吸附管采样-毛细管柱气相色谱法测定环境空气和工业废气中的丙酮

李　承（辽阳市环境监测站，辽宁辽阳111000）



吸附管采样-毛细管柱气相色谱法测定环境空气和工业废气中的丙酮

李承
（辽阳市环境监测站，辽宁辽阳111000）

摘要：文章建立了以活性炭为填料的吸附管采集环境空气或工业废气中的丙酮，CS2进行解吸，并用毛细管柱气相色谱进行定性定量的方法。结果表明该方法简单灵敏，线性范围良好，检出限低，精密度好，定性定量准确；经实际样品测定，完全能满足环境空气和工业废气中丙酮的监测要求。

关键词：气相色谱法；环境空气；废气；丙酮

丙酮是一种重要的有机溶剂，广泛用于制药、化学纤维纺丝及有机合成工业，在使用过程中常造成局部环境污染现象［1］。在环境监测的方法中经常使用比色法来测定空气中的丙酮，常用的比色法为糠醛比色法或盐酸羟胺比色法，糠醛比色法受采样现场的有机物影响比较大，盐酸羟胺比色法易受空气中存在的酸碱干扰，误差较大［2］。而文中采用以活性炭为填料的吸附管采集环境空气或工业废气中的丙酮，然后利用CS2进行解吸，并用毛细管柱气相色谱进行定性定量的方法。结果表明该方法灵敏快速，线性范围宽，检出限低，精密度好，定性定量准确；应用该方法对辽阳市某应用丙酮的化工厂厂界的无组织废气进行监测，监测结果可以满足要求。

1　实验部分

1.1主要仪器与试剂

安捷伦7890A气相色谱仪配有/FID检测器/ChemStation化学工作站；毛细管柱（HP-INNOWAX 30m×0.53mm×1.0μm）；大气采样器（流量范围为0.1～1 L·min-1）；气体采样管（北京市北科绿洲安全环境科技有限公司）。

丙酮纯物质（国家标准物质中心）；CS2（色谱纯天津市科密欧化学试剂）。

1.2仪器条件

1.3样品的保存与前处理

用大气采样器（流量范围为0.1～1L·min-1）连接活性炭管，环境空气采样时间为50min，流量为0.5L· min-1，废气采样时间为30min，流量0.2L·min-1，样品采集完成后密封保存。

将采样管中的活性炭转移至2mL玻璃瓶中，准确加入1mL的色谱纯的CS2，振荡30min，静置，待测。

1.4标准溶液的配制

用微量注射器（10μL）吸取丙酮纯物质1μL，（20℃时1μL的丙酮质量为0.788 mg），再用色谱纯的CS2定容至1mL，配成浓度为788mg·L-1的标准贮备液。

1.5标准曲线的绘制

取8支活性炭填料吸附管，依次在吸附管的一端加入标准储备液0.0、1.0、2.0、5.0、10.0、20.0、50.0、100.0μL，将高纯N2连接到活性炭管的同一端，以0.5L·min-1的流量向管中吹气50min，将丙酮吸附到活性炭上。完成后将活性炭取出，转移到2mL小瓶中，加入1mLCS2，振荡30min，静置，待测。

在给定的色谱条件下，待仪器稳定后，从低浓度至高浓度依次进样分析，以丙酮的峰面积为横坐标，浓度为纵坐标，绘制标准曲线。

2　结果与讨论

2.1标准色谱图

在选定的毛细柱和色谱条件下，丙酮和溶剂CS2得到了很好的分离，见图1。

图1　丙酮的标准色谱图Fig.1 Standard chromatogram of acetone

2.2线性关系

取按2.5中方法制备的标准曲线溶液各1.0 μL注入气相色谱仪进行分析，以丙酮的浓度值为横坐标，峰面积为纵左边绘制标准曲线，结果见表1。

表1　丙酮的标准曲线Tab.1 The standard curve of acetone

由表1可知，在选定的色谱条件下丙酮的线性关系良好。

2.3检出限

取7支活性炭管，分别向其中加入1μL的丙酮标准储备液，按2.5的方法制备，测定。

根据国家环保部《环境监测分析方法标准制修订技术导则》（HJ 168-2010）方法检出限（MDL）规定［2］:

式中MDL：方法检出限；n：样品的平行测定次数；t：自由度为n-1，置信度为99%的t分布（单侧）；S：n次平行测定的标准偏差

连续分析7个样品，即当n = 7时，在99%的置信区间，t（n-1,0.99）= 3.143。根据《环境监测分析方法标准制修订技术导则》（HJ 168-2010），当样品的采样体积为25L时，本方法的丙酮的检出限为0.007 mg·m-3。结果表明本方法的选择性良好，灵敏度较高，丙酮的检出限明显低于《空气和废气监测分析方法》第四版增补版的检出限值［1］。

表2　丙酮的方法检出限Tab.2 Detection limits of acetone

2.4精密度和回收率

向活性炭管中分别加入标准贮备液1.0，10和100μL，每个浓度按照2.5分方法制备6份，分析测试各丙酮的精密度及方法的回收率见表3。

表3　丙酮的精密度与回收率Tab.3 Precision and recovery of acetone

从表3中可以看出，本方法对丙酮的低、中、高3个制备浓度进行分析测定，结果表明该方法的精密度在2.4%～7.4%之间，空白样品的加标回收率在85%～102%之间，可以较好的满足环境空气和废气中丙酮的监测需求。

2.5实际样品监测

应用该方法对辽阳市某应用丙酮的化工厂厂界的无组织废气进行监测，在厂区的下风向设定两个采样点位，连续采样3d，每天上下午各采样一次，样品的测定结果见表4。

表4　样品测定结果Tab.4 Results of sample detect

从表4可以看出，该化工厂区周围的空气中在第1天时两个点位均有少量的丙酮污染。第2天上午点位1#有丙酮检出，其他都无丙酮检出。第三天两个点位均无丙酮检出。通过现场采集平行双样，对其中的一个样品进行加标，丙酮的加标回收率在89%～102%的范围内，相对比较稳定。

3　结论

利用本方法测定环境空气和工业废气中丙酮，样品采集和前处理过程方便简单，方法的线性范围宽、检出限低、精密度和准确度好，经过实际样品的分析表明，该方法完全可以满足环境空气和工业废气中丙酮的监测。

参考文献

［1］关建玲,吕亚鹏.气相色谱法测定环境空气及工业废气中的丙酮［J］.陕西环境，1998，5（1）：16-18.

［2］空气和废气监测分析方法（第四版增补版）［M］.北京：中国环境科学出版社，2003.

［3］HJ 168-2010环境监测分析方法标准制修订技术导则［S］.

综述

Determination of acetone in ambient air and exhaust air by tube adsorption and capillary gas chromatography

LI Cheng
（Liaoyang Environmental Momtoring Center, Liaoyang 111000, China）

Abstract：The method of determination of acetone in ambient air and exhaust air was established in the paper, which was using activated charcoal tube adsorption/carbon disulfide desorption and determined by capillary gas chromatography. The method was simple and sensitive, it also had broad linear scale, low MDL, good precision, accuracy qualitative and quantitative accuracy. The method can satisfy the demand of monitoring of acetone in ambient air and exhaust air via the sample test.

Key words：gas chromatography；ambient air；exhaust air；acetone

中图分类号：X831

文献标识码：A

DOI：10.16247/j.cnki.23-1171/tq. 20160429

收稿日期：2015-11-26

作者简介：李承（1983-），男，工程师，2009年毕业于大连理工大学，硕士研究生，现在从事环境监测工作。