改进压痕加载曲线法测定小麦籽粒各组分硬度及其仿真验证

戴 飞，李兴凯，韩正晟，张锋伟，张雪坤，张 涛

(甘肃农业大学工学院，甘肃兰州 730070)



改进压痕加载曲线法测定小麦籽粒各组分硬度及其仿真验证

戴 飞，李兴凯，韩正晟，张锋伟，张雪坤，张 涛

(甘肃农业大学工学院，甘肃兰州 730070)

摘要：为检验谷物籽粒压痕加载曲线法优化改进后对单个谷物籽粒硬度的测定效果，应用改进的压痕加载曲线法对小麦品种西旱2号籽粒各组分(胚、胚乳、麦皮)的硬度进行测定和分析。结果表明，含水率为15.6%的小麦籽粒各组分中麦皮硬度最大，硬度值为38.52～42.48 MPa，胚乳硬度次之(21.94～22.76 MPa)，胚的硬度最小(10.64～11.96 MPa)。运用有限元法建立小麦籽粒各组分的力学模型，证实改进压痕加载曲线硬度检测方法对小麦籽粒各组分硬度值的测定具有可行性，准确性较高。

关键词：农产品；小麦；硬度；有限元分析方法；谷物组分

小麦籽粒各组分硬度值是小麦育种重要的参考指标。提高小麦籽粒胚乳硬度可以减少种子储运及加工处理所产生的破碎,抵御虫害及病原菌的侵染。在早代对小麦育种材料籽粒各组分的硬度进行测定和筛选，可加快品质育种进程[1-2]。另外，预先测定原料谷物及其各组分的硬度，对于及时调整制粉工艺流程和相应的技术参数、确定配谷物方案、保持流程的物料平衡和生产稳定、提高生产效率等都具有重要的技术指导意义[3]。近年来，随着粮食产业的不断发展，籽粒硬度已逐渐成为世界各国区分粮食类别和贸易等级的主要依据，同时也是谷物市场分类定价的重要指标[4]。目前，针对小麦籽粒整体硬度的研究和测定方法比较多，主要有硬度指数法、角质率法、压力法、研磨法、近红外法等，这些方法均以研究谷物特定数量散粒体整体硬度性能及单籽粒整体硬度特性为衡量指标，但皆不能对谷物单个籽粒表面不同部位以及籽粒内部不同组成部分具体某个特定位置进行硬度测定，且每种谷物硬度测定方法都有不同的衡量指标，所测定的硬度值之间很难进行横向比较[5-6]。

目前有关谷物籽粒各组分硬度测定方法的研究报道较少。袁翠平等[7]研究了小麦籽粒硬度与其淀粉、蛋白质等组分含量及胚乳显微结构之间的关系；周丽慧等[8]通过研究稻米各组分在籽粒内部的分布，对其碾磨特性进行评价；张锋伟等[5]应用针尖压入法测定了不同谷物籽粒及其内部不同组分硬度，结合压痕加载曲线研究了谷物籽粒物理特性，表明该类硬度测定方法有较高的可靠性；葛建春等[9]应用压痕加载曲线方法测定了毛竹不同组成部位硬度值；张 涛等[10]结合仿真试验，研究和阐述了基于压痕加载曲线测定方法下的谷物籽粒物理特性。本课题组前期研究表明，谷物压痕加载曲线硬度测定法的相关作业参数(压头加载速度、压入深度、待测试样表面粗糙度)在一定范围内对试验结果无明显影响，而压头锥度与籽粒硬度存在定量关系，即不同类型加载压头对谷物籽粒硬度值测定的稳定性有较显著影响[5]。随后，我们利用综合评分法、响应曲面分析法对压痕加载曲线法的作业参数进行了分析与优化[11]。本试验在以前研究的基础上对优化改进后的谷物压痕加载曲线硬度法应用效果在小麦上进行检验，并对压头加载过程中小麦籽粒不同组分硬度测定过程进行仿真模拟，以期为该方法的应用推广提供参考。

1材料与方法

1.1试验材料

试验选用甘肃农业大学通渭县育种小麦试验站选育的小麦品种西旱2号为材料，试验选取粒大饱满、无虫害与损伤、大小差异一致且形状规则的西旱2号籽粒15粒，按照测定小麦籽粒胚、胚乳及麦皮部位硬度将其分为3组，每组5粒，即每个部位硬度测定时重复5次。

1.2测量仪器与试验方法

试验在甘肃农业大学-SANS联合力学实验室进行，采用深圳SANS公司制造的CMT2502型电子万能试验机(图1)，试验过程中该仪器可实时动态显示力、位移、变形、加载速度和试验曲线，具有曲线高级分析功能，能自动判断试验曲线各特征点(如线性段起始点和终止点)，可自动计算弹性模量等参数。

谷物压痕加载曲线硬度测定法是将制好的试样稳放在试验机载物平台上，压头对准待测面，进行压入试验，并采集其对应的压痕加载曲线，通过计算加载曲线的斜率衡量谷物籽粒的硬度，获得一个与该曲线斜率成正比的虚拟弹性模量数值HE。借助于虚拟弹性模量得到HE的物理意义，按统一缩放比例得到的谷物籽粒压痕加载曲线的斜率，以反映育种小麦籽粒的硬度情况。而加载曲线自身及其斜率综合反映试验过程中压痕深度和施加载荷的变化情况[5]。前期试验发现，压头类型对于压痕加载曲线的线性段起点、终点采集影响明显；对于改进前的圆锥型压头而言，其能够很快进行待测谷物内部组分的硬度测定，但采集过程短暂，线性段起止点间的距离很小，不够稳定；相对于改进前圆锥型压头所产生的压痕加载曲线线性，45°三棱锥压头与45°四棱锥压头所产生的曲线平直度更好一些，四棱锥压头线性段起点的采集与三棱锥没有明显的差别，但其采集过程较长，线性段起止点的距离较大，因此，四棱锥压头较三棱锥压头硬度测定相对更加稳定。通过利用综合评分法、响应曲面分析法对压痕加载曲线法作业参数进行分析与优化。改进后的压痕加载曲线法最佳作业参数：加载速度为3 mm·min-1，压入深度为0.1～0.2 mm(籽粒不同组分硬度测定，压入深度不同)，压头类型为45°四棱锥(图1)[11]。

应用改进后的压痕加载曲线法对小麦籽粒各组分硬度进行测定，通过小铅锤校核，将45°四棱锥压头垂直夹持到试验机活动横梁端，并将其上端顶死，以确保压头受压时，不产生纵向位移。试验时先用细纹锉刀将小麦籽粒待测部位磨平，等露出相应的待测部位时再用400目砂纸细磨，形成待测面。试样在制作时，尽量使待测面和底座面保持平行，并将底座面适当磨大一些，以保证试样受压时的稳定性，待测面制作时需保证待测部位有足够的厚度。

由于胚在麦粒中仅占2%～3%[12-13]，试样打磨难度相对较大，要选准麦粒胚的部位(图2a)，并沿麦粒轴线约45°角倾斜打磨，且压头扎入深度应当较浅一些(为0.1 mm)。为了与待测面保持平行，底座面也需要沿轴线倾斜打磨，制备试样如图2a、b所示。

图1　试验仪器

小麦胚乳在籽粒中占70%～80%左右[12-13]，制作试样相对简单，压头扎入深度可适当较深一些(为2 mm)。只需将籽粒背面轻轻打磨后便可露出待测面，再将腹沟一侧打磨成底座面并与待测面保持平行即可，制备试样如图3a、b所示。

小麦麦皮在麦粒中占有比例可达12%～14%[12-13]，在选择麦皮待测面时，由于麦粒侧面表皮光滑而无褶皱，故将侧面选为麦皮的待测面；在制作试样时，为避免底座面受挤压时麦粒腹沟部位出现应力集中现象，将麦粒沿腹沟切成两半，将切割面打磨后成为底座面，此时侧面则直接成为待测面，不再作打磨处理，制备试样如图4a、b所示。

图2　小麦胚试样

图3　小麦胚乳试样

图4　小麦麦皮试样

2结果与分析

2.1小麦籽粒不同部位的硬度特点

2.1.1胚硬度

由于胚在整体小麦籽粒中占有比例较小，压入深度控制在0.1 mm为宜。由试验结果看，小麦籽粒胚的硬度在10.64～11.96 MPa之间，压痕加载曲线线性段起点载荷基本保持在0.197 N，线性段终点载荷基本保持在1.046 N(表1)，相关压痕加载曲线整体线性稳定(图5)。

2.1.2胚乳硬度

图6为西旱2号育种小麦胚乳部位硬度载荷压痕曲线。由试验结果(表2)可以看出，当压入深度控制在0.2 mm时，小麦籽粒胚乳的硬度在21.94～22.76 MPa之间，压痕加载曲线线性段起点载荷基本保持在0.326 N，线性段终点载荷基本保持在4.145 N，其曲线斜率高于胚硬度载荷压痕曲线。

表1　小麦籽粒胚硬度测定结果

(1)～(5)：试样号 Sample code

参数Parameter试样号Samplecode12345平均Mean线性段起点载荷Linearsegmentstartingpointload/N0.3230.3180.3310.3420.3140.326线性段终点载荷Linearsegmentterminalpointload/N4.4114.5673.6043.9584.1834.145硬度 Hardness/Mpa21.9421.9622.3522.5822.7622.318

(1)～(5)：试样号 Sample code

2.1.3麦皮硬度

图7为西旱2号育种小麦麦皮部位硬度载荷压痕曲线。当压入深度控制在0.1 mm时，小麦籽粒麦皮的硬度在38.52～42.48 MPa之间(表3)，压痕加载曲线线性段起点载荷基本保持在0.395 N，线性段终点载荷基本保持在4.144 N，其曲线斜率均高于胚、胚乳硬度载荷压痕曲线。

表3　小麦籽粒麦皮硬度测定结果

(1)～(5)：试样号 Sample code

由西旱2号小麦籽粒的胚、胚乳、麦皮硬度值测定及其相关压痕加载曲线斜率可以看出，在同一含水率下(15.6%)，小麦籽粒组分中麦皮硬度最大，其次是胚乳和胚。小麦麦皮硬度值约分别是胚乳和胚的3.55倍和1.77倍，三者的硬度值比基本接近3∶2∶1。对于胚及胚乳而言，其所对应的压痕加载曲线线性相对稳定，而麦皮所对应的线性不太理想，主要是由于小麦麦皮待测部位呈半球面微量凸起状，且其纤维素含量较高所致，使得压头在压入过程中产生流变滑移现象[14]。

2.2小麦籽粒硬度特性有限元验证

2.2.1小麦籽粒的几何模型

将小麦籽粒简化为具有固体性质、各组分局部均匀的线弹性材料，其形状简化为椭球体(图8a)[15-16]。椭球体的长轴为6 mm，短轴为3 mm，沿长轴方向切出深为1.75 mm、宽为0.1 mm的腹沟。根据实际小麦籽粒各组分硬度测定试样制作过程，分别对其胚、胚乳及麦皮进行建模(图8b、c和d)。

图8　小麦籽粒及各组分的几何模型

2.2.2小麦籽粒的有限元分析

网格划分：运用有限元分析软件ANSYS Workbench分析小麦籽粒各组分硬度性能。由于采用的有限元模型为弹性椭球体，网格划分选用Mechanical物理参照类型。设置Relevance Center(相关性中心)为Medium，Initial Size Seed(初始化尺寸种子)为Part，Smoothing(平滑度)为Low，Span Angle Center(跨度中心角)为Medium。材料属性相关弹性模量根据试验测得数据确定，其中小麦籽粒胚的弹性模量取11 MPa，泊松比为0.4；胚乳弹性模量取22 MPa，泊松比为0.36；麦皮弹性模量取40 MPa，泊松比为0.33[14,17-18]。

施加载荷：根据加载试验的方法，在待测面的中心施加垂直于待测面的集中力，为更加真实模拟硬度测定过程，结合实际试验测定参数，各测试模型施加压入力的大小均为100 N。将锥型压头分别与胚、胚乳、表皮测试模型进行装配，装配配合时将压头锥尖设置在加载部位的中心，压入深度分别为0.1、0.2和0.1 mm(图9a、b、c)。

图9　小麦籽粒各组分施加载荷

图10　小麦籽粒各组分硬度测定位移云图

图11　小麦籽粒各组分硬度测定应力云图

3结果与验证分析

对小麦籽粒各组分模型进行有限元分析之后，得到各测试模型在四棱锥压头不同载荷加载作用下的位移、应力分析云图(图10和图11)，可以直观清晰地观察模型在加载后的位移、应力变化。

由图10可以看出，小麦籽粒各组分硬度测定时均有纵向位移的微量变化。其中，胚在硬度测定时受到轴向载荷作用后其位移变化量(1.23 mm)大于胚乳(0.33 mm)、麦皮(0.77 mm)，表明在籽粒各组分硬度测定时保证底座面与待测面保持平行几何关系的精细研磨处理是非常关键的，将对小麦籽粒各组分硬度值测定的准确性产生重要影响。

由图11可以看出，小麦籽粒各组分硬度测定时应力均发生变化。其中，胚在硬度测定时应力变化范围为0.066～12.89 MPa，胚乳在硬度测定时应力变化范围为0.159～22.75 MPa，麦皮在硬度测定时应力变化范围为0.151～39.83 MPa。各组分硬度测定时的应力值范围也说明麦皮硬度最大，其次是胚乳和胚，这与试验测定结果相吻合，表明该硬度测定方法是可行的。

4讨 论

本研究以含水率为15.6%的西旱2号育种小麦为试验材料，通过应用改进作业参数的压痕加载曲线法对小麦籽粒各组分硬度进行测定，得到小麦各组分中麦皮硬度最大，为38.52～42.48 MPa；其次是胚乳，其硬度值为21.94～22.76 MPa；胚的硬度最小，为10.64～11.96 MPa；与文献基于压痕加载曲线谷物籽粒硬度性能测定技术得到的谷物硬度在2～75 MPa范围内的结论相吻合[5]。本研究对张 涛等[10]提出该测定方法在不同作业参数作用下的试验重复性与可靠性进行了检验，借助有限元分析软件ANSYS Workbench对小麦籽粒各组分硬度性能进行仿真，通过对各组分硬度测定过程中相应位移、应力变化云图模拟及试验数据对比分析，验证了改进压痕加载曲线硬度检测方法的可行性及其对应测定结果的准确性。

本研究在试验过程中仅选定了含水率为15.6%的单一小麦籽粒，没有在试验中明确探讨谷物含水率是否会对改进压痕加载曲线法测定效果产生显著影响，将在今后的研究中增加不同含水率下的试验样本种类，完成各组分硬度测定。由于借助有限元法仅能获得小麦籽粒各组分硬度测定过程中相应位移、应力变化云图，只能验证所测谷物各组分的硬度值，而无相应压痕加载试验曲线产生。因此，在有限元仿真试验中，改进前、后的压痕曲线法测定效果还无法实现明显的横向对比，需要在后续试验中进一步研究完善。

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Hardness Measurement and Simulation Verification of Wheat Components Based on Improving Indentation Loading Curve Method

DAI Fei,LI Xingkai,HAN Zhengsheng,ZHANG Fengwei,ZHANG Xuekun,ZHANG Tao

(School of Engineering,Gansu Agricultural University,Lanzhou,Gansu 730070,China)

Abstract:Hardness measurement of the wheat various components is an important reference for breeding selection and adjustment the milling process. The indentation loading curve method could achieve accurate measurement for different parts of the grain surface and different components of internal grain. This study applied the improved indentation load curve method to measure the hardness of wheat components (embryo,endosperm and bran) of wheat cultivar Xihan 2 under the moisture content of 15.6%,the hardness of bran among various wheat components was the largest,with hardness value ranges of 38.52-42.48 MPa. The hardness of endosperm was between the bran and embryo,with hardness value of 21.94-22.76 MPa. The minimum hardness was observed in embryo,which ranged as 10.64-11.96 MPa. The mechanical model of wheat components was established by the finite element method,and verified the feasibility and accuracy of the hardness measurement of the wheat various components based on the improved indentation loading curve.

Key words:Agricultural products; Wheat; Hardness; Finite element method; Grain components

中图分类号：S512.1；S318

文献标识码：A

文章编号：1009-1041(2016)03-0347-08

通讯作者：张锋伟(E-mail: zhangfw@gsau.edu.cn)

基金项目：国家自然科学基金资助项目(51365003)

收稿日期：2015-10-10修回日期：2015-11-11

网络出版时间：2016-03-01

网络出版地址：http://www.cnki.net/kcms/detail/61.1359.S.20160301.1343.026.html

第一作者E-mail: daifei@gsau.edu.cn