龙骨药材质量评价的研究

董 敏宋 翔张佳丽周红艳李云兰*

（1 山西医科大学 药学院，山西 太原 030001；2 山西医科大学第二医院，山西 太原 030001）

龙骨药材质量评价的研究

董 敏1△宋 翔2△张佳丽1周红艳1李云兰1*

（1 山西医科大学 药学院，山西 太原 030001；2 山西医科大学第二医院，山西 太原 030001）

目的 对龙骨药材的质量评价建立可靠的研究方法。方法 对16批龙骨进行理化鉴别、重金属和砷盐检查以及总钙含量测定。结果 16批样品在理化鉴别中均呈阳性反应；重金属均低于10 μg/g，砷盐均低于10 μg/g；生龙骨总钙为89.1%～95.7%，煅龙骨总钙为95.8%～101.1%。结论 建议重金属含量不高于10 μg/g，砷盐含量不高于10 μg/g，生龙骨总钙不低于85.0%，煅龙骨总钙不低于90.0%。

龙骨；质量评价；含量测定

△并列第一作者

龙骨为古代哺乳动物如三趾马、犀类、象类等的骨骼或象类门齿的化石，前者习称“龙骨”，后者习称“五花龙骨”［1］，主要分布于河南、山西、内蒙古等地。龙骨原矿物组成为磷灰石、方解石和少量黏土，主要化学组成为碳酸钙、磷酸钙等［2］。龙骨有镇惊安神，敛汗固精的功能；外用生肌敛疮，用于惊厥癫狂，失眠多梦等［1］。本文建立了龙骨质量研究的方法，用于其质量评价。

1 仪器与材料

1.1 仪器：行星式球磨机（南京南大仪器有限公司），BP-121S型分析天平（Sartorius），马弗炉。

1.2 材料：从山西、甘肃等地采集12批生龙骨，选4批煅制，集16批样品，各取70 g粉碎过200目筛。碳酸钙标准品购自国家标准物质中心，氧化锌标准物（≥99.9%，美国默克公司），其他试剂为分析纯。

2 方法与结果

2.1 理化鉴别：取本品粉末2 g，滴加稀硝酸10 mL，泡沸，收集气体通入氢氧化钙试液中，产生白色沉淀（碳酸盐的鉴别反应）。待泡沸止，滴加氢氧化钠试液中和，滤过；滤液显钙盐与磷酸盐（中国药典附录）的鉴别反应［1］。结果表明，16批样品在碳酸盐、钙盐、磷酸盐鉴别中均呈阳性反应。

2.2 重金属和砷盐检查：取本品4 g，加冰醋酸2 mL与水98 mL，称重，煮沸10 min，放冷，再称重，用水补足减失重量，摇匀，过滤。取续滤液25 mL，于两水平（5 μg/g和10 μg/g）检查重金属（中国药典附录第一法）。取本品1 g，加盐酸5 mL，加水至23 mL，加热使溶解，放冷，于两水平（5 μg/g和10 μg/g）检查砷盐（中国药典附录第二法）。结果显示，有2批样品重金属含量＞5 μg/g，16批样品重金属含量均不高于10 μg/g；有5批样品的砷盐含量高于5 μg/g，16批样品的砷盐含量均不高于10 μg/g。

2.3 含量测定：龙骨主要活性成分为碳酸钙和磷酸钙中的总钙，煅龙骨与生龙骨在矿物组分上无变化，所以选择总钙（以作碳酸钙）作为测定指标。

2.3.1 EDTA标准溶液（0.05 mol/L）的配制与标定：取乙二胺四乙酸二钠40.6 g，加水2 L使溶解，摇匀，贮存于硬质玻璃瓶中。精密称取于800 ℃灼烧至恒重的氧化锌基准物约80 mg，按中国药典规定进行标定，计算出标准溶液的浓度为0.0504 mol/L。

测定法：精密称取本品细粉0.12 g，加稀盐酸5 mL溶解，加水100 mL与甲基红指示剂1滴，滴加氢氧化钾试液至显黄色，再多加10 mL，加钙黄绿素指示剂少量，用EDTA标准溶液滴定至黄绿色荧光消失显橙色。每1 mLEDTA液相当于5.004 mg碳酸钙。

6次测定值的RSD为0.06%，满足定量分析的要求。

2.3.4 加样回收率试验：精密称取9份已知含量的样品约45 mg，分别精密加入碳酸钙标准品30、45、60 mg，制得低、中、高三个浓度供试品溶液，每个浓度3份，共9份，按2.3.1项下测定法测定总钙含量，按下式计算RSD。

计算结果RSD为0.27%，＜1%，满足定量分析的要求。

2.3.5 总钙含量测定：按2.3.1项下测定法，对16批样品总钙含量进行测定，结果见表1。

表1 总钙含量

3 讨 论

龙骨中主要化学成分为碳酸钙和磷酸钙［2-3］，煅制前后除有少量氧化钙形成外，成分几乎无变化，因此选择总钙作为测定指标。EDTA滴定法具有操作简便、结果准确的优点；钙黄绿素指示剂具有稳定性好、滴定终点易于观测并控制的优点。笔者建议龙骨重金属含量应不高于10 μg/g，砷盐含量不高于10 μg/g，生龙骨总钙含量不低于85.0%，煅龙骨总钙含量不低于90.0%。

［1］ 国家药典委员会.中华人民共和国药典（一部）［M］.北京:中国医药科技出版社，2010.

［2］ 原思通.医用中药饮片学［M］.北京:人民卫生出版社，2001.

［3］ 葛泉丽，张华芸，孙明芹，等.穿龙骨刺颗粒质量标准研究［J］.齐鲁药事，2010，29（3）:144-146.

R282

B

1671-8194（2016）14-0053-02

山西省自然科学基金（No. 2014011027-1）、山西省科技攻关项目（20130313021-9）和山西省高等学校和山西医科大学教学改革项目“药学实验教学中心本科生SRT实践教学培养模式的研究”

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