轧制变形对Al-5Zn-3Mg-1Cu-0.12Zr合金厚板剥蚀淬火敏感性的影响*

李东锋　张新明　尹邦文　刘胜胆　雷越　邓运来

(1.中南大学 材料科学与工程学院， 湖南 长沙 410083； 2.湖南工程学院 机械工程学院， 湖南 湘潭 411101;3.中南大学 教育部有色金属材料科学与工程重点实验室， 湖南 长沙 410083)



轧制变形对Al-5Zn-3Mg-1Cu-0.12Zr合金厚板剥蚀淬火敏感性的影响*

李东锋1,2张新明1,3†尹邦文1,3刘胜胆1,3雷越1,3邓运来1,3

(1.中南大学 材料科学与工程学院， 湖南 长沙 410083； 2.湖南工程学院 机械工程学院， 湖南 湘潭 411101;3.中南大学 教育部有色金属材料科学与工程重点实验室， 湖南 长沙 410083)

采用末端淬火试验、剥落腐蚀浸泡试验、光学显微镜和透射电子显微镜等方法，研究了轧制变形量对Al-5Zn-3Mg-1Cu-0.12Zr铝合金厚板剥落腐蚀敏感性的影响.结果表明：该合金板材的抗剥落腐蚀性能随冷却速率减小而降低，降低程度随热轧变形量的增加而提高，即剥落腐蚀淬火敏感性增加；变形量由56%增加至91%，在冷却速率为2 160 ℃/min时，剥落腐蚀等级都为P级，在冷却速率为100 ℃/min时，剥落腐蚀等级由EA级增加至ED级；变形量分别为56%、72%、81%和91%时，在冷却速率分别大于100、159、209和320 ℃/min的区域，合金剥落腐蚀等级达到或优于EA级；在相同轧制变形量下，冷却速率的减小会使合金晶界无沉淀析出带宽化，导致合金抗剥蚀性能变差.

铝合金；轧制变形量；剥落腐蚀；淬火敏感性；晶界析出相

Al-Zn-Mg-Cu系铝合金具有高强度、高韧性等优良性能，被广泛用于航空航天结构材料中[1].航空航天工业迅速发展过程中，飞机结构件有大型化及整体化的发展趋势，对高性能大断面Al-Zn-Mg-Cu系铝合金厚板需求迫切[2- 3].但是，这些合金往往容易产生局部腐蚀，导致构件的可靠性和使用寿命降低[4- 5].因此，如何通过塑性变形及热处理工艺来提高局部腐蚀性能一直是材料科学与工程工作者关注的重点[6- 8].

热轧是Al-Zn-Mg-Cu系铝合金厚板生产过程中的必备工序之一，其工艺参数条件对其微观组织和性能有很大的影响，在这方面，任伟才等[6]研究了轧制变形量对7B50合金组织与力学性能以及腐蚀性能的影响，陈康华等[9]研究了变形程度对7150铝合金再结晶及性能的影响，林亮华等[10]研究了大变形量对Al-Zn-Mg-Cu合金的热轧板再结晶行为的影响.另外，Al-Zn-Mg-Cu合金厚板存在淬透性问题，即中心部分的冷却速率往往较小，从而降低了局部腐蚀性能.因此，不仅要研究热变形工艺对厚板局部腐蚀性能的影响，还要研究其对局部腐蚀性能淬火敏感性的影响.目前，这方面已有一些研究，如李承波等[11]研究了热轧对7055铝合金淬透性的影响，张新明等[12]研究了轧制变形速率对7050铝合金板材淬火敏感性的影响.文中将研究轧制变形量对Al-5Zn-3Mg- 1Cu-0.12Zr合金厚板剥落腐蚀淬火敏感性的影响，探讨和分析其影响机理，以期为进一步提高这些厚板的综合性能提供参考.

1　实验

实验用合金由中南大学轻合金研究院工程化实验基地采用半连续铸造设备铸造而成，其成分为5%(质量分数，下同)Zn-3%Mg-1%Cu-0.12%Zr-Al余量.铸锭铣去外皮后厚度为375mm，在(420 ℃×6h+470 ℃×24h)条件下进行均匀化处理.热轧温度控制在330～400 ℃之间，经过多道次轧制成35mm厚的板材，总变形量为91%.变形量分别为56%、72%、81%及91%时，沿轧制方向选取尺寸为35mm×35mm×140mm的末端淬火试样[13].

将末端淬火试样放置在SX-4-10型箱式电阻炉中进行470 ℃×2h固溶热处理，其后进行末端淬火试验[13- 14]，喷射压力和流量分别为15kPa和1 000L/h，水温为20 ℃，喷射时间为10min.样品冷却后放入空气炉中进行120 ℃×24h人工时效.时效试样从中心位处纵向切开，依据GB/T22639—2008标准进行剥落腐蚀实验，试样的中心面暴露于溶液中，其他部分用松香封住，溶液体系为4mol/LNaCl+0.5mol/LKNO3+0.1mol/LHNO3(EXCO溶液)，溶液的面积容积比为10cm2/L，实验时通过水浴箱将温度控制在(25±2) ℃，浸泡48h后将试样取出观察腐蚀情况，并据标准评定剥落腐蚀的等级.

取相同尺寸的试样在距喷水端3、8、13、30、80和100mm处钻出直径为3mm的小孔并埋入热电偶，通过端部淬火试验测量淬火过程中这6个位置的冷却曲线.

在试样不同位置截取样品进行微观组织分析，金相样品经粗磨、细磨、抛光后用腐蚀试剂(GraffSargent)腐蚀，其成分为1%(体积分数，下同)HF+16%HNO3+83%H2O.采用XJP- 6A型金相显微镜观察晶粒形貌.透射电镜分析在TecnaiG220型TEM电镜上进行，加速电压为200kV.透射电镜观察的样品先磨成厚0.1mm薄片，冲成直径为3mm的圆片后进行双喷减薄.电解液为20%(体积分数，下同)HNO3+80%CH3OH，温度控制在-20 ℃以下.

2　实验结果

2.1冷却速率曲线

采用端部淬火试验测定距喷水端3、8、13、30、80和100mm处的冷却曲线之后，在250～380 ℃温度区间计算出平均淬火速率，分别为2 160、915、730、290、112和100 ℃/min，如图1所示.数据分析结果表明，试样内部冷却速率(V)与距离淬火端距离(D)呈指数关系，如式(1)所示：

V=5 370.5D-0.829

(1)

图1　端部淬火样品不同位置处的冷却速率

2.2轧制变形量对剥落腐蚀敏感性的影响

图2为不同变形量下末端淬火试样在EXCO溶液中浸泡48h后的表面形貌，并依据GB/T22639—2008标准对末端淬火试样不同区域的剥落腐蚀等级进行了评定，标示于照片下方.图2所示4组试样左端为末端淬火试验时的喷水冷却端，右端为空冷端.从图中可以看出，轧制变形量及冷却速率对合金抗剥蚀性能影响明显，轧制变形量增大及冷却速率减小都会导致合金剥落腐蚀敏感性有增加的趋势.

图2不同变形量末端淬火时效样经EXCO浸泡48h后的腐蚀形貌及腐蚀等级

Fig.2CorrosionmorphologyandEXCOratingsoftheend-quenchedandagedsamplesatdifferentdeformationratesafterimmersedinEXCOsolutionfor48h

当轧制变形量为56%时，合金表现出了较好的抗剥蚀性能.试样距喷水端小于50mm左右的区域，即冷却速率大于209 ℃/min左右的区域，只出现轻微的点蚀，可评定为P级；大于50mm的区域，即冷却速率小于209 ℃/min的区域，出现了轻微的起层现象，可评定为EA级.

轧制变形量增加时，等级为P的区域逐渐缩小，剥落腐蚀性能出现变差的倾向.当轧制变形量增大到91%时，合金抗剥蚀性能明显变差.试样中距喷水端小于25mm左右的区域，即冷却速率大于372 ℃/min左右的区域，可评定为P级；在25～32mm之间，即冷却速率在372～282 ℃/min之间的区域，可评定为EA级；在32～43mm之间，即冷却速率在282～237 ℃/min之间的区域，可评定为EB级；在43～60mm之间，即冷却速率在237～180 ℃/min之间的区域，可评定为EC级；在60mm以上，即冷却速率小于180 ℃/min的区域，可评定为ED级.

图3为变形量为56%和91%的末端淬火及时效试样浸泡48h后距喷水端不同位置处的金相照片.

图3　合金在EXCO溶液中浸泡48 h后纵截面剥落腐蚀形貌

Fig.3SectioncorrosionmorphologiesofsamplesimmersedinEXCOsolutionfor48h

如图3(a)、3(c)所示，距喷水端5mm处，试样均未观察到明显的分层现象，变形量为56%和91%时的腐蚀深度差别不大，分别约为10μm和15μm，腐蚀等级都为P级.距喷水端100mm处，如图3(b)、3(d)所示，试样边缘分层现象明显，由于腐蚀产物体积膨胀产生了很大的楔应力，表面的金属被一层一层地顶起而出现严重的剥落.变形量为56%时，剥落腐蚀深度在110μm左右；变形量为91%时，剥落腐蚀深度在530μm左右.可以看出，在冷却速率低的区域，随轧制变形量的增加，板材的剥落腐蚀性能降低程度更大，且剥落腐蚀性能的淬火敏感性更高.

为了更清楚地显示轧制变形量及冷却速率对合金剥蚀性能的影响，将结果整理于图4中.当工艺条件处于该曲线上方区域时，合金最终抗剥蚀性能将达到EA级或优于EA级；当工艺条件处于该曲线下方区域时，合金最终抗剥蚀性能将次于EA级.

图4冷却速率及轧制变形量对合金剥落腐蚀性能的影响

Fig.4Influencesofcoolingrateandrollingdeformationonexfoliationcorrosion

2.3金相观察结果

图5为合金经过固溶时效处理后的典型金相组织形貌，从图中可以看出轧制变形量对合金晶粒形貌及再结晶的影响.从图5(a)和5(b)可以看出：变形量为56%和72%时，晶粒形貌很清晰，都沿着轧制方向(RD)拉长；随着变形量增加，晶粒有沿RD不断拉长的趋势，在法向(ND)的尺寸由大约83μm减小至57μm左右，此时只能看到很少量的再结晶晶粒，经对至少5张照片进行统计，再结晶分数大约分别为0.5%和1.3%.

从图5(c)可以看出:当厚板总的轧制变形量达到81%时，晶粒被进一步拉长，晶粒明显细化，晶界开始变得模糊；一些区域能看到白色的再结晶晶粒，经统计再结晶分数大约为21%.

从图5(d)可以看出：当厚板总的轧制变形量达到91%时，合金内部变形更为剧烈，晶粒沿轧向拉长严重，形成典型的纤维状组织，晶界变得更加模糊不清，再结晶晶粒也沿着轧制方向拉长而呈现扁平状.经统计再结晶分数大约为43%.

图5　轧制变形量对晶粒组织的影响

Fig.5Effectofrollingdeformationamountongrainstructure

2.4透射电镜观察结果

图6为轧制变形量及冷却速率对合金晶界形貌影响的透射电镜照片.晶界第二相的尺寸及含量、无沉淀析出带(PFZ)宽度是影响剥落腐蚀性能的关键，因此对这些特征参数进行了统计，结果如表1所示.无论在高冷却速率还是低冷却速率情况下，晶界第二相的尺寸及含量、PFZ宽度都有随轧制变形量增加而增加的趋势.

表1晶界析出相的含量、尺寸及无沉淀析出带宽度1)

Table1Contentandsizeofthephaseatgrainboudariesandwidthofpreipitatefreezone

变形量/%析出相含量/%析出相尺寸/nmPFZ宽度/nm速率1时速率2时速率1时速率2时速率1时速率2时561.051.5218872969721.262.0617533275811.211.3028734281911.922.652928061197

1)速率1指冷却速率为1 414 ℃/min,速率2指冷却率为100 ℃/min.

图6　冷却速率及轧制变形量对合金晶界析出状态的影响

Fig6Influencesofcoolingrateandrollingdeformationongrainboundaryprecipitates

3　分析与讨论

剥落腐蚀是一种特殊的晶间腐蚀，影响因素较多，包括晶粒形貌和大小、再结晶程度、晶界析出相及无沉淀析出带宽度等，这些因素的交互作用产生比较复杂的影响[9,15- 16]，而这些微观组织特征又受到轧制变形及固溶后冷却速率的影响.

冷却速率高时，由图2和3可知轧制变形量似乎对板材的剥落腐蚀性能影响不大，靠近喷水冷却端的剥落腐蚀等级均为P级，腐蚀深度也相差不大.腐蚀沿着晶界萌生和扩展，腐蚀产物体积膨胀导致很大的楔应力，当晶粒越扁平，即长高比越大时，表面的应变增加越慢，更易形成大的起层剥落；而长高比小时，表面的应变快速积累，表层金属呈小的粉状脱落[17- 18].变形量越大，晶粒越扁平，显然会降低剥落腐蚀性能.另外，变形量增大使合金获得更大的变形储能，使合金在固溶热处理过程中有更大的再结晶驱动力，更容易产生再结晶，这就导致随机大角度晶界增加[19].据文献[20]报道，再结晶晶粒组织对合金的抗腐蚀能力有不利影响，而且这种影响随着时效时过饱和固溶体的分解而加剧.相比之下，亚晶组织的抗腐蚀能力更好，这是因为大角度晶界的析出相尺寸比亚晶界上的析出相尺寸更大，晶界附近的PFZ更宽，更有利于沿晶界的连续腐蚀的进行.因此，在高冷却速率条件下，虽然板材固溶时效后的大角度晶界数量增加不利于剥落腐蚀性能的提高，但同时由于亚晶界的数量大大增加，则有利于剥落腐蚀性能的提高.因此，这两方面的作用导致板材的剥落腐蚀性能变化不大.

冷却速率较低的时候，板材中晶界和亚晶界处都能出现大量的平衡相形核与其长大的现象，在后续时效热处理过程中，平衡相还会吸收周围溶质原子进一步长大，这就导致晶界第二相的含量增加，从而降低剥落腐蚀性能[1].因为晶界第二相往往是阳极相，在腐蚀环境中优先被溶解，晶界第二相的数量越多，腐蚀萌生的位置也就越多，显然对腐蚀性能是不利的.另外，晶界第二相的析出导致晶界附近溶质贫乏，而且晶界附近的空位浓度会由于空位向晶界扩散而降低，冷却速率越低，这种趋势越明显.因此，进行时效处理时这些区域很难有沉淀强化相的析出，从而形成很宽的晶界无沉淀析出带，如图6和表1中结果所示.文献[16]研究表明，7085铝合金淬火速率降低导致晶界析出相尺寸增加、无沉淀析出带宽化和在亚晶处也有η相析出,从而导致剥落腐蚀性能随着冷却速率的减小而降低.

当轧制变形量不断地增加时，合金经受的塑性变形也愈加剧烈，位错密度也更高，这显然有利于慢速淬火时晶界附近溶质原子向晶界扩散而形成第二相，导致晶界上第二相的尺寸和附近的无沉淀析出带更宽，而且这些参数随冷却速率减小而增加的幅度也更大，如表1所示.比如，变形量为56%时，冷却速率从1 414 ℃/min减小至100 ℃/min，晶界第二相的尺寸从大约18nm增加至87nm，上升幅度约为383%，晶界无沉淀析出带宽度从大约29nm增至69nm，上升幅度约为138%；而变形量为91%时，相同的冷却速率变化情况下，晶界第二相的尺寸从大约29nm增加至280nm，上升幅度约为865%，晶界无沉淀析出带宽度从大约61nm增至197nm；上升幅度约为223%.显然，这将导致剥落腐蚀性能随冷却速率减小而变差的程度大幅度地增加，是剥落腐蚀淬火敏感性的原因.

4　结语

文中基于不同变形量条件下厚板的晶粒形貌以及不同冷却速率时晶界第二相、晶界无沉淀析出带的特征，探讨和分析了轧制变形量对剥落腐蚀淬火敏感性的影响机理.结果发现：变形量由56%增加至91%，在冷却速率为2 160 ℃/min时，剥落腐蚀等级都为P级，在冷却速率为100 ℃/min时，剥落腐蚀等级由EA级增加至ED级；变形量分别为56%、72%、81%和91%，在冷却速率分别大于100、159、209和282 ℃/min的区域，合金剥落腐蚀等级达到或优于EA级；在相同轧制变形量下，冷却速率的减小会使合金晶界PFZ宽化，导致合金抗剥蚀性能变差.

综合性能优异，具有高强、高韧和高耐蚀性的超高强铝合金是当前世界各国结构材料研究的热点之一.在对相关影响机理及相互之间的关系有充分研究的基础上，建立时效强化、耐腐蚀性等相关模型，最终实现合金性能的科学预测和控制将是今后工作的方向之一.

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EffectofRollingDeformationonQuenchSensitivitytoExfoliationCorrosionofThickAl-5Zn-3Mg-1Cu-0.12ZrAlloyPlate

LI Dong-feng1,2ZHANG Xin-ming1,3YIN Bang-wen1,3LIU Sheng-dan1,3LEI Yue1,3DENG Yun-lai1,3

(1.SchoolofMaterialsScienceandEngineering,CentralSouthUniversity,Changsha410083,Hunan,China;2.SchoolofMechanicalEngineering,HunanInstituteofEngineering,Xiangtan411101,Hunan,China;3.KeyLaboratoryofNonferrousMetalsMaterialsoftheMinistryofEducation,CentralSouthUniversity,Changsha410083,Hunan,China)

Thispaperdealswiththeeffectofrollingdeformationonthequenchsensitivitytotheexfoliationcorrosion(EXCO)ofthickAl-5Zn-3Mg-1Cu-0.12Zralloyplatesbymeansofend-quenchingtesting,corrosionimmersiontesting,opticalmicroscopyandtransmissionelectronmicroscopy.Theresultsshowthat(1)theresistancetoEXCOoftheplatedecreaseswiththedecreaseincoolingrate,andthedecrementofEXCOresistanceincreaseswiththeincreaseinhotrollingdeformation,whichmeansthatthereexistsanincreasingquenchsensitivitytoEXCO;(2)whentherollingdeformationrangesfrom56%to91%,theexfoliationcorrosionlevelsofallthesamplesarePataquenchrateof2 160 ℃/min,whilethelevelvariesfromEAtoEDataquenchrateof100 ℃/min; (3)whentherollingdeformationis56%, 72%, 81%and91%,theexfoliationcorrosionlevelisEAordeeperthanEAatthequenchratesofmorethan100, 159, 209and320 ℃/min;and(4)underaconstantrollingdeformation,theprecipitatefreezonewillbewidenedwiththedecreaseofquenchrate,whichmayresultinthedegradationoftheexfoliationcorrosionresistance.

aluminumalloy;rollingdeformation;exfoliationcorrosion;quenchsensitivity;grainboundaryprecipitate

李东锋(1979-)，男，博士生，讲师，主要从事超高强铝合金组织与性能研究.E-mail:hunan_ldf@163.com

† 张新明(1946-)，男，博士，教授，主要从事材料科学与工程研究.E-mail：zhangxm_2015@sina.com

1000- 565X(2016)06- 0070- 07

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10.3969/j.issn.1000-565X.2016.06.012