利用分子蒸馏富集檀香油特征香气成分的研究

方旭东，涂郑禹，张茜

（天津渤海职业技术学院，天津300402）

利用分子蒸馏富集檀香油特征香气成分的研究

方旭东，涂郑禹，张茜

（天津渤海职业技术学院，天津300402）

采用分子蒸馏技术富集檀香油中的特征香气成分，经分离纯化得到四种馏分，通过气相色谱-质谱联用法检测可得，馏分Ⅱ和馏分Ⅲ中所含α-檀香醇和β-檀香醇两种有效成分的含量与檀香原油相比提高了31%～35%。分子蒸馏技术可用于檀香油特征香气成分的高效富集，为檀香木的产业化和檀香油的开发提供了技术支持。

分子蒸馏；富集；檀香油；气相色谱-质谱法

本课题组利用分子蒸馏技术［1～3］，以提高檀香油中α-檀香醇和β-檀香醇两种有效成分为目标，考察该技术用于挥发油纯化的可行性与实用性，并利用GC-MS联用技术对檀香油及各馏分进行了化学成分分析。从它们所含有效成分的含量判断，用分子蒸馏技术达到了富集有效成分的目的。

1　材料与方法

1.1仪器与材料

檀香油（从檀香木粉料中用微波水蒸气蒸馏法自制）；Hand Way MD-S80型分子蒸馏仪；美国惠普公司HP6890 5973气相色谱-质谱联用仪；其他试剂均为分析纯。

1.2实验方法

1.2.1从檀香木粉中提取檀香油［4］

取一定量的檀香木粉，采用微波辅助水蒸气蒸馏法提取其中的挥发性成分。所得油水混合物加乙醚萃取三次，醚层用无水硫酸钠脱水，过滤。滤液回收乙醚，得檀香油备用。

1.2.2檀香油的分子蒸馏

将檀香油按照表1的分子蒸馏条件进行三级分离纯化。原料经计量后加入进料器9，预热至指定温度；开启蒸馏温度调节槽和旋转片真空泵，使蒸馏温度和蒸馏压力达到设定值；开通冷凝水，冷阱中加入液氮，防止挥发物进入真空泵；原料预脱气；开启刮膜器，调节适宜转速，打开进料针型阀；物料在重力和刮膜器作用下均匀分布在蒸发表面上。其中檀香油中的轻重组分分别以馏出物和馏余物的形式在轻重组分接收瓶中得以富集。

图1　分子蒸馏实验装置示意图

将上述得到的四个馏出物（馏分）以及檀香油进行GC-MS分析，对比各馏分间及与檀香油的主要成分的含量差异。

1.2.3檀香油及各馏分的GC-MS分析

色谱条件：HP-5MS 5%Phenyl Methyl Siloxane 30m×0.25mm×0.25μm弹性石英毛细管柱，柱温采用程序升温，即升温至290℃，恒温5min至完成分析，汽化室温度为250℃，柱前压为51.72 kPa，载气为高纯He（99.999%），流量为1.0mL/min，进样量为1μL，分流比40：1。质谱条件：离子源为电子轰击（EI）源，离子源温度230℃，四极杆温度150℃，电子能量70eV，发射电流34.6μA，倍增器电压2034 V，接口温度280℃，溶剂延迟4min，扫描范围10～500 u。标准图库为美国NIST和LIBTX谱库。面积归一化法确定相对含量。

表1　檀香油分子蒸馏的工作条件

2　结果与讨论

2.1檀香油的GC-MS分析

檀香油经GC-MS分析，所得各成分质谱数据经标准谱图进行对照，其中被鉴定成分的化合物名称、分子式、相对分子质量、相对含量见表2。

表2　檀香油的化学组成与相对含量

结果表明檀香油主要成分与余竞光等［5］报道的基本一致。

同时檀香油中对其优良品质起决定作用的主要成分是α-檀香醇和β-檀香醇，檀香醇的含量越高，油的品质越优良。表2中所显示檀香油中所含α-檀香醇和β-檀香醇的总相对含量为71.812%。

2.2檀香油分子蒸馏富集考察

通过分子蒸馏得到的各馏出物与檀香油的总离子流图见图2，各馏出物中主要成分的相对含量与檀香油的主要成分的相对含量比较见表3。

图2　分子蒸馏各馏出物离子流图比较

表3　分子蒸馏各馏出物与原油化学成分比较

如表3和图2所示，随着分布蒸馏的进行，馏分中的低沸点组分（单萜及倍半萜烯类化合物）的相对含量明显下降，而两种有效成分α-檀香醇和β-檀香醇的相对含量明显上升。用面积归一法求得馏出物Ⅱ和馏出物Ⅲ中的两种有效成分含量高达94.042% ～96.647%。较之蒸馏前为71.812%有了大幅度的提高（以百分比表示提高了31%～35%）。两种馏出物合并可得到纯化的檀香油。

3　结论

通过上述在不同实验条件下的考察，在较温和的条件下（温度≤45℃，压力≤150Pa），可使檀香油中有效成分α-檀香醇和β-檀香醇与其他组分得以很好的分离，达到富集的目的。在本实验中被分离组分α-檀香醇和β-檀香醇的分子量为220，用分子蒸馏法，与相对分子质量较为接近的倍半萜烯类化合物（平均相对分子质量为204）达到了较为理想的分离，使得被分离组分的相对含量提高了31%～35%，这也是采用普通蒸馏方法难以达到的优势所在。

［1］邓朝霞，叶代勇，傅和清，等.分子蒸馏及其在精细化工上的应用［J］.广州化工，2006，34（2）：6-9.

［2］连锦花，孙果宋，雷福厚.分子蒸馏技术及其应用［J］.化工技术与开发，2010，39（7）：32-38.

［3］祝顺琴，谈锋.分子蒸馏技术在天然产物分离中的应用［J］.精细化工，2004，21（1）：46-50.

［4］邹小兵，陶进转，夏之宁，等.微波辅助提取挥发油的研究进展［J］.中成药，2010，32（6）：1014-1020.

［5］余竞光，丛浦珠，林级田，等.国产檀香油化学成分和五个新化合物的初步结构研究［J］.药学学报，1988，23（11）：868-872.

10.3969/j.issn.1008-1267.2016.04.017

TQ654

A

1008-1267（2016）04-0050-03

2016-03-16

方旭东（1981-），男，天津人，本科，实验师。