氧化铝和正庚烷的回收再利用研究

张淑霞，沐宝泉，文　萍（中国石油大学（华东）化学工程学院，山东青岛266580）



氧化铝和正庚烷的回收再利用研究

张淑霞，沐宝泉，文萍
（中国石油大学（华东）化学工程学院，山东青岛266580）

摘要：重油四组分测定实验是我校化工学院应化和化工专业的必修实验，此实验需用到氧化铝做吸附剂，正庚烷作为溶剂，实验时所需量较多，实验结束后由于二者均混入了一些杂质，直接舍弃又较为浪费。该文主要目的在于利用吸附后的氧化铝，对其进行活化和干燥，使其重新具有活性，然后利用它对实验后的正庚烷溶液进行吸附，最后得到纯度较高的正庚烷溶液，可以使原料进行循环利用，并考察不同的活化时间和温度对提纯效果的影响。

关键词：吸附；氧化铝；正庚烷；活化；再利用

层析用中性氧化铝是经过特殊工艺加工生产的一种具有特殊结构的氧化铝，无毒、无味、无嗅，呈白色细沙状，具有化学纯度高、吸附性能强、溶液透过速率快、层析效果好、再生容易、使用寿命长等特性，在空气中有较强的吸水性，吸水后不变性，在110℃烘干即可复原，不溶于水和有机溶剂，高温下溶于强酸强碱溶液［1-4］。

重油四组分测定法可用于测定或分离渣油及沥青中的饱和分、芳香分、胶质和沥青质。实验是将渣油或沥青试样用正庚烷沉淀出沥青质、脱沥青质部分用含水1%的氧化铝吸附色谱分离为饱和分、芳香分及胶质［4-7］，流程图见图1。此实验需要用到大量的正庚烷溶剂，以及氧化铝吸附剂。实验完成后正庚烷中混入了少量的苯和甲苯等芳香烃，纯度有所降低；氧化铝中也吸附了一些有机物和杂质。如果直接舍弃，不仅造成资源浪费，也对环境造成较大的污染。为了更好的回收利用资源，降低经济成本，实现资源循环利用。本实验目的在于利用试验后的氧化铝，对其重新进行活化和干燥，用其对使用后的正庚烷溶剂进行提纯，根据提纯效果，最后得出最佳的氧化铝活化条件。

图1　重油分离流程图Fi.1 Heavy oil separation flow chart

1　实验部分［8-10］

1.1试剂及仪器

层析用中性氧化铝（粒度范围：100～200目，pH值：7±0.5）、正庚烷（分析纯）。

简易吸附色谱柱、气相色谱（上海海欣SP-950）、马弗炉、干燥皿、接收瓶。

1.2实验方法

对重油四组分实验后的Al2O3，在一定的温度和活化时间下，重新进行活化、干燥后，将其装入色谱柱内，将四组分测定中使用后的正庚烷溶液倒入柱内，进行吸附实验。改变活化温度和时间，然后用气相色谱对其吸附效果进行分析。

1.3实验步骤

（1）取四组分分离试验后废弃Al2O3，放入马弗炉内活化氧化铝，选择一定的活化温度和时间，活化结束后放在干燥器中冷却、干燥备用。

（2）向柱子中加入活化、干燥好的氧化铝，填实。将测定好浓度的正庚烷溶液缓慢加入柱子里进行吸附。

（3）对吸附完成后的溶液用色谱分析其浓度，对比前后浓度的变化。

2　结果与讨论

表1　Al2O3活化4h后，不同温度下的吸附效果Tab.1 Alumina activation after 4h, the adsorption effect of different temperatures

表2　Al2O3活化5h后，不同温度下的吸附效果Tab.2 Alumina activation after 5h, the adsorption effect of different temperatures

表3　Al2O3活化6h后，不同温度下的吸附效果Tab.3 Alumina activation after 6h, the adsorption effect of different temperatures

3　结果讨论

3.1活化时间对结果的影响

由以上3组数据可以看出，随着活化时间的增加，吸附后的正庚烷浓度增加，说明活化时间越长，氧化铝的吸附性能就越强。主要原因为，所用氧化铝为重油四组分实验后废弃的，是经过石油醚、甲苯、苯等冲洗剂冲洗，过柱子后氧化铝中含有一定量的水、甲苯、苯等吸附物和残留物。在重新进行活化后，随着活化时间的增长，氧化铝中所含的水分蒸发，芳香烃杂质逐渐分解并减少，故其吸附性能逐渐增加。

3.2活化温度对结果的影响

由以上3组数据可以看出，当活化时间一定时，随着活化温度的增加，氧化铝的吸附能力逐渐增加。不同的反应所需要的温度不同，对于Al2O3吸附性能活化温度在400～600℃较为适宜。主要原因为温度越高杂质的挥发和分解越彻底，使氧化铝的纯度越来越高。故重新活化使用后的氧化铝，使其杂质去除，比表面积增大，重新具有较好的活性。

4　结论

由实验结果可知，使用后的氧化铝经过高温活化，将四组分测定实验后表面残留的杂质焦化或气化，彻底清除载体表面，使孔道全部通畅，可以达到再利用的目的，再生性能强。且同一活化温度下，活化的时间越长，吸附能力就越强；同一活化时间时，活化温度越高，吸附能力就越强。由此可见，四组分实验使用后的氧化铝和正庚烷溶剂在重新进行活化、吸附后，使得其都能够再利用，纯度都达到了重新利用的指标，节省了大量的正庚烷溶剂，大大降低了实验成本。

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Recycling research alumina and n-heptane

ZHANG Shu-xia，MU Bao-quan，WENG Ping
（College of Chmemical Engineering, China University of Petroleum, Qingdao 266580, China）

Abstract：Determination of four components in heavy oil is obligatory experiment in our university which uses aluminium oxide as adsorbent and n-heptane as solvent. The required dosage was large, it's waste to abandon. The purpose of this paper is to use the alumina after adsorption, activated and dried, then use it to adsorpt n-heptane solution, finally get high purity of n-heptane solution.This method can make recycling raw materials, mainly inspects the different activation time and temperature on the purification effect.

Key words：adsorption；aluminium oxide；normal heptane；excitation；recycling

中图分类号：TE626.3

文献标识码：E

DOI：10.16247/j.cnki.23-1171/tq. 20160577

收稿日期：2016-03-22

作者简介：张淑霞（1980-），女，河北省迁安市人，工程师，中国石油大学（华东）化学工程学院实验教学中心实验师，主要负责化学工艺和石油炼制等专业课实验教学及油品分析测试研究。