微波消解法与传统溶样方法测定PLA中金属杂质含量的方法对比研究

2016-05-30毛新齐王奕李健褚连青

科技风 2016年17期

毛新齐王奕李健褚连青

摘要：本文介绍了PLA的三种溶样方法即微波消解法、灰化法和浓硫酸碳化法，将三种溶样方法做对比研究，发现微波消解溶样法不仅准确可靠而且更清洁，效率更高，更节能。

关键词：PLA；微波消解；金属杂质

在日益强调环保的社会中，PLA（聚乳酸）由于其可降解的性能，应用越来越广泛，产量逐年增加[ 1 ]。文献报道，微波消解溶样具有缩短了样品制备时间，加快分析测试速度，避免样品中分析目的物的损失，保证测试结果的准确性等优点[ 2 ]。本文使用微波消解法，灰化法以及使用浓硫酸碳化三种方法溶样，然后使用ICP（电杆偶和等离子体发射光谱仪）测定其中的金属杂质含量，对比微波消解法与另外两种方法进行对比。

1 实验部分

1.1 仪器、试剂与其他实验器材

AT261电子天平、Varian 725型电杆偶和等离子体发射光谱仪、CEM微波消解仪、马弗炉、电热板、100mL烧杯、石英坩埚、电子级浓硫酸、电子级浓硝酸、电子级过氧化氢、超纯水（GB/T 11446.1电子级水EW-Ⅱ级）、标准溶液GSB 04-1767-2004（100μg/mL）。

1.2 溶样

1.2.1微波消解法

称取2.5g（精确到0.0001g）PLA样品，置于四氟乙烯微波消解灌中，加入12mL浓硝酸、3mL过氧化氢。微波消解功率设为400W，升温程序如下：15min升温到160℃，恒温5min；5min升温到185℃，恒温5min；5min到200℃，恒温30min。自然冷却至室温，将溶液转移到干净的四氟烧杯中，蒸至约2mL，冷却，然后转移到25mL容量瓶中。做平行实验，同时做空白实验。

1.2.2灰化法

称取2.5g（精确到0.0001g）PLA样品，置于洗净干燥的石英坩埚中，先在270℃电热板上烧至不冒白烟为止，然后放入马弗炉中，在750℃下恒温1.5小时。取出冷却至室温，加入12mL浓硝酸，样品充分溶解后将溶液蒸至约2mL，冷却，然后转移至25mL容量瓶中。做平行实验，同时做空白实验。

1.2.3浓硫酸碳化法

称取2.5g（精确到0.0001g）PLA样品，置于洗净的100mL烧杯中，加入5mL浓硫酸，加热，使样品充分碳化，然后将浓硫酸蒸干。往烧杯中加入12mL浓硝酸，加热至沸腾，向烧杯中滴加双氧水，直到样品完全溶解、溶液呈无色透明状为止。加热赶尽溶液中的双氧水，蒸至约2mL，取下冷却，然后将溶液转移到25mL容量瓶中。做平行实验，同时做空白实验。

1.3 标准曲线配置

定量吸取标准溶液，用8%的硝酸配制成浓度为0.00ppm、0.20ppm、0.50ppm、1.00ppm、2.00ppm的标准曲线。选定好相应元素使用的谱线如下：

ICP参数设定如下：

2 结果与讨论

2.1 加标回收实验

称取2.5g样品，置于洗净的高压四氟溶样罐中，加入12mL浓硝酸、3mL过氧化氢。按照1.2.1中所述程序溶样，转移到25mL容量瓶中，移取10mL溶液至25mL容量瓶中，加入一定量标准溶液，用8%的硝酸定容。测定结果如下：

从实验数据来看，加标回收的结果令人满意，可以证明实验的准确性。

2.2 三种溶样方法结果对比

从实验数据可以看出：微波消解法所测结果中Ca、Na含量比其他两种方法要低，其他元素数据相差不大，从空白数据来看微波消解法比传统方法更加清洁。

3 结论

微波消解法比传统溶样方法更加清潔、不易被污染。

微波消解法只需加酸，设定好固定的升温程序即可，这使实验更加简便易操作，而且由于手工操作少，实验数据更加稳定。