1EVA发泡材料燃烧之后的表面形态

Fig1ThesurfacemorphologyofEVAfoammaterial

2.6无卤阻燃EVA发泡体系的综合性能

根据2.4的研究结果，以MH、ATH和红磷的添加量分别为32.1%，10.7%和5%时，制备出的无卤阻燃EVA发泡材料的综合性能见表4。

表4EVA阻燃发泡体系的综合性能

Table4ThecomprehensivepropertiesofEVAfoamingmaterial

产烟毒性/mg·L-1比重/g·cm-3导热系数/W·(m·K)-1拉伸强度/MPa阻燃等级>6.150.2760.0791.63B1

从表4中可以看出，该EVA无卤阻燃发泡材料的阻燃等级达到B1级，密度为0.276g/cm3，拉伸强度为1.63MPa,依据《材料产烟毒性危险分级》对无卤阻燃EVA发泡材料的毒性进行检测，该项检测是以实验动物达到试验终点所需的产烟浓度作为判定毒性级别的依据，即所需产烟浓度越低的材料的毒性越大，所需产烟浓度越大的材料的毒性越小。检测结果表明，无卤阻燃EVA发泡材料的产烟毒性大于6.15mg/L，这符合GB/T20285-2006标准ZA3级的要求，属于准安全级。因此，该无卤阻燃保温EVA材料是一种集质轻、阻燃、强度、保温为一体的环保型材料。

3　结　论

(1)采用MH、ATH和红磷复配阻燃EVA发泡体系，为了保证EVA材料的顺利发泡，3种阻燃剂复配总含量最大不超过50%。MH、ATH和红磷单独阻燃时，随着添加量的增加，体系的LOI提高，但仍小于行业标准，且垂直燃烧性能较差，水平燃烧性能最高可达到HB级，但总体的阻燃效果不理想；MH和ATH复配阻燃可以提高体系的LOI和水平垂直燃烧等级，但垂直燃烧性能差，复配阻燃效果仍不佳。

(2)MH、ATH和红磷3种阻燃剂协同阻燃EVA发泡体系，阻燃效果好。在MH与ATH的比值为3∶1，MH、ATH和红磷的添加量分别为32.1%，10.7%和5%时，制备的阻燃发泡材料阻燃等级为B1级，毒性检测为ZA3准安全级。

4　建　议

在采用不同的阻燃剂进行协效阻燃时，要充分考虑阻燃剂各自的性质，以及阻燃剂之间的相互关系，同时也要考虑阻燃剂在不同测试项目中所表现出的阻燃效果，采用合适的阻燃剂进行复配，有利于制备阻燃效果好的材料。

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Influencesofhalogen-freeflameretardanttoethylene-vinylacetatecopolymer

LIUXiaoqing1,2,XULusi2,JIWeikun1,YANGChengjun1,YUANYuan1

(1.TheEnvironmentFriendlyFunctionalMaterialsEngineeringCenter,HuaqiaoUniversity,Xiamen, 361021,China;2.NationalEngineeringResearchCenterforCompoundModifiedPolymerMaterials,Guiyang550014,China)

TheauthorsstudiedtheinfluencesofHalogen-freeflameretardanttoelasticethylene-vinylacetate(EVA)foamingmaterial,especiallyitsflameretardantproperties.Threetypesofflameretardantswereinvestigated:magnesiumhydroxide(MH),aluminumhydroxide(ATH),andredphosphorus.Theresultsshowedthat,individually,eachoftheflameretardantimprovedtheflameretardantpropertiesofEVAfoamingmaterial,tovariousdegrees.However,noneoftheflameretardantbyitselfprovidedadequateimprovement.Ontheotherhand,bycompoundingMH,ATHandredphosphorustogether,theflameretardantpropertieswereimprovedsignificantly.Thebestimprovementwasachievedwiththefollowingcombination:MH32.1%,ATH10.7%andredphosphorus5%.ThecorrespondingpropertiesoftheresultingEVAfoamingmaterialwere:coefficientofthermalconductivity: 0.079W/(m·K);thelimitoxygenindex(LOI): 34.5%;theverticalburninglevel:V-O;thehorizontalburninglevel:HB.Insummary,theresultingEVAfoamingmaterialmeetstheburninglevelrequirementsB1forinsulationmaterials,whileatthesametimeresolvedthebrittlenessissueofEVAfoamingmaterials.

ethylene-vinylacetate;Halogen-freeflameretardant;foammaterial

1001-9731(2016)05-05185-05

国家自然科学基金资助项目(51178195)

2015-02-05

2015-05-10 通讯作者：许绿丝，E-mail:xulvsi0505@126.com

刘小箐(1989-)，女，贵州六盘水人，硕士，师承许绿丝教授，从事复合材料研究。

O631.3

A

10.3969/j.issn.1001-9731.2016.05.035