玻化微珠保温砂浆碳化后基本性能

胡凤丽，刘元珍，吕丹丹，秦小超

(太原理工大学建筑与土木工程学院， 山西太原030024)



玻化微珠保温砂浆碳化后基本性能

胡凤丽，刘元珍，吕丹丹，秦小超

(太原理工大学建筑与土木工程学院， 山西太原030024)

无机保温材料玻化微珠保温砂浆实现了保温隔热性能与系统防火安全性的平衡，近年来在内外保温系统上的应用迅速增加，其在外界环境作用下的性能稳定性及劣化机理也受到了关注。为研究其抗碳化性能，选定保温砂浆的最优配合比，进行了不同碳化龄期的室内快速碳化试验，测定碳化后的基本性能指标导热系数、抗压强度；对碳化前后的保温砂浆试块进行X-Ray衍射试验和微观形貌分析，研究其变化规律，进一步揭示保温砂浆的碳化机理。试验结果表明：相同碳化龄期下，“保温砂浆+抗裂砂浆”保温系统的碳化深度比保温砂浆小20%，保温系统的抗碳化能力优于保温砂浆；碳化前期(0～7d)，保温砂浆的导热系数和抗压强度增大较快，随着碳化龄期的增大，导热系数的变化率由最初的3.64%降低为2.68%，抗压强度的变化率由最初的12.08%降低为9.14%，28d碳化作用后，导热系数和抗压强度相较于碳化前分别增大了8.55%和29.38%；保温砂浆碳化后的产物主要是CaCO3，孔隙中Ca+离子的析出，主要由Ca(OH)2分解补偿。

玻化微珠保温砂浆；抗碳化性能；导热系数；抗压强度；X-Ray衍射；微观形貌

0　引　言

水泥基材料的碳化是影响其性能及寿命周期的重要因素，近年来引起越来越多专家学者的关注。相关研究[1-3]表明，水泥基材料的碳化即大气中的CO2通过基体内部的孔隙扩散，在有水的条件下与水泥水化反应产生的碱性物质发生中性化反应，生成碳酸钙和其他物质的过程。随着工业化的迅速发展以及全球气候变暖，大气中的CO2较以前有很大的提高，水泥基材料的碳化成为一个非常严重的问题。国内外学者对水泥基材料的碳化进行了大量的研究[1, 4-12]，研究表明影响碳化的因素很多，除环境条件外，还和浆体本身的一些性质如内部孔隙溶液的pH、水化产物的性质以及结构的密实度等有关。胶凝材料在碳化过程中，水化产物与CO2发生反应并伴随着钙矾石等的分解，使其胶凝性减小，结构产生碳化收缩。

随着能源问题日趋严重，节能环保成为当代社会发展的一大主题。保温隔热材料的研发应用对减少建筑能耗起到关键作用。保温砂浆作为一种非结构性的内外墙保温隔热材料，其抗碳化性具有重要的作用。国内外对于保温砂浆的碳化进行了一定的研究，Batis等[13]的研究指出由于保温砂浆的多孔性会加速其碳化，降低耐久性，建议通过外设保护层来增强其抗腐蚀和抗碳化能力；Cheah等[14]通过试验证明掺入一定量钙灰可以增强砂浆致密性、提高抗碳化能力、减少干缩；Houst等[15]学者研究了水泥砂浆的碳化机理以及孔结构、孔隙率和含水量对碳化过程中CO2气体扩散的影响；Papadakis等[16-17]采用化学反应动力学方法对碳化过程中水泥水化反应和碳化反应速率进行了研究，并且利用可碳化物质的质量平衡条件建立了碳化模型，得到各国学者的普遍认同。

作为无机保温隔热材料的典型代表，玻化微珠保温砂浆基本力学性能和配合比等方面的研究较多[18-19]，但对其耐久性方面特别是碳化性能方面的研究仍处于起步阶段[20-22]。本文在现有研究成果的基础上，根据玻化微珠保温砂浆的材料特性，采取宏微观相结合的方法对保温砂浆的抗碳化性能以及碳化作用对其导热系数和抗压强度的影响规律进行了研究，分析其碳化机理，为其理论研究和工程实践提供一定的参考。

1　试验方案

试验过程中，试验所需试块规格，快速碳化为100mm×100mm×100mm；导热系数为300mm×300mm×30mm；抗压强度为70.7mm×70.7mm×70.7mm。

玻化微珠保温砂浆按照行业标准《玻化微珠保温隔热砂浆应用技术规程》(JC/T2164—2013)中的有关方法并结合本文试验实际情况来配制。配制过程中，玻化微珠保温砂浆按干粉浆料和所需水质量比1∶1的比例配制；抗裂砂浆按干粉浆料和所需水质量比0.25∶1的比例配制。搅拌过程中，先加入水再加干粉混料，搅拌时间为3～5min，当干混料搅拌成均匀膏状体时结束。将搅拌好的保温砂浆浆体装入相应大小的钢模具内，成型后用聚乙烯薄膜覆盖，养护2d后脱模。

保温砂浆本身尚缺少相应的试验规程，本文依据《聚合物改性水泥砂浆试验规程》(DL/T5126—2001)设计碳化试验。为了更能反映实际情况，碳化试验分为两部分，即“保温砂浆室内快速碳化”、“‘保温砂浆+抗裂砂浆’保温系统室内快速碳化”。所采用的处理方法为：保温砂浆将试块的5个面用石蜡密封；保温系统将试块的一个表面涂抹厚度为5mm的抗裂砂浆并将其余各面用石蜡密封；试件共15组，每组三块。将处理后的试块置于碳化箱的铁架上，进行碳化试验，碳化龄期分别为0、3、7、14、28d；碳化过程中，使用密封条将碳化箱密封，碳化箱内条件设定为温度(20±5) ℃、湿度(70±5)%，CO2浓度(20±3)%。

导热系数及立方体抗压强度试验试块不做封蜡及涂抹抗裂处理，在标准养护条件下养护28d后，放入碳化箱内进行碳化处理，龄期分别为0、3、7、14、28d，完成相应的碳化试验后，测定相应龄期后的导热系数及抗压强度值，同时对碳化0d和28d后的试块取样进行X-Ray衍射及SEM电镜扫描试验。

2　试验结果及分析

2.1快速碳化试验结果

外抹5mm抗裂砂浆的“保温砂浆+抗裂砂浆”保温系统经过3、7、14、28d碳化作用后的碳化现象以及碳化深度值，如图1和表1所示(在沿抗裂面切开的试件表面喷上酚酞酒精溶液，碳化区域为无色，未碳化区域为紫色)。从图1和表1中可以明显看出，随着碳化龄期的增加，保温砂浆系统呈现紫色区域的面积越来越小；沿着裸露的外抹抗裂砂浆的那个侧面观察，保温砂浆系统的碳化深度随着碳化龄期的增加而增大。砂浆的抗碳化性能很大程度上取决于其内部的密实程度和孔隙结构以及早期水化程度[7, 13-15]。保温砂浆和抗裂砂浆是由级配良好的复合轻骨料掺料——玻化微珠和砂子共同组成。本试验采用三种范围粒径(分别为1～3mm、2～4mm、3～5mm，三种粒径的百分比依次为50%、30%、20%)的玻化微珠颗粒进行混合，级配较为合理。此外，玻化微珠保温砂浆中水泥采取快硬铝酸盐水泥，与普通硅酸盐水泥相比，其早期水化反应快，具有一定的早期强度，早期密实度大，能阻碍CO2气体的进入；铝酸盐水泥反应后的碱度低，使CaCO3的溶解度相对较高，因此可以减少水化产物的分解，降低碳化作用对水泥基结构的破坏。综上所述，玻化微珠保温砂浆系统具有良好的抗碳化性能。

T=3 d

保温砂浆的快速碳化深度值见表2，由表2可知，随着碳化龄期的增加，保温砂浆的碳化深度值逐渐增大。对比表1和表2的结果可知，相同碳化龄期下，保温砂浆的碳化深度值大于“保温砂浆+抗裂砂浆”保温系统，保温系统的碳化深度比保温砂浆小20%。抗裂砂浆的使用提高了保温砂浆的抗碳化能力，保护了保温砂浆。相关研究[13]指出由于砂浆的多孔性会加速其碳化，降低耐久性，通过外设保护层可以增强其抗碳化能力。

表1　外抹5 mm抗裂砂浆的保温砂浆系统的碳化深度值Tab.1　Carbonation depth of GHBs thermal insulationmortar with 5 mm anti-crack mortar

表2　保温砂浆的快速碳化深度值Tab.2　Carbonation depth of GHBsthermal insulation mortar

2.2碳化作用后保温砂浆的导热系数和抗压强度变化规律

2.2.1碳化作用后导热系数的变化规律

保温砂浆试块达到相应的碳化龄期后，测定保温砂浆的导热系数，绘制导热系数随碳化龄期的变化趋势如图2所示。

由图2所示可知，玻化微珠保温砂浆的导热系数随着碳化龄期的延长而逐渐增大，但增长幅度不是很明显，其碳化28d后的导热系数为0.059 7W/(m·K)，与碳化前相比增大了8.55%。通过对导热系数的变化规律曲线分析可知，碳化初期(0～7d)，导热系数变化率较大，随着碳化龄期的增加，变化率逐渐减小，变化率由最初的3.64%下降到2.68%。

2.2.2碳化作用后抗压强度的变化规律

图3所示为不同碳化龄期后玻化微珠保温砂浆试块的立方体抗压强度变化趋势。

从图3可以看出，玻化微珠保温砂浆随着碳化龄期的增加，立体抗压强度逐渐增大。28d碳化作用后，抗压强度相对于碳化前，增大了29.38%。T=7d时,保温砂浆的立方体抗压强度为0.538MPa，碳化第一周的强度相对初始强度增大12.08%；T=14d时,立方体抗压强度为0.569MPa，碳化第二周的强度相对第一周强度增大5.76%；而碳化进行到28d后，碳化后的强度为0.621MPa，相对于第二周强度增大了9.14%(碳化周期2周)，可见玻化微珠保温砂浆的立方体抗压强度前期变化较快，随着碳化龄期的增大，变化率逐渐减小。

图2不同碳化龄期下玻化微珠保温砂浆的导热系数

Fig.2ThecoefficientofthermalconductivityofGHBsinsulationmortar

图3保温砂浆立方体抗压强度和碳化龄期的拟合曲线

Fig.3Fittingrelationshipcurvebetweencubecompressivestrengthandcarbonationages

2.3碳化作用后保温砂浆的微观结构

2.3.1碳化前后保温砂浆的化合物分析

玻化微珠保温砂浆试块碳化前后的X-Rag衍射图见图4，图4中A代表Ca(OH)2，B代表CaCO3，C代表钙钒石(AFt)，D代表C—S—H凝胶。对比图4(a)和图4(b)可以看出，玻化微珠保温砂浆碳化后的主要生成物为CaCO3。碳化后A物相所在的位置，其衍射峰强度明显减弱；B物相碳化后的衍射峰强度明显高于其他物相；C和D物相的结构特征峰碳化前后位置并未变化，仅是特征峰的相对强度发生变化；C物相和D物相所在位置的衍射峰强度有较小幅度的减弱，变化不明显。研究[23-24]表明，水泥水化后的产物Ca(OH)2主要以晶体状态存在，少部分溶解在孔隙溶液中。碳化过程中，空气中的CO2由孔隙进入浆体内部，首先与孔隙溶液中的Ca(OH)2反应，生成难溶于水的化合物CaCO3，主要以方解石的状态存在，随着保温砂浆孔隙溶液中Ca2+浓度的降低，晶体形态的Ca(OH)2开始分解，维持孔溶液的碱度，极少部分Ca2+由C—S—H凝胶脱钙补偿，从而保护了水化产物C—S—H凝胶等的脱钙分解。由图4可知，碳化28d后，C—S—H凝胶(C)和AFt(D)基本无变化，CaCO3大量增加，因此，玻化微珠保温砂浆在碳化的过程中主要是Ca(OH)2与CO2发生反应生成溶解度较小的CaCO3，导致Ca+的析出，碱度降低，Ca+离子的析出量主要由Ca(OH)2分解补偿，和相关学者的研究[25-27]相符。

(a) 养护28d试块

(b) 碳化28d试块

图4玻化微珠保温砂浆试块碳化前后的X-Ray衍射图

Fig.4X-RaydiffractionpatternofGHBsthermalinsulationmortar

2.3.2碳化前后保温砂浆的微观形貌分析

图5为未碳化保温砂浆试块的微观形貌图，由图5可以看出，玻化微珠保温砂浆试块结构密实，未碳化试块的表面凹凸不平，这可能是由于玻化微珠颗粒是不规则的球状空腔结构，在掺入砂浆后经过搅拌、振捣会造成部分空腔破碎，表面更加不规则。保温砂浆试块未碳化时孔隙较多且多为内部引气剂形成的气孔和毛细孔。其中放大300倍、1 000倍的图像显示未碳化时保温砂浆内部孔隙多为连通孔，表面也无任何多余物质。

从图6可以看出，保温砂浆试块经过碳化作用后，内部出现了一簇簇的晶体，填充在孔隙内部或分布在孔隙边缘，毛细孔边缘有较多碳化生成物附着，在孔隙周围形成较致密的碳化区域，说明在毛细孔边缘碳化较为明显。结合X-Ray衍射结果和放大300倍、1 000倍的图像可知该碳化生成物为菱形状的CaCO3，主要以方解石的状态存在，填充在保温砂浆的孔隙内部，使得其孔隙率降低，孔径细化；在孔隙表面，CaCO3则是在相对自由的空间生长，晶粒长至2μm左右，晶形非常完整。

(a)×50

对比图5和图6可知，碳化作用后，保温砂浆内部孔隙减小，碳化产物CaCO3在大的毛细孔内部沉淀，将其分割成小的毛细孔，使其内部孔径细化，最可几孔径减小，总孔隙率和平均孔径降低。

2.4玻化微珠保温砂浆碳化机理分析

相关研究表明，在外部环境一定的情况下，水泥基材料的抗碳化能力主要和自身水化产物的性质、碱储备量及内部的孔结构有关。对CO2扩散有重要影响的因素主要是内部的孔隙率以及孔径的分布情况，孔隙率越小，最可几孔径越小，孔径越细化，则CO2在浆体内部的扩散越慢，相应的碳化速率也越慢。

X-Ray衍射和SEM电镜扫描试验结果表明，保温砂浆碳化后生成了大量的CaCO3，填充在孔隙内部，使其密实度增大，孔径细化，最可几孔径减小，总孔隙率和平均孔径降低。导热系数和立方体抗压强度试验表明，玻化微珠保温砂浆碳化后的导热系数和抗压强度均随着碳化龄期的增大而增大，且在碳化初期变化速率较大，后期变化率慢慢减小。分析其原因可知，保温砂浆作为一种新型的保温隔热材料，其保温骨料为球状空腔结构的玻化微珠，其内部成蜂窝状，孔隙率较高，在这些封闭的孔隙间充满空气，而空气的导热系数小，从而使保温砂浆具有良好的保温隔热性。而经过碳化作用后，保温砂浆内部的部分孔隙被碳化产物CaCO3所填充，导致孔隙间的空气变少，导热系数相应的增大。同时，材料的密实度对导热系数也有一定的影响，密实度越大，导热系数也会相应增大；砂浆的立方体抗压强度和结构的密实度有很大的关系，碳化后CaCO3填充于内部的毛细孔中，使碳化层的孔隙率降低，密实度提高，从而抗压强度逐渐增大；而碳化初期生成的碳化产物如CaCO3等填充在砂浆内部的毛细孔中，使内部的毛细孔隙率下降，这在一定程度上阻碍了CO2进入砂浆内部参与碳化反应，降低CO2在内部的扩散速率，从而降低了砂浆碳化发展的速率，因此，碳化后期导热系数和抗压强度的变化速率小于碳化初期，与导热系数及抗压强度试验结果相符。

玻化微珠保温砂浆使用快硬铝酸盐水泥替代硅酸盐水泥，使其早期水化反应快，具有一定的早期强度，水化产物填充于孔隙内部，早期密实度高，能够阻碍CO2的进入，减缓碳化作用对砂浆的影响；保温砂浆中加入了一定量的硅灰和减水剂。相关研究表明，硅灰材料具有较高的火山灰活性和比表面积，加入到水泥基材料中能够起到微集料效应，填充在孔隙内部，使浆体的结构更密实。除此之外，硅灰在浆体内部产生二次水化反应，生成C-S-H凝胶，堵塞毛细孔，优化内部孔隙结构；而减水剂的加入能够进一步使总孔隙率减少，同时可使孔分布中最可几孔径的尺寸减小。而孔径越小，结构越密实，碳化速率越缓慢。综上所述，玻化微珠保温砂浆具有良好的抗碳化性能。

3　结　语

通过研究玻化微珠保温砂浆的抗碳化性能和碳化后抗压强度及导热系数的变化规律，得出以下结论：

①“保温砂浆+抗裂砂浆”保温系统的碳化深度比保温砂浆小20%，保温系统的抗碳化能力优于保温砂浆。

②碳化作用后，导热系数和立方体抗压强度均随着碳化龄期的增大而增大，碳化前期(0～7d)，变化速率较大，随着碳化龄期的增大，变化率逐渐降低，导热系数的变化率由最初的3.64%降低为2.68%，抗压强度的变化率由最初的12.08%降低为9.14%。28d碳化作用后，导热系数和抗压强度相对于碳化前分别增大了8.55%和29.38%。

③X-Ray衍射和SEM电镜扫描试验结果表明，28d碳化作用后，玻化微珠保温砂浆的碳化过程主要是CO2与Ca(OH)2发生反应生成溶解度较小的CaCO3，填充在孔隙内部，使其密实度增大，孔径细化，最可几孔径减小，总孔隙率和平均孔径降低，孔隙中Ca+离子的析出，主要由Ca(OH)2分解补偿。

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(责任编辑唐汉民梁碧芬)

Experimental study on basic performance of thermal insulation glazed hollow bead mortar after carbonation

HU Feng-li, LIU Yuan-zhen, LYU Dan-dan, QIN Xiao-chao

(CollegeofArchitectureandCivilEngineering,TaiyuanUniversityofTechnology,Taiyuan030024,China)

Asatypicalrepresentativeofinorganicinsulationmaterial,thermalinsulationglazedhollowbead(GHB)mortarachievesanexcellentbalancebetweenthermalinsulationperformanceandfireprotection.WiththeincreasingapplicationofthermalinsulationGHBmortartotheinternalandexternalinsulationsystem,muchattentionwaspaidontheperformancestabilityanddeteriorationmechanismofthemortarexposedtonaturalenvironment.ToobtainabetterunderstandingonthecarbonationresistanceofthermalinsulationGHBmortar,anacceleratedcarbonationexperimenthasbeencarriedoutonthemortarwiththeoptimalmixture.Thethermalconductivityandcompressivestrengthofthemortarundercarbonationhavebeenmeasured.Besides,theX-RayandSEMtests,intendedtoshowtheinternalstructureandexplainthecarbonationmechanism,havebeenconductedonthemortar.Testresultsshowthatthecarbonationdepthoftheinsulationsystemis20%lowerthanthatofthethermalinsulationmortar,whichindicatesthattheinsulationsystemhasbettercarbonationresistance.BothofthethermalconductivityandcompressivestrengthofthermalinsulationGHBmortarincreaseduringthefirststageof0～7dandtheincreasepercentagesofthermalconductivityandcompressivestrengthdropfrom3.64%to2.68%and12.08%to9.14%,respectively.The28-day’scarbonationresultsinasignificantincreaseincompressivestrengthof29.38%,andasmallerchangeinthermalconductivityof8.55%.CaCO3isthemainreactionproductaftercarbonationandthedecreaseofCa+inporesolutioniscompensatedbythedegradationofCa(OH)2.

GHBsthermalinsulationmortar;carbonationresistance;thermalconductivity;compressivestrength;X-Raydiffraction;microstructure

2016-03-30；

2016-04-22

国家自然科学基金资助项目(51308371)；山西省自然科学基金资助项目(2014011033-1)

刘元珍(1974—)，女，山西霍州人，博士，太原理工大学副教授；E-mail:liuyuanzhen@tyut.edu.cn。

10.13624/j.cnki.issn.1001-7445.2016.1206

TQ177.6+2

A

1001-7445(2016)04-1206-08

引文格式：胡凤丽，刘元珍，吕丹丹，等.玻化微珠保温砂浆碳化后基本性能[J].广西大学学报(自然科学版)，2016，41(4)：1206-1213.