ICP-AES法测定砷矿石中的砷

2016-07-27余蕾朱琳新疆矿产实验研究所乌鲁木齐830000

新疆有色金属 2016年1期

关键词：高氯酸法测定硝酸

余蕾朱琳（新疆矿产实验研究所乌鲁木齐830000）

ICP-AES法测定砷矿石中的砷

余蕾朱琳
（新疆矿产实验研究所乌鲁木齐830000）

摘要采用硝酸-硫酸溶样，ICP-AES光谱仪测定砷的含量，其检测下限为0.007%，相对标准偏差小于5%，与化学法吻合较好。该方法操作简单，实验流程短，大大节约了时间和成本，可在实际检测中广泛应用。

关键词砷矿石ICP-AES高灵敏度砷

DOI∶10.16206/j.cnki.65-1136/tg.2016.01.031

砷矿石是以砷的硫化物为主要组分的非金属矿产［1］。主要矿物有雄黄矿、雌黄矿、毒砂矿，工业品位为5%～10%。还有砷镍矿、砷锑矿等。主要用于制取元素砷、砷盐和砷化合物，用作杀虫剂和除草剂。雄黄、雌黄可作中药；还用于冶金、军事和轻工等部门［2］。对于砷的分离常用方法有使砷呈元素状态析出；蒸馏和萃取分离［3］。高含量的砷国标方法有容量法、DDTC-Ag分光光度法、氢化物-原子吸收光谱法和氢化物-原子荧光光谱法［4］。这些方法操作复杂，灵敏度低、流程长，所使用的试剂种类多，还涉及了有毒试剂CHCl3，已不能满足现代工业快速准确分析的需要。

电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）分析样品具有操作简便、检出限低、线性范围宽、重现性好等优点［5］，能实现一次溶样多元素测定，节省了时间和成本；并能对多元素和元素的多个分析线同时测定，快速优化仪器测试条件，消除基体和共存元素的干扰。本文针对砷矿石砷含量高、前处理麻烦、干扰元素多等特点，优化了溶样条件和仪器测试条件，用ICP-AES法测定了砷矿石中的砷，结果令人满意。

1　实验部分

1.1仪器及工作条件

ICAP-6300电感耦合等离子体发射光谱仪（美国热电公司），使用高盐雾化器。仪器工作条件为：射频功率为1 150 W，冷却气流量为15 L/min，辅助气流速0.5 L/min，雾化器压力0.19 MPa，蠕动泵泵速40 r/ min，进样时间30 s，曝光时间：高波段10 s，低波段20 s。As分析线为197.197 nm。

1.2标准溶液和主要试剂

As标准溶液（100 μg/mL）：由1 mg/mL储备溶液，稀释至100 μg/mL，1.5%硫酸介质。

实验用水为蒸馏水；硝酸、硫酸、高氯酸均为分析纯。

1.3标准系列的绘制

按照表1的数据，用标准储备液逐级稀释，配制成砷标准系列，在标准溶液中加入0.5 mL硫酸，使其保持0.5%硫酸酸度。按选定的仪器工作参数和分析条件测定。

表1　标准溶液系列的配制

1.4实验方法

称取0.1000 g标准样品数份于150 mL小烧杯中，以少量水润湿，加入5 mL硝酸，1.5 mL硫酸（1+ 1）于电热板上蒸至冒硫酸烟，取下稍冷，加入20 mL水，加热溶解盐类，定容于100 mL容量瓶中，摇匀。待澄清后按所选工作参数测定砷含量。

2　结果与讨论

2.1样品处理方法的选择

采用硝酸、王水、氢氟酸-高氯酸-硝酸、盐酸-硝酸-高氯酸、硝酸-硫酸五种溶样方式进行试验，结果表明，加入了高氯酸的体系溶解样品，试样能溶解完全，但由于高氯酸沸点较高，蒸发过程中会造成As的损失，并残留的高氯酸产生较强的背景干扰，影响测定结果。用硝酸溶样，矿样不能完全打开，使得测定结果偏低。用王水溶样，样品能完全分解，但不好掌握时间，一旦样品蒸干会造成As的损失。采用硝酸-硫酸溶样，样品能完全分解，并且有明显的硫酸盐可控制溶样时间，分析结果令人满意。

2.2谱线选择

采用基体匹配方式进行测定，方法考虑了光谱干扰和背景干扰，为了提高灵敏度，砷采用扣背景方式，光谱干扰主要查询了多谱线元素及高含量元素Fe、S对所选分析元素的干扰，其中As未采用最灵敏线的主要原因是光谱干扰，所选谱线为197.197。

2.3线性范围和检出限

按照实验方法，取12份GBW07163进行测定，计算标准偏差，并以3倍标准偏差计算方法检出限，结果见表2。测定5个标准溶液绘制绘制曲线，As的标准曲线的相关系数为0.9998，结果见表3。