广西白木香叶二氯甲烷提取物化学成分分析
2016-05-30黄惠芳王丽萍黄秋伟
黄惠芳 王丽萍 黄秋伟
摘 要:为了了解与广西白木香叶香气相关的成分,以二氯甲烷为溶剂,采用常温浸提结合超声波辅助提取获得提取物,应用气相-质谱联用仪(GC-MS)分析其化学成分。结果表明:白木香叶二氯甲烷提取物主要成分为表木栓醇(22.38 %)、二十八烷(9.13 %)、正二十九烷(9.041 %)、无羁萜(9.008 %)、亚麻酰氯(6.336 %)、二氢岩藻甾醇(6.243 %)、角鲨烯(4.848 %)、棕榈酸(4.128 %)、叶绿醇(4.06 %)。试验结果为白木香叶开发利用提供参考依据。
关键词:白木香叶 二氯甲烷提取物 香味成分 化学成分 GC-MS
白木香[Aquilaria sinensis (Lour.) Spreng]为双子叶植物沉香属瑞香科的乔木植物,别称土沉香或香材、牙香树、女儿香、青桂香、崖香、芫香,是一种热带及亚热带常绿乔木,野生沉香为世界少有的珍贵药用植物,属国家二级保护植物,也是国际保护的物种。多生于山地雨林或半常绿季雨林中,主要分布于我国广东、海南、广西、福建地区以及东南亚地区的印度尼西亚、马来西亚、越南等地[1]。白木香植物老茎受伤后所积得含有树脂的木材,俗称沉香,为治胃病特效药。沉香性味辛、苦,温,归脾、胃、肾、肺经。有降气纳肾,壮元阳,坠痰涎等功效[2]。白木香叶为沉香的非药用部分,研究表明,白木香叶醇提取物具有镇痛、抗炎、促进小肠运动、泻下、止血、抗脑缺血缺氧、降血糖、抗肿瘤等活性[3-6]。白木香叶产量高,具有广阔的开发前景。白木香叶可制作沉香叶茶,沉香叶茶具有理胃气、润肠通便、安神助眠、益气益精等保健功效[7]。白木香叶中的香气成分含量较少,沸点一般较低 ,挥发性高,热稳定性较差,因此本文采用有机溶剂常温萃取。茶叶香气成分提取常用有机溶剂为三氯甲烷和二氯甲烷,二氯甲烷是一种低毒性非极性溶剂,其毒性比常用的三氯甲烷低[8]。国内未见关于沉香叶香味成分及沉香叶二氯甲烷提取物的研究报告。不同产区的白木香叶成分会有差异,广西是我国土沉香的主要产区之一,为了了解本地区白木香叶的特性,本文采用二氯甲烷溶剂浸提法获取白木香叶香味成分提取物,应用气相色谱-质谱(GC-MS)联用分析,为白木香叶开发利用提供参考依据。
1 材料与方法
1.1 材料与试剂
白木香叶采自广西灵山县武利镇沉香种植基地。白木香叶于50°C恒温鼓风干燥箱中干燥,粉碎,过40目筛,得沉香叶干粉,采用二氯甲烷浸提并用超声辅助提取沉香叶,所得提取物用于GC-MS分析。二氯甲烷为国产优级纯试剂,无水硫酸钠为国产分析纯试剂。
1.2 仪器与设备
美国Varian 300-MS气相色谱质谱联用仪, GR200电子天平(日本A&D有限公司),DHG-9076A恒温干燥箱(上海精宏实验设备有限公司),KBS-250超声细胞粉碎仪(江苏昆山市超声仪器有限公司),GL-21B冷冻离心机(上海安亭科学仪器厂),FZ102微型植物粉碎机(天津市泰斯特仪器有限公司)。
1.3 白木香叶二氯甲烷提取物
取10 g白木香叶干粉,加入优级纯二氯甲烷80 mL,浸渍过夜,超声提取(20 HZ,250 W)30 min,离心(6000 rpm,20 min,4 ℃)取上清液,加入无水硫酸钠脱水,分析时直接用孔径为 0.45 μm有机滤膜进行快速过滤,滤液用于GC-MS分析[8-9]。
1.4 GC-MS分析方法
GC-MS色谱条件:VF-5MS石英毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm),柱温: 50 ℃保持2 min,然后先以15℃/min的速率升温至150 ℃,再以5 ℃/min的速率升温至280 ℃,保持30 min。载气:He。进样温度:250 ℃。进样量:1 μL。分流比20。质谱条件:EI(电子轰击 )70 eV,倍增器电压1250 V,扫描质量范围45~500 U。检索方式:仪器自动检索结合人工检索,依据为NIST标准质谱图库。
2 结果与分析
白木香叶二氯甲烷提取物GC-MS色谱图如图1所示。
沉香叶二氯甲烷提取物GC-MS指纹图谱分析。
经计算机检索、人工解析及与标准谱图对照,二氯甲烷浸提的白木香叶提取物鉴定出22个成分,以面积归一法计算其相对含量,结果见表1。
从表1中可知,通过GC-MS分析,二氯甲烷溶剂浸提的沉香叶提取物鉴定了22个组分,占提取物挥发性成分总量的90.007 %,其主要成分为:表木栓醇(22.38 %)、二十八烷(9.13 %)、正二十九烷(9.041 %)、无羁萜(9.008 %)、亚麻酰氯(6.336 %)、二氢岩藻甾醇(6.243 %)、角鲨烯(4.848 %)、棕榈酸(4.128 %)、叶绿醇(4.06 %)、羽扇烯酮(2.588 %)、天然维生素 E(2.501 %)、正二十七烷(2.056 %)等,以上主要成分占提取物挥发性成分总量的82.319 %。
3 讨论
白木香叶的二氯甲烷提取物的主要成分为多萜类、脂肪酸及烷烃类化合物,含量最高的是表木栓醇,是一种三萜类化合物,表木栓醇是菊科植物紫菀的主要成分,也是植物香味成分及挥发油中常见的成分,有明显祛痰及抗炎作用[11];无羁萜(木栓酮)是三萜类化合物,具有抗炎和抑制真菌生长作用[12]。这些成分的功效与白木香叶的抗炎作用相一致。
本次实验中检测的白木香叶二氯甲烷提取物主要成分中没有发现沉香特征性成分如广木香醇、白木香醛、沉香螺旋醇等倍半萜类及2-(2- 苯乙基)色酮类化合物[13-14]。
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