南海一号出水景德镇窑与龙泉窑青瓷特征的无损分析研究

黎继立，何 斌，刘卫东，3，严 鑫，刘 松，李青会*

1.中国科学院上海光学精密机械研究所科技考古中心，上海 201800 2.广东省文物考古研究所，广东 广州 510075 3.武汉东羽光机电科技有限公司，湖北 武汉 430073

南海一号出水景德镇窑与龙泉窑青瓷特征的无损分析研究

黎继立1，何 斌2，刘卫东1，3，严 鑫1，刘 松1，李青会1*

1.中国科学院上海光学精密机械研究所科技考古中心，上海 201800 2.广东省文物考古研究所，广东 广州 510075 3.武汉东羽光机电科技有限公司，湖北 武汉 430073

古代陶瓷产地研究是陶瓷考古的重要内容，也是科技考古工作者研究的重点。目前国内古代陶瓷产地研究主要依赖化学成分分析技术，对陶瓷釉层结构特征的无损分析研究却相对缺乏，难以对古代陶瓷进行全方位的认知。该研究首次将光学相干层析(OCT)与X射线荧光(XRF)光谱分析技术相结合，对南海一号沉船出水的南宋初期景德镇窑和龙泉窑青瓷瓷釉的断层结构特征和化学成分特征进行综合无损分析研究。首先采用扫频OCT成像系统对两个窑址青瓷瓷釉断层结构及装饰工艺特征进行了研究，分析了青瓷瓷釉类型、釉层厚度、釉层内气泡、包裹体、表面裂纹等特征及分布状况，对比了两窑址青瓷瓷釉断层结构特征，确定了可能采用的装饰工艺。其次，利用X射线荧光(XRF)光谱分析获得了两窑址青瓷胎釉的化学成分，对比研究了两个窑址青瓷胎釉化学成分差异，进而探讨了瓷釉断层OCT图像特征与釉层化学成分之间存在的联系。实验结果表明，景德镇青瓷和龙泉青瓷样品在釉层厚度、气泡、裂纹、包裹体等瓷釉断层结构特征上差异明显，在胎釉化学成分方面，两类青瓷在胎釉着色相关元素、釉层碱性氧化物等成分含量上也存在差异。同时，瓷釉断面结构特征差异与釉层化学成分差异存在紧密联系。实验证明，将OCT与XRF相结合是一种有效的辨别瓷器窑口的科学技术方法。

光学相干层析成像技术(OCT)； X射线荧光光谱分析技术(XRF)； 南海一号； 青瓷

引 言

古代陶瓷产地研究是陶瓷考古和鉴定的重要内容，也是科技考古工作者研究的重点。目前，古代陶瓷产地的科技研究主要采用化学成分分析技术，包括X射线荧光分析技术(XRF)、中子活化分析技术(NAA)等。承焕生等[1]利用质子激发X射线荧光光谱分析技术(PIXE)对河南省平顶山清凉寺汝窑遗址出土的官窑和民窑青瓷进行了分析，结果表明二者的胎体化学组成基本一致，但釉的化学成分存在差异。谢国喜等[2]利用中子活化分析技术(NAA)对毛家湾出土龙泉瓷进行研究，并与景德镇瓷器作对比，结果表明其与景德镇古瓷关系密切，可能产自景德镇。

光学相干层析成像技术(optical coherence tomography，OCT)是20世纪90年代出现的一种新型光学成像技术，它结合了共焦显微术和低相干光干涉技术，具有无辐射损伤、非侵入性、高灵敏度、高分辨率等优点[3]，主要应用于医学成像领域[4]。随着OCT技术的不断发展与完善，它已逐渐被应用到艺术和考古领域[5]。近年来，利用OCT技术对中国古代瓷釉结构特征进行研究已成为国内外研究的热点。Yang等[6-7]利用OCT技术对中国古代瓷釉做了大量且深入的工作，严鑫等[8]则利用计算图像处理技术对不同类型瓷釉的OCT图像特征进行了提取，并根据OCT图像特征差异对不同类型的瓷釉进行了区分。

将OCT与XRF相结合，对“南海一号”沉船出水的景德镇窑和龙泉窑青瓷样品进行研究，为古陶瓷产地研究提供了新的科技方法，克服了古陶瓷产地研究方法的单一性。将瓷釉断层结构特征与胎釉化学成分相结合，为景德镇窑和龙泉窑青瓷产地判别提供科学依据，为古陶瓷产地研究探索新的科学技术方法体系。

1 实验部分

1.1 青瓷样品

选取具有典型代表性的景德镇青瓷片6件(JDZ-a～JDZ-f)，和龙泉青瓷样品(LQY-a～LQY-f)6件，均来自南海一号，年代为南宋初期，样品信息见表1。青瓷样品窑口的确定是考古学家依据器物整体造型特征、纹饰题材与装饰风格、烧造工艺等多方面信息综合判定的结果。景德镇青瓷样品瓷釉均为青白釉，胎体较白，釉层和胎体厚度较薄。龙泉青瓷样品中LQY-a～LQY-e胎体呈灰色，而LQY-f胎体较白，瓷釉颜色则呈青黄、青等不同釉色，如图1所示。

表1 青瓷样品信息表

图1 青瓷样品照片

1.2 仪器

1.2.1 扫频OCT系统

采用的OCT系统主要由四部分构成：扫频源、干涉仪单元、OCT探针以及计算机单元。扫频源部分采用的是HSL-2000型扫频激光光源(日本Santec公司)，其中心波长为1 310 nm，谱峰半高宽为110 nm，扫频频率为20 kHz，最大功率为50 mW。图像分辨率可达微米量级，干涉仪单元则基于延迟线集成的马赫-泽德干涉系统。

1.2.2 能量色散型X射线荧光光谱仪(EDXRF)

X射线荧光光谱仪采用的是型号为OURSTEX 100FA的能量色散型谱仪，主要由四个部分组成，分别是低真空探测单元、高压单元、控制单元和数据处理单元(PC)组成。本台谱仪靶材为钯元素(Pd)，X射线管的激发电压最高可达40 kV，最大功率为50 W，X射线焦斑直径约为2.5 mm，X射线探测器采用外部场效应管硅漂移探测器(SDD)，其能量分辨率可达145 eV(MnKα)。为有效检测钠、镁等轻元素，光谱仪配备了低真空样品腔，腔内气压为400～600 Pa。光谱仪采用三种模式连续工作的方式，三种模式的工作条件请参见表2。

表2 能量色散X射线荧光光谱仪工作模式参数

注：Z表示原子序数

2 结果与讨论

2.1 青瓷瓷釉断层结构特征

当折射率突变时，散射光会增强，在OCT灰度图像上表现为灰度值较高的亮点。瓷釉表面、胎釉结合面，以及瓷釉中的气泡、包裹体(析晶、未熔融的原材料颗粒、添加物等)、液-液相等，均存在折射率突变，故而在OCT图像上为灰度值较高的亮点，但却具有不同的结构特征，依据其各自的结构特征，可以在OCT图像中将其一一进行区分[8]。

图2为景德镇窑青瓷样品瓷釉断层OCT图像。OCT图像中釉层基本为黑色区域，说明其釉层以玻璃态为主，无明显散射颗粒存在，均匀度较高。在OCT图像中，气泡以两条平行的明亮的小短线为特征，由此可以发现景德镇青瓷釉中含有气泡，但数量较少且体积较小，主要分布于靠近胎釉结合处的釉层中。此外景德镇青瓷瓷釉釉层较薄，胎釉结合界面清晰。整体来看，景德镇青瓷瓷釉属于均匀玻璃相釉[6]。

图2 景德镇青瓷瓷釉OCT图像

图3 龙泉青瓷瓷釉OCT图像

图3为龙泉窑典型青瓷样品瓷釉OCT图像。从图3中可以看出，釉层仍以黑色为主，说明釉层同样为玻璃态釉，但其中还存在亮度不一的散射颗粒，说明龙泉窑青瓷釉层中含有较多的包裹体，这些包裹体可能为各类析晶[6]。龙泉青瓷釉层内同样包含气泡，其体积较小，但数量较多且分布杂乱。另外，在样品LYQ-a，LYQ-c和LQY-e的瓷釉结构中，如图3(a)～(c)所示，釉面存在大量的锥状散射区域，与釉的上表面结合呈“T”字形，这类特殊的OCT结构表征的正是釉面的裂纹结构[7]，表明龙泉青瓷样品釉面有较多裂纹的分布。而在样品LQY-f的釉层OCT图像中，其釉面已无明显“T”状的散射区域，且釉层最厚[图3(d)]。龙泉青瓷瓷釉的上述特征显示其釉层结构总体为带有结晶相的玻璃相结构[6]。

景德镇青瓷与龙泉青瓷在瓷釉OCT图像上存在共性和差异。二者的共性在于釉层均是以玻璃态为主的玻璃釉。不同在于，景德镇窑青瓷瓷釉厚度较薄，釉层内的气泡少且体积小，主要分布于胎釉结合处，且釉层内不含其他包裹体。而龙泉窑青瓷瓷釉较厚，釉层中的气泡较多，分布无规律，釉层内包裹体颗粒较多，瓷釉表面裂纹明显且数量多。

2.2 装饰工艺特征

图4为景德镇窑青瓷与龙泉窑青瓷在纹饰处的OCT图像。图中方框内为青瓷样品纹饰处胎釉结构。从图中可以看出，景德镇青瓷纹饰处胎体上方釉层厚度极薄，主要是由于纹饰处胎体向上凸起而导致[图4(a)，(b)]，可能属于模印工艺； 而龙泉青瓷纹饰处釉层则厚于素面处胎体，这主要是由于纹饰处胎体向下凹陷所致，见图4(c)，(d)，可能采用的是刻划或模印工艺。龙泉青瓷纹饰工艺在南宋初期延续了北宋的风格，以刻划工艺为主[9]，因此，分析龙泉青瓷样品采用刻划工艺的可能性较大。

图4 景德镇青瓷与龙泉青瓷纹饰处OCT图像

2.3 瓷釉化学成分特征

景德镇青瓷与龙泉青瓷样品瓷釉化学成分定量分析结果如表4所示，与宋代景德镇和龙泉青瓷瓷釉化学成分基本吻合[11]。由表4可知，两个窑址的青瓷样品瓷釉中的CaO含量都在10 Wt%以上，大大超过R2O(K2O和Na2O)的比重，其RO(CaO和MgO)的木灰釉式系数b经过计算后均在钙釉的下限0.76以上，由此基本可以判断两窑址青瓷瓷釉属于钙釉[11]。样品LQY-f与其他青瓷样品有较大偏差，其CaO含量只有5.80 Wt%，K2O含量却达到了4.77 Wt%，已经接近CaO含量，该样品RO的木灰釉式系数b经计算为0.69，位于钙碱釉的范围(0.5～0.76)，这表明其施釉采用的是钙碱釉而非钙釉[11]。

图5 景德镇青瓷和龙泉青瓷瓷釉碱性氧化物(RO+R2O)含量对比图

除上述共性以外，景德镇青瓷与龙泉青瓷在瓷釉组成配方上有一些明显区别(由于编号为LQY-f的龙泉样品瓷釉属钙碱釉，与其他样品釉系均不同，因此不在二者比较之列)。龙泉青瓷瓷釉中碱性氧化物(RO+R2O)的含量均高于景德镇青瓷样品，龙泉青瓷样品的碱性氧化物的含量平均可达20 Wt%，而景德镇青瓷为16 Wt%，如图5所示。龙泉青瓷样品的瓷釉在CaO以及K2O的整体含量上均要明显高于景德镇青瓷样品，如图6所示。

图7为景德镇和龙泉青瓷瓷釉化学组成CaO，Fe2O3，TiO2三维图。从图中可以看出，除CaO以外，龙泉青瓷样品中的Fe2O3和TiO2的含量均高于景德镇青瓷样品，其中龙泉青瓷Fe2O3的含量平均值为1.62 Wt%，明显高于景德镇青瓷样品平均约为1.18 Wt%的含量； 龙泉样品均含有0.1 Wt%以上的的TiO2而景德镇样品却基本不含TiO2的存在。铁元素是青瓷中的一种主要着色元素，CaO和TiO2则均可辅助铁离子着色，使青瓷的青釉颜色加深[12-13]。因此以上三者差异的综合作用可能造就了龙泉青瓷的青色色度要高于景德镇青瓷。需要注意的是，龙泉青瓷样品LQY-a和LQY-b釉色为青黄，可能是由于烧制气氛的不同，使得釉层中Fe3+浓度增加而造成，具体原因有待进一步对Fe元素价态的探究。

图6 景德镇青瓷和龙泉青瓷瓷釉CaO vs K2O含量对比图

2.4 胎体化学成分特征

表5为景德镇青瓷样品与龙泉青瓷样品瓷胎体的化学成分定量分析结果，与宋代景德镇和龙泉青瓷样品胎体化学成分一致[10]。从表5中可以看出景德镇青瓷胎体中SiO2含量范围为在74.43 Wt%～76.35 Wt%，Al2O3含量范围在16.20Wt%～16.79 Wt%，而龙泉窑青瓷样品中SiO2和Al2O3的含量范围分别是71.52 Wt%～73.99 Wt%和18.12 Wt%～20.08 Wt%，两个窑址瓷器胎体均具有高硅低铝的特点。值得注意的是，样品LQY-a和LQY-b胎体中SiO2和Al2O3的含量与其他龙泉窑青瓷存在明显差异，如图8所示，其Al2O3的含量仅为13 Wt%左右，而SiO2含量则高达79 Wt%左右，而其他龙泉青瓷样品Al2O3含量相对则较高，一般都在18 Wt%以上，而SiO2含量则在72 Wt%左右。

图7 景德镇青瓷和龙泉青瓷瓷釉CaO, Fe2O3, TiO2含量三维散点图

表4 青瓷样品瓷釉化学成分定量分析结果(Wt%)

注：“n.d.”表示此种组分含量水平较低，低于本方法的最低检出限，而无法定量分析。RO+R2O为瓷釉碱性氧化物的总称。其中RO为碱金属氧化物包括CaO和MgO，R2O为碱土金属氧化物包括K2O和Na2O

青瓷胎体中Fe2O3和TiO2含量也存在明显差异，如图9所示。景德镇青瓷胎体中TiO2含量较低，主要集中在0.02 Wt%～0.03 Wt%，而龙泉窑青瓷样品则为0.18 Wt%～0.26 Wt%，但其中龙泉窑样品LQY-f胎体中TiO2较低，仅为0.07 Wt%。景德镇青瓷样品胎体中Fe2O3含量范围在Fe2O31.90 Wt%～2.59 Wt%，而龙泉青瓷为2.46 Wt%～4.07 Wt%。

由上述的数据可知，大多数龙泉青瓷样品中Al2O3含量要高于景德镇青瓷，而SiO2含量则低于景德镇青瓷样品。由于浙江龙泉地区的瓷石矿和江西景德镇瓷石矿十分接近[12]，并结合龙泉青瓷胎体样品中Fe2O3和TiO2含量较高的特点，推测龙泉青瓷中可能加入了龙泉当地含Al2O3, Fe2O3以及TiO2较高的紫金土[13]； 同时，Fe离子和Ti离子共同着色可以使胎着成灰色对釉色起衬托作用，这导致含TiO2较高的龙泉青瓷样品的瓷胎呈不同程度的灰色。LQY-f样品胎体含有较低含量的TiO2，因此其胎色呈现白色。

综上所述，景德镇青瓷和龙泉青瓷样品在胎体化学成分上均存在高硅低铝的特点，但在SiO2和Al2O3的含量上，景德镇青瓷胎体化学成分较为一致，而龙泉青瓷样品胎体化学成分则存在差异，表明这些龙泉青瓷可能产自龙泉窑系不同的窑口。同时，景德镇青瓷样品胎体中Fe2O3和TiO2的含量总体水平均要低于龙泉青瓷。

图8 景德镇青瓷和龙泉青瓷瓷胎SiO2 vs Al2O3含量对比图

图9 景德镇青瓷和龙泉青瓷瓷胎Fe2O3 vs TiO2含量对比图

表5 青瓷样品瓷胎化学成分定量分析结果(Wt%)

2.5 OCT图像特征差异与釉料配方和制作工艺之间的联系

瓷釉中CaO含量较高，会导致瓷釉玻化程度较高。如果施釉较厚，容易造成釉层在烧结和干燥时开裂而形成裂纹[12]。化学成分分析结果表明，除了样品LQY-f外，景德镇窑和龙泉窑青瓷样品瓷釉均属钙釉，CaO含量较高，表现出主要的玻璃态结构。也正因如此，厚釉的龙泉青瓷样品釉面裂纹较多，而薄釉的景德镇青瓷样品则无明显裂纹。样品LQY-f较为特殊，其瓷釉属钙碱釉，使用钙碱釉的LQY-f样品由于CaO含量较低，其玻化程度较低，因此即使釉层较厚，釉面也无明显裂纹。除此之外，高温下的钙碱釉，其粘度比钙釉大，因而能保持较厚的厚度[12]。

高含量的CaO，利于钙系晶体产生。根据研究表明在1 100～1 180 ℃温度范围，CaO的含量越高，瓷釉中钙系晶体的析晶概率及浓度就越高，属于重析晶区，超过1220℃则钙系晶体熔融，属晶体熔融区[14]。从成分特征中，发现龙泉青瓷瓷釉中CaO的含量高于景德镇青瓷样品，龙泉系青瓷釉中CaO含量可达到14 Wt%左右，而景德镇样品釉层的CaO平均含量只有11 W%左右。另外南宋龙泉青瓷烧成温度范围主要集中在1 157～1 230 ℃之间，而景德镇窑的烧结温度在1 250 ℃左右[12]。所以有较高含量的CaO和较低的烧成温度导致龙泉青瓷瓷釉中含量大量的包裹体颗粒，这些颗粒很可能是钙系的晶体颗粒，例如钙长石晶体或硅灰石晶体。而较低含量的CaO和较高的烧成温度则致使景德镇青瓷瓷釉中几乎不含包裹体颗粒。

瓷釉中如果碱性氧化物(RO+R2O)含量较高会造成釉的表面张力过大，进而造成釉融体中气泡不易排除[15]。而碱性氧化物中K2O的适当增加则可降低釉的熔融温度，拓宽熔融温度范围，并增加高温黏度。高温黏度升高，既会使釉层中存在较多的气泡也会导致瓷釉的流动性差，易于保持较厚的釉层[16]。龙泉青瓷样品碱性氧化物的总量和K2O含量均高于景德镇青瓷样品。因此，龙泉青瓷瓷釉厚度厚于景德镇青瓷样品，同时，龙泉青瓷样品瓷釉中气泡明显多于景德镇青瓷样品。

分析结果与瓷釉OCT图像显示出的特征差异是吻合的，这也说明瓷釉的化学成分与瓷釉结构特征之间存在紧密联系。

3 结 论

利用OCT技术对“南海一号”出水的典型景德镇青瓷和龙泉青瓷瓷釉断层结构特征进行研究，并利用X射线荧光光谱技术对两种类型青瓷样品的胎釉化学成分进行了对比，探讨了两个窑址青瓷瓷釉OCT图像特征差异与瓷釉化学成分之间的关系。实验结果表明，景德镇青瓷瓷釉在OCT图像中显示出釉层厚度薄、釉层内气泡少、无裂纹、无散射颗粒的均匀玻璃相结构，而龙泉青瓷瓷釉具有厚釉、气泡和裂纹较多、含有散射颗粒的带结晶相的玻璃相结构，同时OCT图像也显示出景德镇青瓷可能采用模印工艺，龙泉窑青瓷可能采用的是刻划花工艺。化学成分分析结果表明，景德镇青瓷与龙泉青瓷在胎釉成分上均有一些明显的区别，景德镇青瓷样品在胎釉化学成分上具有一致性，而龙泉青瓷样品，不论是瓷釉还是胎体，均存在差异性，表明龙泉青瓷样品可能产自龙泉窑系不同的窑口。另外，由于瓷釉中碱性氧化物(RO和R2O)成分的差异，导致两个窑址青瓷在瓷釉OCT图像特征上产生差异，显示出瓷釉配方和制作工艺与OCT结构特征之间存在紧密联系。由于青瓷样品数量有限，研究结果尚不具有统计性和代表性。今后在增加青瓷样品数量的同时，将结合其他多种分析技术，如配备有能谱仪的扫描电镜技术、共焦激光拉曼光谱技术等，对青瓷釉层OCT图像中的包裹体(颗粒、析晶等)作系统、深入的研究，为青瓷样品窑口判别提供更多科学依据。

致谢：感谢广东省文物考古研究所卜工研究员为本文提供珍贵的文物样品，以及对本工作的指导与帮助。

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(Received Feb.5, 2015; accepted Jun.11, 2015)

*Corresponding author

Nondestructive Analysis of Jingdezhen and Longquan Celadon Wares Excavated from Nanhai No.1 Shipwreck

LI Ji-li1，HE Bin2，LIU Wei-dong1, 3，YAN Xin1，LIU Song1，LI Qing-hui1*

1.Center of Sci-tech Archaeology, Shanghai Institute of Optics and Fine Mechanics, Chinese Academy of Sciences, Shanghai 201800, 2.Guangdong Provincial Institute of Cultural Relics and Archaeology, Guangzhou 510075, 3.Wuhan East Feather Light Mechanical and Electrical Technology Co., Ltd., Wuhan 430073, China

The provenance study of ancient ceramics, as an important part in archaeological field, is the researching focus for researchers in scientific and technological archaeology.At present, the provenance study of ancient ceramics mainly depends on chemical analysis technologies while non-destructive physical structural analysis of ceramic glaze is relatively lacking.Therefore, it is difficult to have a comprehensive understanding of ancient ceramics.Optical coherence tomography (OCT) is an emerging non-destructive imaging technology with a high sensitivity.In this paper, the OCT combined with X-ray fluorescence spectroscopy (XRF) is employed firstly to analyze celadon wares of Jingdezhen and Longquan found in Nanhai No.1 shipwreck which is dated to early Southern Song dynasty non-destructively.First, the glaze cross-section structures and decoration characteristics of the celadon wares of the two kilns, Jingdezhen and Longquan,are studied by OCT.The type,thickness of glaze, the glaze inclusions including bubbles, crystals, residual grains, and the cracks on the glaze surface are analyzed based on the OCT images obtained.The characteristics of glaze cross-section structures for the celadon wares of two kilns are compared, and the decoration technologies of the celadon wares are also determined.Next, the chemical compositions of glaze and body of the celadon wares of the two kilns,Jingdezhen and Longquan, are obtained by XRF and compared.Then, the relationship between the differences of glaze cross-section structures and chemical compositions of glaze are discussed.The results show that the celadon wares from Jingdezhen and Longquan are different in glaze cross-section structures, and are the chemical compositions of the glaze and body.Meanwhile the differences of glaze chemical composition are relevant to the differences of glaze cross-section structures.This paper shows that the combination of OCT and XRF is validate as an effective method to identify the porcelains from different kilns.

Optical coherence tomography(OCT)； X-ray fluorescence (XRF)； Nanhai No.1 Shipwreck； Celadon

2015-02-05，

2015-06-11

国家(973)计划项目(2012CB72006，2012CB720901)，国家自然科学基金项目(51402326)和上海市研发平台专项项目(13DZ2295800)资助

黎继立，1990年生，中国科学院上海光学精密机械研究所硕士研究生 e-mail: 1561542646@qq.com *通讯联系人 e-mail: qinghuil@sina.com

TN247

A

10.3964/j.issn.1000-0593(2016)05-1500-08