生物质预处理对半纤维素提取及后续CTMP制浆的影响

侯庆喜，马 静，刘 苇，汪 洋，李 杨，刘莉晖，张金平（天津市制浆造纸重点实验室，天津科技大学造纸学院，天津 300457）

生物质预处理对半纤维素提取及后续CTMP制浆的影响

侯庆喜，马 静，刘 苇，汪 洋，李 杨，刘莉晖，张金平
（天津市制浆造纸重点实验室，天津科技大学造纸学院，天津 300457）

在化学热磨机械浆（CTMP）制浆前对原料进行预处理，旨在保证浆料质量的前提下，实现生物质资源的充分和高效利用.采用自水解、酸法、碱法不同预处理方式对生物质进行预处理，通过改变预处理强度因子（温度和时间的综合变量），考察预抽提效果及CTMP成浆质量.研究结果表明：随着预处理条件的不断增强，水解木片得率降低，半纤维素溶出量增加，水解后木片中综纤维素、聚戊糖和酸溶木素的含量明显下降，生物酶对麦草葡萄糖的转化率提高.相比未经过预处理的原料，预处理后的原料在制浆过程中压力磨浆能耗和PFI打浆能耗分别降低，同时浆张抗张指数和撕裂指数均提高.

水解；预处理；CTMP；半纤维素

化石能源短缺的现状及化石燃料使用所带来的环境问题使开发环境友好的可再生能源成为当前能源领域的热点之一.生物质以其储量丰富、廉价易得、可再生、环境友好的优点成为理想的可再生能源［1-2］.“生物质精炼”的概念来源于石油精炼，是指将木质植物纤维加工分离成为纤维素、半纤维素和木质素，分别进行高效和高值化利用，主要用于生产清洁能源、高附加值化学品、生物质复合材料等［3-5］.然而，如何高效水解纤维类复杂多糖仍制约着木质纤维素生物质精炼的发展［6-10］.

在传统制浆前对植物纤维原料进行预处理以提取其中的半纤维素，是植物纤维原料进行生物转化的第一步［11-12］，也是目前制浆造纸工业与生物质精炼相结合的方式之一.生物质原料经过预处理后主要分为两大部分：预处理液和预抽提后生物质.其中，预处理液经过进一步处理可以使其中的半纤维素得到高值化转化和利用，而预抽提后的生物质可继续用于制浆造纸，从而使生物质资源得到高效利用.不同的预处理方法对纤维素、半纤维素和木素结构造成的影响不同.目前，生物质的预处理方法主要有机械法、酸法、碱法、有机溶剂法、生物法、离子液体全溶体系和热水抽提法（也称为自水解或水预水解）［11，13］.

化学热磨机械浆（CTMP）作为高得率浆之一，是由机械法制浆技术发展而来，通过在热磨机械浆（TMP）生产系统中增加一个化学预处理段，然后按照TMP的方式进行生产的一种化学机械法制浆技术.CTMP制浆流程主要有以下几个步骤：木片—洗涤—汽蒸—挤压—化学预浸渍—预热—磨浆［14-15］.与热磨机械浆相比，CTMP的纤维束较少、长纤维组分较多，而且浆料的撕裂强度、抗张强度均得到了明显的改善；CTMP的可漂性比较好，漂白浆的白度较高；CTMP的制浆环境为碱性，这有利于磨浆时树脂组分的分离，而且这些组分可以通过后续的洗涤进行脱除.因此，将CTMP制浆技术与生物质精炼相结合，可为制浆造纸工业提供新的活力.

本文以杨木木片为原料，采用自水解预处理方式，通过改变预处理强度，在CTMP制浆前对原料进行预处理，研究不同的水解强度对水解液化学组分和水解后木片化学组分的影响.其次，对不同强度预处理后的木片进行CTMP制浆，测定制浆过程中压力磨浆能耗和浆料性能，以及浆料PFI打浆能耗和PFI打浆后浆料的纤维特性、浆张物理性能.以麦草为原料，分别采用酸法和碱法的方式对原料进行预处理，考察预处理对生物酶促进麦草水解后葡萄糖转化率的影响.

1 材料与方法

1.1 原料与设备

杨木木片、麦草，取自山东某造纸企业；无水乙醇、95%，乙醇、浓硫酸，分析纯，国药集团化学试剂有限公司；氢氧化钠，分析纯，天津市化学试剂一厂；过氧化氢，分析纯，天津市北方天医化学试剂厂；葡萄糖、木糖、乙酸、糠醛，色谱纯，美国Sigma公司；超纯水，实验室自制.

M/K蒸煮锅，美国M/K Systems 公司；JS30 型螺旋挤压疏解机，安丘文瑞机械制造有限公司；733型DF热磨机，瑞典Vrena Mek 公司；2500-II 型高浓磨浆机，日本Kumagal Riki Kogyo 公司；P40110.E000 型PFI打浆机，澳大利亚Paper Testing Instruments GMBH 公司；TGL-20MS 型高速冷冻离心机，上海卢湘仪离心机仪器有限公司；1200，Series高效液相色谱分析仪，美国Agilent Technologies 公司；UV-1600 型紫外分光光度测定仪，北京瑞利分析仪器有限公司；SBA-40C 型生物传感分析仪，山东省科学院生物研究所；7407S 型标准纸页成型器，英国Mavis Engineering 公司；912型纤维形态分析仪、SE 051 型标准厚度仪、SE 062 型纸张抗张强度测定仪、SEO 09型纸张撕裂度测定仪，瑞典Lorentzen & Wettre 公司.

1.2 实验方法

1.2.1 预汽蒸和螺旋挤压

将洗净后的杨木木片或麦草放在水桶中，加入90，℃左右的热水，浸泡60，min，然后在螺旋挤压机中进行挤压疏解，压缩比为4∶1，最后将螺旋挤压过后的原料放在通风的地方，风干（干度90%，左右）.

1.2.2 预处理

称取绝干质量为200，g挤压后的木片，设定液比为1∶4，通过改变水解预处理最高温度和时间得到不同强度的自水解条件.自水解预处理结束后，打开冷却水阀，水解液经热交换器冷却后排出并被收集，待其冷却至25，℃，测量并记录pH，用去离子水将水解后的木片洗涤至中性.原料中碳水化合物和木素含量测定参见NREL/TP-510-42618［16］.

称取绝干质量为50，g挤压后的麦草，设定液比为1∶10，分别加入H2SO4、NaOH 两种试剂在空气浴蒸煮器中对麦草进行预处理（预处理条件见2.4节）.蒸煮完毕后从蒸煮器中取出小罐，迅速放入冷水中冷却，终止反应.

1.2.3 预浸渍、磨浆、消潜和筛选

将水解后的木片在挤压疏解机中进行二段挤压，压缩比为4∶1，所得木片风干后装入密封袋平衡水分.取220，g（以绝干计）二段挤压后的水解木片（对照样是取等量的一段挤压后木片），装入自封袋中，然后加入化学药品在水浴锅中反应.预浸渍的条件如下：木片（或木丝）浓度25%，NaOH用量为3.5%，H2O2用量为2%，（用量均以绝干木片计），温度80，℃，处理25，min.采用DF热磨机在一定蒸汽压力下对挤压后木片磨浆：通汽预热时间3，min，磨浆浓度25%，，磨浆压力0.3，MPa，热磨机运转时间3，min.采用KRK高浓盘磨机在常压下再对压力磨后的浆料磨浆一次.常压磨浆条件如下：浆浓15%，磨盘间隙0.80，mm.浆料消潜条件：浆浓4%，，水温95，℃，时间40，min.对消潜后的浆料采用方型筛浆机（缝宽0.15，mm）进行筛选，在布袋中离心脱水至浆浓约30%，.

麦草预浸渍的条件如下：麦草浓度20%，NaOH用量为3%，Na2SO3用量为4%，（用量均以绝干麦草计），温度80，℃，处理30，min.麦草的磨浆、消潜和筛选条件均同杨木木片.

1.2.4 PFI打浆和抄片

取30，g（以绝干计）浆料，采用PFI打浆机打浆，打浆浓度10%，最终游离度为245，mL.采用标准纸页成型器按照ISO 5269（2005）标准方法抄造定量为60，g/m2的手抄片，在风干器中自然干燥.手抄片在标准恒温恒湿条件下放置4，h后进行物理性能检测［17］.

1.2.5 酶水解

取1，g底物（以绝干计）置于250，mL的三角瓶中，然后向三角瓶中加入25，mL乙酸钠缓冲溶液，在底物浓度为2.0%、葡聚糖酶添加量为32，U/g（相对于底物）、纤维二糖酶添加量为64，U/g（相对于底物）、pH 4.5、55，℃、160，r/min的条件下进行处理.每隔一段时间取0.5，mL试样置于离心管中，将试样煮沸5，min使其失活，采用生物传感仪测定试样中葡萄糖含量，计算生物酶对麦草葡萄糖的转化率［18］.

2 结果与讨论

2.1 影响自水解的因素

木质纤维原料的预处理主要是破坏纤维素、木质素和半纤维素的连接，降低纤维素的结晶度，提高水解效率和原料的利用率［19-20］.在预处理过程中，碳水化合物和木质素之间的结合键发生断裂，使得木质素在后续碱溶液或有机溶剂中的溶解度增加，从而促进蒸煮和漂白过程中木素的去除［19，21］；部分半纤维素溶出和降解，促使木质素与半纤维素形成的网状结构遭到破坏，同时，纤维素内部氢键发生断裂，多种糖苷键变化，导致纤维素结晶度降低，原料的孔隙率提高，从而降低纤维素高度规则的结晶结构对纤维素酶的阻碍作用［22-23］.

以杨木为研究对象，考察自水解预处理时的保温时间、保温温度、液比、木片尺寸对自水解预抽提效果的影响.结果表明：对自水解预处理过程影响程度由大到小的因素依次为：保温温度、保温时间、原料尺寸、液比.由于原料尺寸和液比对预处理效果影响很小，因此以下实验建立在强度因子（温度和时间的综合变量）概念下进行相关讨论.强度因子（lg，R0）首先由Overend等［24］提出，R0计算公式为

式中：T为水解温度，℃；t为保温时间，min.

自水解条件对水解液pH和水解木片得率的影响见表1.由表1可知：随着保温温度的提高和保温时间的延长，自水解后的水解木片得率降低，水解液（AHL）的pH 降低.

表1 自水解条件对水解液pH和水解木片得率的影响Tab. 1Effects of autohydrolysis on the pH of the AHL and the hydrolyzed chips yield

2.2 预处理对AHL和水解后木片中主要化学组分的影响

在自水解预处理过程中，木质纤维的主要组分在热水的作用下发生选择性地分离，其中，半纤维素降解产物及酸溶木素主要存在于水解液中，而纤维素、木素以及剩余半纤维素主要存在于水解木片中.杨木自水解对AHL化学组分溶出量的影响如图1所示. 由图1可知：当自水解强度较低时，各组分的溶出量增加不明显，当强度因子从2.65增加到3.54时，水解液中总木糖（包括木糖和低聚木糖）溶出量增加明显，并成为溶解半纤维素和不挥发组分的主要贡献者.在较高的自水解强度下，杨木AHL中溶出物质主要来源于半纤维素.这是由于热水预抽提破坏了半纤维素上的乙酰基、糠醛酸取代物，生成了乙酸等有机酸.乙酸等有机酸的形成有助于破坏纤维原料细胞壁上半纤维素和木质素之间的醚键连接［25］，对低聚糖的形成和溶出起到了催化作用.随着水解反应的不断进行，所产生的有机酸可使反应体系的pH降到4左右，从而引起半纤维素进一步的水解和降解，最终从纤维原料中分离出来.

图1 杨木自水解对AHL化学组分溶出量的影响Fig. 1 Effect of autohydrolysis on the dissolution amount of the chemical components of poplar chips in the AHL

综纤维素和酸不溶物是水解后木片中的主要组分，而酸溶木素和抽出物含量相对较少.随强度因子的增加，水解后木片中的综纤维素、聚戊糖和酸溶木素含量呈下降的趋势（表2）.

表2 杨木自水解后木片的化学组分（相对于绝干原料计）Tab. 2 Chemical composition of the autohydrolyzed poplar chips（based on the oven-dry weight of the original wood）

2.3 预处理对杨木CTMP制浆能耗的影响

自水解对杨木CTMP磨浆能耗的影响如图2所示.由图2可知：当自水解强度因子从2.07增加到3.07时，压力磨浆能耗从1.70，kW·h/kg降低到1.32，kW·h/kg，相对于对照样（1.82，kW·h/kg），降低幅度从7%，增加到27%，强度因子继续增加对压力磨浆能耗影响不大.为研究自水解预处理对浆张物理性能的影响，采用PFI磨对所得CTMP浆料进行打浆，控制浆料最终游离度约为245，mL.当自水解强度因子从2.07增加到3.47时，PFI打浆能耗从3.13，kW·h/kg降低到1.33，kW·h/kg，相对于对照样（3.33，kW·h/kg），降低幅度从6%，增加到60%，.由于自水解预处理作用过程中半纤维素的脱除，使得碱与半纤维素和木素作用更加充分，进一步增大了纤维的柔软性，降低了压力磨浆能耗.木材柔软性增加，使得纤维P层和S1层更容易破除，纤维润胀程度加大，经PFI磨至相同游离度所需的PFI打浆转数减少，PFI打浆能耗大幅降低.

图2 自水解对杨木CTMP磨浆能耗的影响Fig. 2Effect of autohydrolysis on refining energy consumption of the following poplar CTMP

dos Santos Muguet等［26］研究桉木TMP制浆前自水解预处理，结果表明：与空白样相比，120，℃下处理23，h和96，h会得到较高的表面木素含量.这说明自水解处理使得纤维分离点向胞间层转移，其纤维分离机制和亚硫酸盐预处理CTMP工艺及碱性过氧化氢预处理APMP工艺是相似的.木片经23，h和96，h自水解预处理后，压力磨浆5，min，与对照样相比，浆料磨浆能耗分别降低47%，和73%，经23，h预处理后浆料强度和对照样相似，而经96，h预处理后浆料强度明显下降.

2.4 预处理对生物酶促进麦草水解后葡萄糖转化率的影响

随着预处理强度增大，麦草中相对较多的半纤维素溶出，增大了酶与纤维的可及性，且预处理后溶出相对较多的木素，减少了酶与木素的无效吸附，提高了酶水解效率.

以麦草为研究对象，用H2SO4和NaOH 两种试剂分别对其进行预处理.预处理条件如下：（1）1.5%，H2SO4（相对于绝干原料），150，℃，50，min；（2）10%，NaOH（相对于绝干原料），150，℃，50，min.预处理对麦草葡萄糖转化率的影响如图3所示.由图3可知：不同预处理条件下底物的葡萄糖转化率不同，随生物酶水解时间的延长，葡萄糖转化率逐渐增加.预处理能够去除麦草中大部分的木素和半纤维素，经过预处理的底物相比对照样，酶水解效果好；并且随着酶水解时间的延长，葡萄糖的转化率接近100%，.对比酸法、碱法两种不同的预处理方式可知，原料经碱处理比酸处理更能在较短的时间使酶对葡萄糖达到较高的转化率.

图3 预处理对麦草葡萄糖转化率的影响Fig. 3 Effect of acid hydrolysison glucose convertion of wheat straw

本实验结论与Silverstei等［27］研究结果一致，因为预处理会改变纤维的结构，导致部分半纤维素溶出，从而使更多的纤维素暴露出来，生物酶与纤维素的接触点增加，酶水解效率提高.在酶水解开始时，由于对照样中大量的酶分子吸附在纤维表面或非结晶区，纤维内部区域暴露，因此葡萄糖转化率有所增长.而麦草经过预处理后，底物纤维素结晶度增加，所以葡萄糖转化率增长迅速，之后由于反应基团的减少和酶活性的减弱，葡萄糖转化率的增长趋势迅速变缓.

2.5 杨木自水解对浆张强度性能的影响

抗张指数主要由纤维结合强度和纤维长度以及自身强度决定，而纤维结合强度是主要影响因素.杨木自水解对PFI打浆后浆张强度性能的影响如图4所示.由图4可知：随自水解强度增加，浆张抗张指数呈上升趋势.当自水解强度因子从2.07增加到3.47时，浆张的抗张指数从13.9，N·m/g增加到19.5，N·m/g，相对于对照样（13.5，N·m/g），增幅从3%，增加到44%，.这是因为随着自水解强度增强，细小纤维含量增加，能够游离出更多的羟基，有利于纤维间的氢键结合，使纤维间的结合力增强.

影响撕裂度的重要因素是纤维平均长度.由图4可知：随自水解强度的增加，浆张撕裂指数先降低后增大，当自水解强度因子为2.65时，出现最低值1.26，mN·m2/g，相对于对照样（1.63，mN·m2/g）降低了23%；当强度因子为3.47时，出现最大值2.38 mN·m2/g，相对于对照样增加了46%，.这是因为在较低的自水解强度下，磨至相同游离度所需的PFI打浆转数相近，随着强度因子的提高，木片的软化程度增加，相同PFI转数下对纤维的机械破坏作用增加，纤维平均长度减小，细小纤维含量增加；当自水解强度大于2.65时，由于浆料润胀程度增加，达到相同游离度所需的PFI打浆转数明显减少，PFI打浆对纤维的机械破坏作用较大程度降低，使得纤维平均长度相对增大，细小纤维含量减少.

图4 杨木自水解对PFI打浆后浆张强度性能的影响Fig. 4Effect of poplar autohydrolysis on the strength properties after PFI refining

纤维长度的下降，细小纤维增多，这在一定范围内有利于强度的提高.但若对纤维的切断作用过于严重，纤维长度下降得过多，会导致纤维自身强度下降，对浆的强度不利.有研究［28-29］表明热水预处理麦草化机浆可以有效改善麦草化机浆的抗张指数和撕裂度，降低碱用量.由于经过热水预处理，木质纤维原料中大量水溶性物质和低分子糖类被去除，在化机浆的碱预浸渍段，NaOH可更有效地作用于木素类物质，使得碱浸渍作用增强.

2.6 预处理对杨木CTMP浆张光学性能的影响

杨木自水解对PFI打浆后浆张光学性能的影响如图5所示.由图5可知：当强度因子为2.37时，浆张ISO白度为58.6%，相对于对照样（63.3%，）浆张ISO白度降低了4.7%，.当强度因子较高时，浆张白度明显降低，当强度因子为3.47时，纸浆的ISO白度达到最低值23.1%，.自水解温度是影响浆张白度的主要因素.随着自水解强度增加，浆张不透明度呈上升趋势.当强度因子为3.47时，浆张不透明度为99.5%，相对于对照样（90.6%，）增加了8.9%，.

Houtman等［30］对杨木TMP制浆前自水解预处理的研究结果也表明，随着处理强度增大，浆料白度降低.水解温度为135，℃，经10，min和120，min预处理后，所得浆料ISO白度分别为53.6%，和38.4%，.这是由于自水解过程中酸性物质的溶出降低了水解液pH，在酸性条件和高温条件下会造成木素发生缩合反应，而缩合后的木素难以溶出，因此增加了水解后木片中木素发色基团的含量，降低了纸浆的白度.而浆片的不透明度与光吸收有关，由于水解强度的增强，纸浆发色基团数量增加，纸浆吸光量明显增大，不透明度随之增加.

图5 杨木自水解对PFI打浆后浆张光学性能的影响Fig. 5 Effect of poplar autohydrolysis on the optical properties after PFI refining

3 结 论

预处理技术是生物质高值化利用的关键技术之一，通过检测预抽提效果及后续CTMP成浆质量，可知杨木木片经过预处理，并且随着强度因子从1.76增加到3.54，水解木片得率从98.96%，降低到86.65%，半纤维素溶出量增加.制浆过程中压力磨浆能耗和PFI打浆能耗均降低.浆料经PFI打浆至相同游离度，与对照样相比，随着预处理强度增大，浆张抗张指数增加，撕裂指数先降低后增加，浆张白度降低，不透明度增加.此外，麦草经碱法预处理比酸法预处理更能提高生物酶的酶水解效率，亦即在短时间内可较高程度地实现麦草水解底物向葡萄糖的转化.

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责任编辑：周建军

Effects of Biomass Pretreatment on the Extraction of Hemicelluloses and the Pulp Quality of the Subsequent CTMP

HOU Qingxi，MA Jing，LIU Wei，WANG Yang，LI Yang，LIU Lihui，ZHANG Jinping
（Tianjin Key Laboratory of Pulp and Paper，College of Papermaking Science and Technology，Tianjin University of Science & Technology，Tianjin 300457，China）

Pretreatment of the raw material before CTMP（Chemi-thermomechanical Pulp）pulping was performed，in order to make full use of biomass resources and produce value-added products，without lowering the pulp quality.Different preextraction methods，such as autohydrolysis，acid and alkali pre-extractions，were used for the pretreatment to study the effects of pre-extraction with various severities on the pulp quality of the following CTMP（i.e.，the comprehensive variablesof the pretreatment temperature and time）.The results showed that，as the condition aggravated continually，the yield of the hydrolyzed chips decreased and the amount of the dissolved hemicelluloses increased.The contents of holocellulose，pentosan and acid soluble lignin in the hydrolyzed chips decreased dramatically with the increase of the pretreatment severity.The pretreatment shortened the enzymatic hydrolysis time and improved the conversion of glucose of wheat straw.Compared with the original wood chips，the hydrolyzed chips had not only a lower pressurized refining energy consumption but also a higher energy saving in PFI refining.In addition，the CTMP made of hydrolyzed chips had a higher tensile index and an enhanced tear index.

hydrolysis；pretreatment；CTMP；hemicelluloses

TS743+.9

A

1672-6510（2016）03-0036-07

10.13364/j.issn.1672-6510.20150060

2015-05-11；

2015-09-22

国家自然科学基金资助项目（31270630）

侯庆喜（1961—），男，天津人，教授，qingxihou@tust.edu.cn.

数字出版日期：2015-12-10；数字出版网址：http://www.cnki.net/kcms/detail/12.1355.N.20151210.1045.004.html.