不同干燥方法对麝香中麝香酮含量的影响

次仁旺姆

西藏自治区食品药品检验所，西藏　拉萨　850000



不同干燥方法对麝香中麝香酮含量的影响

次仁旺姆

西藏自治区食品药品检验所，西藏拉萨850000

【摘要】目的：比较两种干燥方法中麝香的麝香酮含量，比较方法的合理、实用性。 方法：采用气相色谱法测定麝香中的麝香酮含量。结果：干燥失重项下取样和直接取样，按干燥品计算麝香酮的含量，两种检测结果存在较大的差异。结论：麝香中麝香酮的含量测定方法采用直接取样，按干燥品计算其含量。

【关键词】气相色谱法；麝香；麝香酮

麝香为鹿科动物林麝MoschusberezovskiiFlerov、马麝MoschussifanicusPrzewalski或原麝MoschusmlschiferuLinnaeus成熟雄体香囊中的干燥分泌物。麝香具有开窍、醒神、活血通络、消肿止痛的功效，临床用于热病神昏、中风痰厥、气郁暴厥、中恶昏迷、闭经、心腹暴痛、痹痛麻木，治疗一切虚损恶病。现代研究表明，麝香对中枢神经系统、心脑神经系统、免疫系统等均有显著的影响。麝香在我国已有近2000年的药用历史，被《中华人民共和国药典》一部收载。麝香既是药中珍品，又是一种名贵的香料，是高档香精中不可缺少的定香剂，而芳香气味主要来源为所含的麝香酮。麝香酮是麝香重要的生理活性成分，是控制麝香以及含麝香中成药质量的重要指标。我国药典标准规定天然麝香按干燥品计算，麝香酮的含量不低于2.0%。药典标准规定的供试品制备为干燥失重项下取样，实验发现干燥失重项下取样，所得样品中麝香酮的含量与未干燥取样，按干燥品计算所得样品中麝香酮的含量存在较大差异。

1仪器与试药

1.1仪器Agilent6890型气相色谱仪(FID检测器)；Agilent工作站；HP-5弹性石英毛细管柱。

1.2试药麝香酮对照品(批号:110719-200512，中国药品生物制品研究所)；麝香样品为各企业或个人委托检品。无水乙醇为分析纯。

2方法

2.1色谱条件HP-5弹性石英毛细管柱(柱长30m，内径0.25mm，膜厚度0.25um)；柱温：程序升温，初温160℃，每分钟升温10℃至220℃，保持5min。检测器为FID检测器，检测器温度250℃；进样口温度230℃；理论板数按麝香酮峰计算应不低于20000。

2.2供试品溶液的制备①方法一：取(检查)项干燥失重项下所得干燥品约0.2g，精密称定，精密加入无水乙醇2ml，密塞，振摇，放置1h，滤过，取续滤液，即得。②方法二：取麝香样品约0.2g，精密称定，精密加入无水乙醇2ml，密塞，振摇,放置1h，滤过，取续滤液，即得。2.3对照品溶液的制备取麝香酮对照品适量，精密称定，加无水乙醇制成每1ml 含1.5mg的溶液，即得。

2. 4测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各2μl，注入气相色谱仪，测定，即得。

2.5方法学考察方法一为《中国药典》方法，故未做方法学考察。方法二方法学考察如下。

2.5.1线性关系考察分别精密吸取麝香酮对照品溶液0、0.0154、0.1514、1.5138、2.2707、3.0276 mg/ml各1μl，注入气相色谱仪，记录色谱图，测定其峰面积，并以峰面积为纵坐标，麝香酮(μg)为横坐标进行线性回归，得回归方程Y=247989X+24.9，r=1，结果表明，麝香酮峰面积线性关系良好。见图1。

2.5.2精密度实验精密吸取同一份麝香酮对照品溶液，在拟定的色谱条件下，重复进样5次，麝香酮峰面积相对标准偏差RSD=1.56%，表明精密度良好。

2.5.3稳定性实验精密吸取同一份供试品溶液，在拟定的色谱条件下，每隔1h时间进样1次，连续6h，结果麝香酮峰面积平均值为283074.12，RSD=1.94%(n=5)，表明样品在6 h内基本稳定。2.5.4重复性实验取同批样品制备6份供试品溶液，按上述方法测定，测得麝香酮的含量平均值为2.340%，RSD=2.55%，相对标准偏差<5%，表明重复性良好。

2.5.5加样回收率实验取已知含量的样品0.1g，精密称定6份，分别加入麝香酮，余下操作同供试品溶液的制备，经测定结果见表1。结果平均回收率为100.6%，RSD为3.0%，表明该方法回收率良好。

表1　加样回收率

2.5.6样品测定根据上述试药条件，对10批样品进行检测，结果见表2、3。

表2　方法一测定麝香中麝香酮的含量。

在2015年版《中国药典》一部中，麝香的含量测定项下供试品溶液的制备为取〔检查〕项干燥失重项下所得干燥品约0.2g，精密称定，精密加无水乙醇2ml，密塞，振摇，放置1小时，滤过，取续滤液，即得。标准规定：本品按干燥品计算，含麝香酮(C16H30O)不得少于2.0%。从表1和表2比较可知：干燥对麝香酮的含量影响较大。若取干燥失重项下的样品做实验，6个批次是不符合规定的；若按干燥品计算，这6个批次又是符合规定的。实验发现干燥失重项下取样，所得样品中麝香酮的含量与未干燥取样，按干燥品计算所得样品中麝香酮的含量存在较大的差异。麝香酮含量测定时，建议采用直接取样，按干燥品计算麝香酮的含量。

表3　方法二测定麝香中麝香酮的含量

3讨论

在《中国药典》中，麝香项下干燥失重为取本品约1g，精密称定，置五氧化二磷干燥器中，减压干燥至恒重。由于麝香在减压干燥时很难达到恒重(恒重：系指供试品连续两次干燥后称重的差异在0.3mg以下的重量)，为了达到恒重而在不断的干燥中，挥发了更多的麝香酮。由于麝香的疗效显著、应用广泛、价值昂贵、且资源匮乏，导致了麝香的掺伪现象十分严重。因此，麝香的质量控制是否合理，对保障其质量有十分重要的意义。现在世界上现存的野生麝越来越少，天然的麝香就更少了，若因检验方法的原因原本合格的样品判为不合格，就浪费了原本可以利用的宝贵的资源。

参考文献

[1] 中华人民共和国卫生部药典委员会.中华人民共和国药典(一部) [S].北京:中国医药科技出版社,2010：361.

[2] 周锐，王辉.气相色谱法测定麝香怯痛搽剂中麝香酮的研究[J].时珍国医国药，2010，21(7):1813.

[3] 高群，孙广源，刘曼.毛细管气相色谱法测定人工麝香中麝香酮含量[J].江苏教育学报(自然科学) 2010，26(2)：24.

[4] 吴芬宏.林麝香气相色谱指纹图谱研究及麝香质量鉴别[D].成都：四川大学，2006.

Discussion on the methods for the determination of Muscone in Musk

CI Ren wang mu

Tibet Autonomous Region Institute for Food and Drug Control，Lhasa 850000,China

Abstract:Object To compare two methods for the determination of Muscone in Musk, to determine a more reasonable and practical approach. Methods To apply the loss on drying method and the normal method both，samples were prepared by different methods and then Muscone content were determined by GC in Musk. Result According to comparison，the two sampling methods have significant difference in content of Muscone calculated on an anhydrous basis.Conclusion Basing on the detection method of Muscone in Chinese Pharmacopoeia, determine the content of Muscone calculated on an anhydrous basis by sampling directly.

Key words:Gas chromatography ; Musk; Muscone

作者简介：次仁旺姆，女，主管药师，从事药品检验及藏药标准提高研究。

【中图分类号】

【文献标志码】A

【文章编号】1007-8517(2016)09-0011-02

(收稿日期：2016.03.12)