棒状纳米钡铁氧体的制备及镧掺杂对其性能的影响

摘 要：本文简要分析了该物质的制备方式，同时从形貌分析以及物象分析两方面探讨了镧掺杂对该物质性能方面的影响，以期深入探究镧掺杂对棒状纳米钡铁氧体的影响，提高其自身性能。

关键词：棒状纳米钡铁氧体；制备；镧掺杂；影响

钡铁氧体是永磁铁氧体中的代表之一，由于其具备良好的矫顽力，且其饱和化强度较高。因此大量用于微波、永磁材料以及电磁波吸收体。与此同时，其也可以作为磁记录介质。上述磁性材料自身所具备性能不仅会受到纯度的影响，其颗粒规格以及形状同样会影响材料性能。

经研究发现，通过掺杂镧元素，能够有效提高磁性材料的性能。所以，探讨镧元素对棒状纳米钡铁氧体的影响有利于扩展其应用范围。

一、实验过程

实验所用原料以纯硝酸钡、硝酸铁、柠檬酸以及硝酸镧为主，按照预计产物BalaxFe11-xO19（x=0，0.3）所具有的化学计量比，通过蒸馏水溶解硝酸钡、硝酸镧以及硝酸铁，同时添加部分柠檬酸以及聚乙二醇（PEG），之后使其充分融合，并使用氨水对pH值进行调节，直至将pH控制于适当范围。以缓慢蒸发的方式令溶液逐渐转变为浓稠状的溶胶，最终成为凝胶。

此后，将所得凝胶放置于温度为120℃的环境之下进行干燥，获取干凝胶，使用乙醇将干凝胶淹没，并于空气当中引燃，干凝胶便会出现呈蔓延状态的自燃烧现象，形成树枝形状的蓬松体产物。将该产物研磨，同时混匀，于不同温度下进行煅烧，便可获取颜色为棕褐色的粉末。

二、制备棒状纳米钡铁氧体的最佳条件

实验人员进行实验时，利用对前驱物pH值、煅烧干凝胶所用温度以及煅烧所用时间进行调节，可得出如下结论：若不变更其他条件，在该前提下，将pH值控制为0.5时，样品所呈现的性状为超纳米级的粒子状。将pH值控制为7时，所获取的样品中存在部分棒状物，但分布并不均匀。而当pH值被控制于4时，所获得的样品存在纯净且均匀的棒状物。

不仅如此，将在pH值为4这一条件下所制取的干凝胶，分别以燃烧和煅烧的方式进行处理，通过分析所获取样品的TEM结果，可以了解，若只是通过燃耗的方式对干凝胶进行处理，却不进行煅烧，所获取样品的粒子形态为六角形。

而使用煅烧的方式对干凝胶进行处理，一个小时之后，所获取样品存在许多细微棒状物。两个小时之后，样品中出现清晰且分布均匀的棒状物。

除此以外，随着煅烧时间的不断延长，棒状颗粒所具有的长径比也相应缩小。若煅烧所用时间多于三个小时，则棒状物停止出现，随之形成的是六角形粒状样品的出现。

三、镧掺杂对棒状纳米钡铁氧体性能的影响

（一）形貌方面

镧掺杂会对棒状纳米钡铁氧体的形貌产生一定影响，为掺杂镧元素的钡铁氧体，其形貌方面如下：将定量表面活性剂添加与出示溶液当中，使得溶液的pH值达到4左右，燃烧干凝胶之后，再将干凝胶放置于温度为850℃的环境下进行煅烧，两个小时之后便能得到TEM照片，从而了解钡铁氧体纳米粉体样品的实际状况。

此时，样品中存在清晰的棒状物，且分散极为均匀，基本不存在聚团现象。通常情况下，其直径长为50nm，总长为300nm左右，长度与直径的比例值为6∶1。

掺杂镧元素的钡铁氧体样品形貌如下：在制备棒状纳米钡铁氧体最佳条件下，制取镧掺杂钡铁氧体（Bala0.3Fe11.7O19）。通过对其TEM照片的分析，可以看出，处于相同植被条件下，掺杂有镧元素的钡铁氧体同样形成了棒状物，且其宽度尚处于纳米范围当中。

相比钡铁氧体，镧掺杂棒状纳米钡铁氧体所产生棒状物分布并不均匀。出现这一现象的主要原因同添加的镧元素半径有极大关系，稀土粒子本身半径值较大，难以进入铁氧体晶格，导致晶格产生一定的形变。

（二）物相方面

通过对BaFe12O19的XRD进行分析，钡铁氧体未掺杂镧元素时，晶面值的峰同JCPDF卡片39-1433（BaFe12O19）标准的衍射峰保持一致，只存在部分Fe2O3峰。

以样品所达到的最强峰为例，按照Sherrer公式进行计算，d=0.89λ/βcosθ，对晶粒尺寸进行计算。该式子当中？姿表示X射线的整体波长。该实验Cu靶的？姿取值为0.15418，？茁表示与114族方向相互垂直的半高宽。

通过对实验结果分析，可知该峰半高宽取值为？茁=0.157°=

0.00273，该取值表示弧度。2？兹=34.09°。将该值代入公式当中可获得：d=0.89×0.15418/0.00273×cos17.04=52m，结果与TEM分析所得结果基本相同。而掺镧之后，相比钡铁氧体而言，掺镧铁氧体峰宽度明显缩小，衍射强度有所增加。

由此可见，镧元素的添加有益于加快钡铁氧体的形成速度，同时也能够令Fe2O3转变为钡铁氧体。

四、结语

镧元素的添加对棒状纳米钡铁氧体性能的提高具有积极作用，同时还可以减少其形成所用的时间，从而扩大钡铁氧体的应用范围。掺杂有镧元素的钡铁氧体具有较高的实用价值以及良好的应用前景。

参考文献：

[1] 李巧玲，张存瑞，赵静贤.钡铁氧体微管的制备及镧掺杂对其性能的影响[J].无机化学学报，2012，02：312-316.

[2] 黄启飞，杨海丹，侯晓宾.镧掺杂钡铁氧体—聚苯胺复合材料的制备与表征[J].安全与电磁兼容，2011，01：37-39.

作者简介：司媛（1995-），女，山东费县人，沈阳师范大学化学化工学院化学教育专业。