火试金法检验金矿石中金时淀粉用量及铅扣质量对结果的影响

卞大勇

（天津华北地质勘查局，天津300000）

火试金法检验金矿石中金时淀粉用量及铅扣质量对结果的影响

卞大勇

（天津华北地质勘查局，天津300000）

在采用火试金法检验大批地质样品时，无法针对每个样品做精细的配料研究，所以尝试固定除淀粉（或硝酸钾）外其它试剂的用量，用淀粉（或硝酸钾）来控制铅扣的质量，并对淀粉用量对铅扣质量的影响及铅扣质量对结果的影响，做了进一步的研究。方法简单快速，可操作行强，结果准确可靠。

火试金；铅扣质量；淀粉质量；金矿石

火试金是将冶金学原理和技术运用到分析化学中的一种方法，经不断改进，已成为分离、富集贵金属的经典方法，是贵金属分析普遍使用的手段。国内外地质、矿山、冶炼、检测都普遍将它作为最可靠的分析方法，广泛采用。但在检测大批地质样品时，不可能用事先测定每个样品的化学组成或是检验每个样品的还原能力的方式来决定配料。所以尝试固定除淀粉（或硝酸钾）外其它试剂的用量，用淀粉（或硝酸钾）来控制铅扣的质量，并对淀粉用量对铅扣质量的影响及铅扣质量对结果的影响，做进一步的研究。

1　试样、试剂与仪器

1.1试样

1）粒度不大于0.075mL；分析前，应在105℃烘箱中烘干1h，然后置于干燥器中冷却至室温。

2）本实验以国家标样GAu—21（53.0μg/g）和GAu—17b（3.2μg/g）为研究对象。同一标样平行测定三份，每份10.0g。

1.2试剂

无水碳酸钠：分析纯硼砂：分析纯。二氧化硅：分析纯氧化铅：分析纯。淀粉：分析纯氯化钠：分析纯。纯银：99.99%硝酸：1+5。硝酸：分析纯盐酸：分析纯。王水：1+1蒸馏水。

1.3仪器PE生产的AAnalyst 400型原子吸收光谱仪。仪器条件：波长242.8nm狭缝1.8/0.6nm。灯电流10.0mA乙炔流量2.0L/min。空气流量10.0L/min积分时间5.0s。测定次数2次。

2　分析步骤

2.1配料

称取10.0g试样，30.0g无水碳酸钠，10.0g硼砂，10.0g二氧化硅，120.0g氧化铅，0.05g纯银，于耐火坩埚中，混匀，覆盖10mm厚的氯化钠，以下按步骤2操作，称量初始铅扣质量。然后，根据初始铅扣质量分别加入不同重量的淀粉，重新配制多份配料，以下按2.2操作。

2.2熔融

将坩埚置于已升温至900℃的高温炉中，升温30min至1100℃，保温10min后出炉。将坩埚平稳地旋转数次，并在铁板上轻轻敲击二、三下，小心将熔融物质倒入已烘干的铸铁模中。冷却后，将熔渣与铅扣分离，称量铅扣质量。

2.3灰吹

将灰皿放入900℃的高温炉中，保持20min，取出，将铅扣放入灰皿中，再放入高温炉中，关闭炉门约2min，待熔铅脱模后，使温度迅速降至850℃灰吹，当合金粒出现闪光点时，灰吹即告结束。取出灰皿，冷却。

2.4测定

将合金粒从灰皿中取出，放入40mL瓷坩埚中，加入10mL硝酸（1+5），于低温电炉上加热溶解银，待溶解完全，取下，小心倒出溶液，用蒸馏水冲洗，小心倒出溶液，反复三次。加入适量王水（5%酸度），低温加热溶解金。取下，冷却后，移入100mL容量瓶（或10mL比色管）中，定容，用原子吸收测定。

2.5曲线

分取金标准溶液（50μg/mL）0.00毫升，2.00mL，10.00mL，20.00mL于一组100mL容量瓶中，加入10mL王水，定容。曲线浓度分别为0.00μg/mL，1.00μg/mL，5.00μg/mL，10.00μg/mL，与试样溶液一起用原子吸收测定。

对国家标样GAu—21（53.0μg/g）和GAu—17b （3.2μg/g）两个样品的30个分析结果如下（表1和表2）所示：

试样熔融后得到的铅扣的重量，配料中加入的淀粉的重量以及最后测得的标样金含量数据（GAu-21）（K=10），见表1。

表1　

从表1中的数据分析得知，多加入1.0g淀粉能增加11g铅扣的质量，铅扣质量大致分别为10g、20g、30g、40g、50g时对结果没有明显的影响。因此，可快速配料，适当加大铅扣的质量范围，在此基础上，能够快速的对XX.XXμg/g含量级的大批样品进行分析，且结果准确可靠。

试样熔融后得到的铅扣的重量，配料中加入的淀粉的重量以及最后测得的标样金含量数据如下（GAu-17b）（K=1）见表2。

表2　

从表2中的数据分析得知，多加入1.0g淀粉能增加11g铅扣的质量，铅扣质量大致分别为10g、20g、30g、40g、50g时对结果没有明显的影响。因此，可快速配料，适当加大铅扣的质量范围，在此基础上，能够快速的对X.XXμg/g含量级的大批样品进行分析，且结果准确可靠。

3　结论

火试金早已成为分离、富集、测试贵金属的经典方法，但在采用火试金法检验大批地质样品时，无法针对每个样品做精细的配料研究时，所以尝试固定除淀粉外其它试剂的用量，用淀粉来控制铅扣的质量，并对淀粉用量对铅扣质量的影响及铅扣质量对结果的影响，做了进一步的研究。从表1和表2中的数据分析得知，多加入1.0g淀粉能增加11g铅扣的质量，铅扣质量大致分别为10g、20g、30g、40g、50g时对结果没有明显的影响。此结论对X.XXμg/g含量级的样品和XX.XXμg/g含量级的样品均有效。因此，可快速配料，适当加大铅扣的质量范围，节省大量时间。在此基础上，能够快速的对大批样品进行分析，方法简单快速，可操作行强，结果准确可靠。

10.3969/j.issn.1008-1267.2016.04.018

O657.31

A

1008-1267（2016）04-0053-02

2016-03-24